팡, 장지안
/ 중국, 후베이 ******, 우한, 이스트 레이크 뉴테크 디벨럽먼트 존, 티* 지앙시아 에비뉴
젱, 싱카이
/ 중국, 후베이 ******, 우한, 이스트 레이크 뉴테크 디벨럽먼트 존, 티* 지앙시아 에비뉴
쳉, 유팅
/ 중국, 후베이 ******, 우한, 이스트 레이크 뉴테크 디벨럽먼트 존, 티* 지앙시아 에비뉴
주오, 치지우
/ 중국, 후베이 ******, 우한, 이스트 레이크 뉴테크 디벨럽먼트 존, 티* 지앙시아 에비뉴
출원인 / 주소
종잉 창지앙 인터내셔널 뉴 에너지 인베스트먼트 컴퍼니 리미티드 / 중국, 후베이 ******, 우한, 이스트 레이크 뉴테크 디벨럽먼트 존, 티* 지앙시아 에비뉴
대리인 / 주소
특허법인필앤온지
심사청구여부
있음 (2015-07-13)
심사진행상태
등록결정(일반)
법적상태
소멸
초록▼
본 발명은 바이오매스 기반 폴리머 에멀전의 제조방법에 관한 것이다.상기 방법은 다음을 포함한다: 용매 a에 카르다놀을 용해시키고, 설폰화제 및 강알칼리를 첨가하고, 반응시키고, 냉각시키고, pH 값을 조정하고, 다시 반응시키고, 하룻밤동안 냉각시키고, 여과하고, 용매에 의해 세척된 고형물을 무수 용매 b에 용해시키고, 개질제 및 트리에틸아민을 첨가하고, 중합반응을 수행하여서 카르다놀 기반 유화제를 수득하고; 말레산 무수물을 사용하여 캐스톨 오일을 개질한 후에, 중합을 위해 이소시아네이트, 촉매 및 사슬 증량제를 첨가하여 캐스톨 오일
본 발명은 바이오매스 기반 폴리머 에멀전의 제조방법에 관한 것이다.상기 방법은 다음을 포함한다: 용매 a에 카르다놀을 용해시키고, 설폰화제 및 강알칼리를 첨가하고, 반응시키고, 냉각시키고, pH 값을 조정하고, 다시 반응시키고, 하룻밤동안 냉각시키고, 여과하고, 용매에 의해 세척된 고형물을 무수 용매 b에 용해시키고, 개질제 및 트리에틸아민을 첨가하고, 중합반응을 수행하여서 카르다놀 기반 유화제를 수득하고; 말레산 무수물을 사용하여 캐스톨 오일을 개질한 후에, 중합을 위해 이소시아네이트, 촉매 및 사슬 증량제를 첨가하여 캐스톨 오일 기반 폴리우레탄 프리폴리머를 수득하고; 아크릴레이트 모노머와 물을 상기 캐스톨 오일 기반 폴리우레탄 프리폴리머 및 상기 카르다놀 기반 유화제에 첨가하고, 팽윤시키고, 반응을 위해 온도를 70 내지 90 ℃로 상승시키고, 개시제를 첨가하여 중합반응을 개시한다.본 발명을 이용함으로써 아크릴레이트가 카르다놀 기반 중합성 유화제를 매질로 사용하는 시스템에서 공중합되고 캐스톨 오일 유도체 상의 이중결합이 그래프트 공중합을 위해 사용되며, 이와 같이 제조된 에멀전은 혼화성이 높고, 안정성이 좋으며, 내수성, 내화학성 및 내후성이 우수하고, 불연성, 무독성, 환경 비오염 등과 같은 이점을 가지며, 넓은 용도를 갖는다.
대표청구항▼
하기를 포함하는 바이오매스 기반 폴리머 에멀전(biomass-based polymer emulsion)의 제조방법:1) 카르다놀 기반 중합성 유화제(cardanol-based polymerizable emulsifier)의 제조:몰질량 비(mole mass ratio)를 기준으로, 카르다놀 1부를 1 내지 3시간동안 진공 탈수(vacuum dehydrating)시켜서 무수 상태가 되도록 하고, 상기 카르다놀을 용매 a 10 내지 100 부에 용해시키고, 이어서 설폰화제 0.8 내지 1.2 부 및 강염기 0.8 내지 1.2부를 첨가하
하기를 포함하는 바이오매스 기반 폴리머 에멀전(biomass-based polymer emulsion)의 제조방법:1) 카르다놀 기반 중합성 유화제(cardanol-based polymerizable emulsifier)의 제조:몰질량 비(mole mass ratio)를 기준으로, 카르다놀 1부를 1 내지 3시간동안 진공 탈수(vacuum dehydrating)시켜서 무수 상태가 되도록 하고, 상기 카르다놀을 용매 a 10 내지 100 부에 용해시키고, 이어서 설폰화제 0.8 내지 1.2 부 및 강염기 0.8 내지 1.2부를 첨가하고, 생성된 혼합물을 70 내지 150 ℃에서 2 내지 6시간동안 반응시키고, 상기 혼합물을 실온으로 냉각시키고, 염산을 이용하여 상기 혼합물의 pH를 1 내지 5로 조정하고, 70 내지 150 ℃ 온도에서 1 내지 3시간동안 반응이 이루어지도록 하고, 실온으로 냉각시키고, 하룻밤동안 정치시키고, 여과하고, 용매 a 10 내지 100 부를 사용하여 0 내지 5 ℃ 온도에서 세척하여 백색 고형물을 수득하고, 상기 백색 고형물을 건조시키고 무수 용매 b 10 내지 100 부에 용해시키고, 개질제 0.8 내지 1.5 부 및 트리에틸아민 0.8 내지 1.5 부를 첨가하고, 생성된 용액을 0 내지 5 ℃ 온도에서 0.5 내지 24시간동안 반응시켜서 카르다놀 기반 중합성 유화제를 수득하고, 이 때,상기 강염기는 수산화칼륨 및/또는 수산화나트륨이고,상기 용매 a는 물, 메탄올, 테트라하이드로푸란, 아세톤, 디옥산, 아세토니트릴, 디메틸포름아미드, 디메틸 설폭사이드 또는 이들의 혼합물이며,상기 용매 b는 디클로로메탄, 테트라하이드로푸란, 아세토니트릴 또는 이들의 혼합물이고,상기 개질제는 아크릴로일 클로라이드, 메타크릴로일 클로라이드, 알릴 클로라이드 또는 이들의 혼합물이며,상기 설폰화제는 Na2S2O5이다;2) 캐스톨 오일 기반 폴리우레탄 프리폴리머의 제조:몰질량 비를 기준으로, 0 내지 20 ℃의 무수 캐스톨 오일 1부를 제공하고, 아세톤 중 10 내지 30wt% 말레산 무수물을 상기 캐스톨 오일에 5 내지 30분동안 적가하고, 생성된 혼합물을 25 내지 50 ℃ 온도까지 가열하고 0.5 내지 24시간동안 반응시키고, 이어서 상기 혼합물을 60 내지 80 ℃ 온도까지 계속 가열하고 4 내지 5시간동안 반응이 이루어지도록 하고, 진공 하에 30 내지 40 ℃ 온도에서 용매를 제거하고, 상기 혼합물을 실온으로 냉각시켜서 레드-오렌지색 말레산 무수물 개질된 캐스톨 오일을 수득하고,상기 말레산 무수물 개질된 캐스톨 오일을 60℃까지 가열하고, 이어서 이소시아네이트 1.0 내지 2.5부, 촉매 0.1 내지 1 부 및 사슬 증량제(chain extender) 0.1 내지 1 중량부를 적가하고 1 내지 6시간동안 반응시켜서 점성을 갖는 중합성 캐스톨 오일 기반 폴리우레탄 프리폴리머를 수득하고, 이 때,상기 이소시아네이트는 이소포론 디이소시아네이트이고,상기 촉매는 N,N,N',N'-테트라메틸-1,4-디아미노부탄, 트리에틸렌디아민, 디부틸틴 디라우레이트 또는 스태노우스 옥토에이트(stannous octoacte)이며,상기 사슬 증량제는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 헥사메틸렌 디아민, 이소포론디아민, p-페닐렌디아민 또는 이들의 혼합물이다;3) 바이오매스 기반 폴리머 에멀전의 제조:몰질량 비를 기준으로, 2)에서 수득된 캐스톨 오일 기반 폴리우레탄 프리폴리머 1부, 1)에서 수득된 카르다놀 기반 중합성 유화제 0.1 내지 0.5부, 아크릴레이트 모노머 0.5 내지 2 부 및 물 5 내지 50 부를 혼합하고, 생성된 용액이 50 내지 60 ℃ 온도에서 0.5 내지 2시간동안 팽윤되도록 하고, 상기 용액을 70 내지 90℃까지 가열하고, 개시제 0.001 내지 0.1부를 포함하는 수용액을 상기 용액에 적가하고, 상기 용액을 2 내지 4시간동안 반응하도록 하여서 바이오매스 기반 폴리머 에멀전을 수득하고, 이 때,상기 아크릴레이트 모노머는 메틸메타크릴레이트 또는 부틸 아크릴레이트이고,상기 개시제는 포타슘 퍼설페이트 및/또는 암모늄 퍼설페이트이다.
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