초록 ▼

대규모 생산에 적합한 조건 하에서 암모니아를 황화불소 용액에 첨가하여 비스(플루오로술포닐)아민 음이온을 형성하는 방법. 이렇게 제조된 비스(플로오로술포닐)아민은 선행기술에 기술된 방법에 의하여 분리되거나, 알킬암모늄 고형상 염과 같은 유기 이온쌍으로서, 또는 이온성 액상으로서 분리될 수 있다. 이러한 조건을 사용하여 정제된 생성물은 테트라부틸암모늄염([Bu4N]+[(FSO2)2N]-)으로서 95%의 수율로 분리될 수 있다. 기체상 NH3이 SO2F2의 교반 용액 위쪽의 상부 공간으로 주입되고/주입되거나, 용매에 용해된 NH3 용액으

대규모 생산에 적합한 조건 하에서 암모니아를 황화불소 용액에 첨가하여 비스(플루오로술포닐)아민 음이온을 형성하는 방법. 이렇게 제조된 비스(플로오로술포닐)아민은 선행기술에 기술된 방법에 의하여 분리되거나, 알킬암모늄 고형상 염과 같은 유기 이온쌍으로서, 또는 이온성 액상으로서 분리될 수 있다. 이러한 조건을 사용하여 정제된 생성물은 테트라부틸암모늄염([Bu4N]+[(FSO2)2N]-)으로서 95%의 수율로 분리될 수 있다. 기체상 NH3이 SO2F2의 교반 용액 위쪽의 상부 공간으로 주입되고/주입되거나, 용매에 용해된 NH3 용액으로서 서서히 첨가된다. 선택적으로, SO2F2 용액에 염기가 존재한다면, NH3은 암모늄염으로서 첨가되거나 그 용액에 별도로 첨가될 수 있다. NH3의 표면 하부 도입(subsurface introduction)에 의하여 반응기 벽에서의 고형상 침적물의 축적이 완화될 수 있다는 점에서, 이러한 액상-첨가의 실시 양태는 몇몇 이점을 제공한다.

대표청구항

대기압 이하의 압력에서 유기 염기의 존재 하에서 밀봉 반응기 내의 SO2F2 용액에 NH3을 첨가하여 용해된 [(FSO2)2N]- 음이온과 용해된 불화물(fluoride) 음이온을 형성하는 단계; 선택적으로 용매를 증류하여 제거하는 단계; 및상기 [(FSO2)2N]- 음이온을 함유하는 염을 분리하는 단계를 포함하는 방법.

대기압 이하의 압력에서 유기 염기의 존재 하에서 밀봉 반응기 내의 SO2F2 용액에 NH3을 첨가하여 용해된 [(FSO2)2N]- 음이온과 용해된 불화물(fluoride) 음이온을 형성하는 단계; 선택적으로 용매를 증류하여 제거하는 단계; 및상기 [(FSO2)2N]- 음이온을 함유하는 염을 분리하는 단계를 포함하는 방법.