초록 ▼

촉매를 사용하지 않는 연속 반응을 행하여 (E) 1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(E))를 생산하는 반응이 개시된다.또한, 하이드로플루오로 올레핀, 특히 HCFO-1233zd(E)의 제조에 사용되는 통합 시스템이 개시된다.상기 제조 방법은 6개의 주요한 단위 조작을 포함한다: (1) 부산물 HCl와 생성물 1233zd(E)를 동시에 제거함과 함께, HF를 사용한 HCC-240fa의 연속적인 플루오르화 반응(연속 혹은 세미-배치 모드); (2) 불충분한 플루오르화 부산물(under-fluorinated by

촉매를 사용하지 않는 연속 반응을 행하여 (E) 1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜(HCFO-1233zd(E))를 생산하는 반응이 개시된다.또한, 하이드로플루오로 올레핀, 특히 HCFO-1233zd(E)의 제조에 사용되는 통합 시스템이 개시된다.상기 제조 방법은 6개의 주요한 단위 조작을 포함한다: (1) 부산물 HCl와 생성물 1233zd(E)를 동시에 제거함과 함께, HF를 사용한 HCC-240fa의 연속적인 플루오르화 반응(연속 혹은 세미-배치 모드); (2) 불충분한 플루오르화 부산물(under-fluorinated by-products)과 함께 미반응 HCC-240fa 및 HF의 (1)로의 재순환; (3) 부산물 HCl의 분리 및 정제; (4) (1)로 다시 보내지는 과량의 HF의 분리; (5) 최종 생성물, 1233zd(E)의 정제; 및 (6) 공정 수율을 최대화하기 위한 부산물 1233zd(Z)의 1233zd(E)로의 이성질체화.

대표청구항 ▼

(a) 연속되는 하나 이상의 교반 반응 용기를 작동하는 단계, 각각의 용기는 65℃ 내지 175℃의 온도 범위로 유지되고, 각각의 용기는 제 1 반응 용기에 공급된 본래의 반응물의 일부를 연속적으로 전환시키며, 모든 상기 반응 용기는 동시에 그리고 연속적인 방식으로 작동하도록 가동되며; (b) 상기 반응 용기 각각에서, 부산물인 HCl 및 생성물 (E)1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜을 동시에 제거함과 함께, 촉매를 사용하지 않고 HF를 사용하여, 1,1,1,3,3-펜타클로로프로판, 1,1,3,3-테트라클로로프로펜, 및 1,3

(a) 연속되는 하나 이상의 교반 반응 용기를 작동하는 단계, 각각의 용기는 65℃ 내지 175℃의 온도 범위로 유지되고, 각각의 용기는 제 1 반응 용기에 공급된 본래의 반응물의 일부를 연속적으로 전환시키며, 모든 상기 반응 용기는 동시에 그리고 연속적인 방식으로 작동하도록 가동되며; (b) 상기 반응 용기 각각에서, 부산물인 HCl 및 생성물 (E)1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜을 동시에 제거함과 함께, 촉매를 사용하지 않고 HF를 사용하여, 1,1,1,3,3-펜타클로로프로판, 1,1,3,3-테트라클로로프로펜, 및 1,3,3,3-테트라클로로프로펜, 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 출발 물질의 플루오르화 반응을 연속하여 행하는 단계;(c) 어떠한 불충분한-플루오르화 부산물과 함께 어떠한 미반응 출발 물질의 적어도 일부 및 HF를 함께 단계 (b)로 다시 재순환시키는 단계; (d) 부산물 HCl을 분리 및 정제하는 단계;(e) 과량의 HF를 다시 단계 (b)로 되돌아가도록 분리하는 단계;(f) 원하는 생성물, (E)1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜을 정제하는 단계; 및(g) 공정 수율을 최대화하기 위해 부산물 (Z)1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜을 (E)1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜으로 이성질체화하는 단계를 포함하는,(E)1-클로로-3,3,3-트리플루오로프로펜을 제조하는 방법.