초록 ▼

본 발명은 이차전지 양극재, 산업용 니켈도금, 무전해 니켈도금 등에 사용되는 황산니켈을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 리사이클링을 포함한 연속식 공정 하에 니켈 및 코발트 혼합 수산화물로부터 니켈 성분을 99% 이상 추출하고 유기용매의 사용과 폐수의 배출을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라 부가적으로 코발트 성분의 회수도 가능한 고순도 황산니켈을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이상과 같은 본 발명에 따르면, 니켈 및 코발트 혼합 수산화물과 같이 니켈 함량이 낮은 원료를 혼합 세정 프로세스로 처리하여 용해성 불순물을 제

본 발명은 이차전지 양극재, 산업용 니켈도금, 무전해 니켈도금 등에 사용되는 황산니켈을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 리사이클링을 포함한 연속식 공정 하에 니켈 및 코발트 혼합 수산화물로부터 니켈 성분을 99% 이상 추출하고 유기용매의 사용과 폐수의 배출을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라 부가적으로 코발트 성분의 회수도 가능한 고순도 황산니켈을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이상과 같은 본 발명에 따르면, 니켈 및 코발트 혼합 수산화물과 같이 니켈 함량이 낮은 원료를 혼합 세정 프로세스로 처리하여 용해성 불순물을 제거하고 황산수용액에 침출할 때 침출보조제를 사용함으로써 불용성 금속황화물의 침출효율 을 개선하며 수득되는 니켈 입자의 크기를 미세하게 되도록 제어하는 등 공정을 수행함으로써 고순도 황산니켈 제조의 효율과 경제성을 높이도록 하는 작용효과가 기대된다.

대표청구항 ▼

고순도 황산니켈을 제조하는 방법에 있어서, 니켈 및 코발트 혼합 수산화물로 MHP, INH 외 니켈 수산화물을 역류디켄테이션(counter current decantation), 볼밀과 필터링의 조합 또는 리펄핑(Repulping) 반응조와 필터링의 혼합 공정을 세정법을 전처리 단계로 하여 원료 슬러리를 준비하는 단계;상기 원료 슬러리를 상압가온반응조과 가압가온반응조로 구성된 2단 침출조를 이용하되, 먼저 상압가온반응으로 니켈 원료를 1차 침출하고, 이후에 1차 침출된 니켈원료를 가압가온반응을 통해 불용성 성분을 제외하고 금속성분을

고순도 황산니켈을 제조하는 방법에 있어서, 니켈 및 코발트 혼합 수산화물로 MHP, INH 외 니켈 수산화물을 역류디켄테이션(counter current decantation), 볼밀과 필터링의 조합 또는 리펄핑(Repulping) 반응조와 필터링의 혼합 공정을 세정법을 전처리 단계로 하여 원료 슬러리를 준비하는 단계;상기 원료 슬러리를 상압가온반응조과 가압가온반응조로 구성된 2단 침출조를 이용하되, 먼저 상압가온반응으로 니켈 원료를 1차 침출하고, 이후에 1차 침출된 니켈원료를 가압가온반응을 통해 불용성 성분을 제외하고 금속성분을 2차 침출시키는 방법에 의해 황산니켈침출액을 얻고 불용성 잔사와 분리하는 단계;상기 황산니켈침출액을 가압가온반응조에 투입하고, 산소와 질소의 혼합가스를 침출액 내부에 흘려주면서 침출액의 pH를 조절한 후, 침출액중에 잔류하는 Fe이온이 Fe2O3로 침전되도록 유도하고 이를 분리함으로써 Fe 성분을 제거하고 황산니켈수용액을 얻는 단계;상기 황산니켈수용액을 황산니켈수용액을 다단 혼합식 침강기(multi stage mixed settler)에 투입하고 용매추출제를 이용하여 니켈 이온을 유기 용매상에 추출하는 용매추출법, 상기 추출과정으로부터 얻어지는 수득물인 니켈 함유 유기용매를 혼합식 침강기를 통해 황산수용액으로 세정하는 용매세정법, 세정된 니켈 함유 유기용매를 혼합식 침강기에 투입하고 황산수용액으로 탈거하는 용매탈거법으로 처리를 하여 Na와 불순물금속들을 제거함으로써 황산니켈정제액을 얻는 단계; 및상기 황산니켈정제액으로부터 황산니켈결정시드를 제조하고, 상기 황산니켈결정시드를 황산니켈정제액에 투입하여 가온상태에서 교반한 후, 이를 다시 냉각하는 과정을 적어도 2회 반복하는 반복적 가온감온법에 따라 평균크기가 2~2.5mm이고 크기 분포는 1~3mmm인 고순도황산니켈결정을 얻는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 니켈 및 코발트 혼합 수산화물로부터 고순도 황산니켈을 제조하는 방법.