초록 ▼

본 발명은 염산 혹은 황산을 이용하지않고, 물과의 수열반응을 이용하여 비교적 저온에서 나노크기의 루타일상을가진 이산화티타늄 TiO2를 제조하는 방법으로서, 열처리에 의해 아나타제사을 제조할 수 있으며, 상대적으로 분산성과 입자크기가 나노크기인 이산화티타늄 분말과 그 제조방법에 관한 것이다.TiO2는 anatase나 rutile의 결정상태에서 광촉매 활성을 가지며 안정성도 비교적 우수하며 친환경적이라는 장점을 가지고 있다. 또한 밴드갭이 3.0～3.2eV 정도가 되어 파장이 400nm 이하인 빛을 흡수하게 되면 전자와 정공을 형성하여

본 발명은 염산 혹은 황산을 이용하지않고, 물과의 수열반응을 이용하여 비교적 저온에서 나노크기의 루타일상을가진 이산화티타늄 TiO2를 제조하는 방법으로서, 열처리에 의해 아나타제사을 제조할 수 있으며, 상대적으로 분산성과 입자크기가 나노크기인 이산화티타늄 분말과 그 제조방법에 관한 것이다.TiO2는 anatase나 rutile의 결정상태에서 광촉매 활성을 가지며 안정성도 비교적 우수하며 친환경적이라는 장점을 가지고 있다. 또한 밴드갭이 3.0～3.2eV 정도가 되어 파장이 400nm 이하인 빛을 흡수하게 되면 전자와 정공을 형성하여 유독성 유기물과 반응하게 되면 정공은 강력한 산화제인 OH 라디칼을 생성하여 유기물을 분해하는 산화반응에 참여하고 전자는 환원반응에 활용된다. 그러나 실제로 정공이 유기물과 접촉하여 산화반응에 참여하기 위해서는 전자-정공 쌍을 형성한 후 그들의 재결합 속도가 충분히 느려야하는 문제점을 안고 있다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위해서 희토류 금속류를 담지시켜 전자의 소멸 역활을 하게 하거나 산화물류을 사용하여 재결합을 지연시켜 광촉매 효율 향상을 꾀하는 시도, 그리고 불순물 원소를 치환시켜 에너지 밴드갭에 새로운 에너지 준위(donor or accept level)을 형성하여 전자-정공 쌍의 재결합을 억제시키기 위한 연구 등이 광범위하게 이루어져 왔으나 그 결과는 아직 미미한 수준이다.한편, 이산화티타늄은 촉매 서포터[catalyst supporter], 근래에 각광을 받고있는 이차전지 음극재로 사용될 수 있으며, 리튬타이타네이트, 타이타네이트 나노튜브등의 소재 및 MLCC[Multiple layer chip capacitor]등 의 에너지 소재 원료로 사용되는 물질이다. 그러나, 이러한 촉매 및 에너지 소재로 사용되기 위해서는, 수분이 적고, 나노크기 및 기타물질과의 합성이 용이해야만 하고, 특히, 고온안전상인 루타일상을 형성하는 것이 용이하지만, 현재까지 개발된 방법으로는 아나타제 단독, 혹은 루타일 단독으로밖에 제조할 수 없다는 단점을 가지고 있다. 특히, 고온영역에서는 입자성장을 통한 결정성이 높을 경우, 알칼리 혹은 산성용액과의 반응성이 낮아, 최종물질의 입도크기 및 입도형상을 제어할 수 없다.따라서 본 발명에서는 기존, 황산법, 염산법, 기상분무법 등, 기존의 이산화티타늄 제조방법과는 다른 물과의 침전반응을 이용하여, 나노크기의 루타일, 아나타제, 아나타제/루타일 복합상 및 최종 제조된 이산화티타늄 결정구조가 루타일상을 가지고 있으며, 입도크기를 10-300nm까지 제어할 수 있는 나노 이산화티타늄 제조방법을 제공하고자 한다.발명의 기본 사상은 TiCl4, TiSO4, Ti(OH)2, TiCl2를 출발물질로, 물과의 반응을 최소화할 수 있는 Ti4+ 이온농도를 0.01-5mol까지 제어하고, 상기 반응에 의해 제조된 TiOCl2, TiO(OH)2, TiOCl 슬러리를 제조한 후, 상기 슬러리와 물과의 침전반응을 통해 TiO2분말을 제조한다. 상기 제조된 TiO2분말은 XRD, RAMAN 분석 시, XRD 중앙값이 26-29도[루타일]을 나타내는 결정상으로 이루어진 나노분말을 제공한다. 또한 상기 제조된 나노 이산화티타늄을 Microwave 혹은 급속열처리를 통해 100℃로 열처리했을 때, 아나타제상의 TiO2 제조하는 방법을 포함한다.

대표청구항

TiO2제조 時, TiCl4, TiSO4, TiCl2 출발물질로, Ti2+이온의 농도를 2∼8M롤 제어하고, 무게당 비율로 2:8로 TiCl4, TiCl2, TiSO4:H2O 첨가하여 TiOCl2, TiO(OH)2 슬러리를 형성하는 단계

TiO2제조 時, TiCl4, TiSO4, TiCl2 출발물질로, Ti2+이온의 농도를 2∼8M롤 제어하고, 무게당 비율로 2:8로 TiCl4, TiCl2, TiSO4:H2O 첨가하여 TiOCl2, TiO(OH)2 슬러리를 형성하는 단계