초록 ▼

본 발명은 리튬 이차 전치 전해액 첨가제인 아디포니트릴(Adiponitrile)의 합성방법에 관한 것으로서, 반응 용매에 시안화칼륨(KCN)을 첨가하고 25~35분 동안 교반한 후 반응 활성화 온도인 100~140℃까지 승온시키는 단계(단계 1); 상기 활성화된 용액에 1,4-디클로로부탄(1,4-dichlorobutane)을 적가하고 반응시키는 단계(단계 2); 상기 반응액을 상온까지 냉각한 후 여과하여 염(Salts)을 제거하는 단계(단계 3); 상기 염(Salts)을 제거한 반응액을 1차 농축하여 반응 용매를 회수한 후, 잔류액

본 발명은 리튬 이차 전치 전해액 첨가제인 아디포니트릴(Adiponitrile)의 합성방법에 관한 것으로서, 반응 용매에 시안화칼륨(KCN)을 첨가하고 25~35분 동안 교반한 후 반응 활성화 온도인 100~140℃까지 승온시키는 단계(단계 1); 상기 활성화된 용액에 1,4-디클로로부탄(1,4-dichlorobutane)을 적가하고 반응시키는 단계(단계 2); 상기 반응액을 상온까지 냉각한 후 여과하여 염(Salts)을 제거하는 단계(단계 3); 상기 염(Salts)을 제거한 반응액을 1차 농축하여 반응 용매를 회수한 후, 잔류액을 2차 농축하여 아디포니트릴(Adiponitrile)을 수득하는 단계(단계 4); 및 상기 아디포니트릴(Adiponitrile)을 정제하는 단계(단계 5); 를 포함하여 제조하는 것을 기술적 특징으로 하며, 공정 상 물이 들어가지 않기 때문에 최종 제품에 수분 관리가 용이하며, 반응 중 보조용매(co-solvent)를 사용하지 않아 용매 회수가 용이하며, 단일 용매 사용으로 제품 수율을 향상시킬 수 있으며, 불순물 단순 결정화 및 층분리 공정으로 순도를 높일 수 있는 장점이 있다.

대표청구항 ▼

반응 용매에 시안화칼륨(KCN)을 첨가하고 25~35분 동안 교반한 후 반응 활성화 온도인 100~140℃까지 승온시키는 단계(단계 1);상기 활성화된 용액에 1,4-디클로로부탄(1,4-dichlorobutane)을 적가하고 반응시키는 단계(단계 2);상기 반응액을 상온까지 냉각한 후 여과하여 염(Salts)을 제거하는 단계(단계 3);상기 염(Salts)을 제거한 반응액을 1차 농축하여 반응 용매를 회수한 후, 잔류액을 2차 농축하여 아디포니트릴(Adiponitrile)을 수득하는 단계(단계 4); 및상기 아디포니트릴(Adipon

반응 용매에 시안화칼륨(KCN)을 첨가하고 25~35분 동안 교반한 후 반응 활성화 온도인 100~140℃까지 승온시키는 단계(단계 1);상기 활성화된 용액에 1,4-디클로로부탄(1,4-dichlorobutane)을 적가하고 반응시키는 단계(단계 2);상기 반응액을 상온까지 냉각한 후 여과하여 염(Salts)을 제거하는 단계(단계 3);상기 염(Salts)을 제거한 반응액을 1차 농축하여 반응 용매를 회수한 후, 잔류액을 2차 농축하여 아디포니트릴(Adiponitrile)을 수득하는 단계(단계 4); 및상기 아디포니트릴(Adiponitrile)을 정제하는 단계(단계 5);를 포함하되,상기 단계 1에서, 상기 반응 용매는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용하며, 상기 반응 용매 100중량부에 시안화칼륨(KCN) 45~48중량부를 첨가하며,상기 단계 2는, 상기 활성화된 용액 100중량부에 1,4-디클로로부탄(1,4-dichlorobutane) 30~32중량부를 적가하고, 100~140℃의 온도조건에서 7~9시간 동안 반응을 진행시키며,상기 단계 5에서, 상기 정제는 내부 온도 125~130℃, Column Out 온도 115~120℃, 라인 온도 100℃의 조건에서 증류하여 층분리하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지 전해액 첨가제용 아디포니트릴(Adiponitrile)의 합성방법.