초록 ▼

본 발명은 메탄올과 일산화탄소를 반응시킨 초산 제조방법에 있어서, 반응기에 첨가제, 이리듐 카르보닐화 촉매, 메틸요오드 조촉매, 메틸아세테이트, 촉진제, 및 물을 첨가하여 액체 반응 조성물을 제조하는 단계(제1단계); 상기 액체 반응 조성물을 반응기에서 회수하여 증발탱크에 도입하고, 물, 초산 생성물, 메틸아세테이트, 및 메틸요오드 조촉매를 함유하는 증기스트림과 이리듐 카르보닐화 촉매 및 촉진제를 함유하는 액체스트림으로 분리하는 단계(제2단계); 상기 제2단계의 액체스트림을 제1단계의 반응기로 재순환하는 단계(제3단계); 상기 제2

본 발명은 메탄올과 일산화탄소를 반응시킨 초산 제조방법에 있어서, 반응기에 첨가제, 이리듐 카르보닐화 촉매, 메틸요오드 조촉매, 메틸아세테이트, 촉진제, 및 물을 첨가하여 액체 반응 조성물을 제조하는 단계(제1단계); 상기 액체 반응 조성물을 반응기에서 회수하여 증발탱크에 도입하고, 물, 초산 생성물, 메틸아세테이트, 및 메틸요오드 조촉매를 함유하는 증기스트림과 이리듐 카르보닐화 촉매 및 촉진제를 함유하는 액체스트림으로 분리하는 단계(제2단계); 상기 제2단계의 액체스트림을 제1단계의 반응기로 재순환하는 단계(제3단계); 상기 제2단계의 증기스트림을 경 말단 증류 컬럼에 도입한 이후에 건조 컬럼을 통과하여 증기상태와 액체상태로 분획하고, 증기스트림을 중 말단 증류 컬럼에 도입하는 단계(제4단계); 및 상기 중 말단 증류 컬럼의 헤드에서 배출되는 증기스트림을 응축하여 초산을 회수하는 단계(제5단계)를 포함하되, 상기 첨가제는, 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(triethylene glycol), 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(triethylene glycol dimethyl ether), 및 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(tetraethylene glycol dimethyl ether)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 상기 제1단계의 액체 반응 조성물은 1.5 내지 3.9 중량%의 물을 포함하는, 낮은 물농도에서의 초산 제조방법을 제공한다.본 발명에 따른 낮은 물농도에서의 초산 제조방법에 의하면, 메탄올과 일산화탄소를 반응시킨 초산 제조방법에 있어서 물농도를 감소시켜 추가적인 설비 증설 없이 초산 생산량을 증가시킬 수 있다.반응기에 첨가되는 첨가제는 촉매 및 촉진제의 고분자화를 방지하여 물농도 감소 시에도 촉매 침전의 문제를 크게 감소시킬 수 있는 장점을 갖는다.

대표청구항 ▼

메탄올과 일산화탄소를 반응시킨 초산 제조방법에 있어서, 반응기에 메탄올, 일산화탄소, 첨가제, 이리듐 카르보닐화 촉매, 메틸요오드 조촉매, 메틸아세테이트, 촉진제, 및 물을 첨가하여 액체 반응 조성물을 제조하는 단계(제1단계);상기 액체 반응 조성물을 반응기에서 회수하여 증발탱크에 도입하고, 물, 초산 생성물, 메틸아세테이트, 및 메틸요오드 조촉매를 함유하는 증기스트림과 이리듐 카르보닐화 촉매 및 촉진제를 함유하는 액체스트림으로 분리하는 단계(제2단계);상기 제2단계의 액체스트림을 제1단계의 반응기로 재순환하는 단계(제3단계);상기

메탄올과 일산화탄소를 반응시킨 초산 제조방법에 있어서, 반응기에 메탄올, 일산화탄소, 첨가제, 이리듐 카르보닐화 촉매, 메틸요오드 조촉매, 메틸아세테이트, 촉진제, 및 물을 첨가하여 액체 반응 조성물을 제조하는 단계(제1단계);상기 액체 반응 조성물을 반응기에서 회수하여 증발탱크에 도입하고, 물, 초산 생성물, 메틸아세테이트, 및 메틸요오드 조촉매를 함유하는 증기스트림과 이리듐 카르보닐화 촉매 및 촉진제를 함유하는 액체스트림으로 분리하는 단계(제2단계);상기 제2단계의 액체스트림을 제1단계의 반응기로 재순환하는 단계(제3단계);상기 제2단계의 증기스트림을 경 말단 증류 컬럼에 도입한 이후에 건조 컬럼을 통과하여 증기상태와 액체상태로 분획하고, 증기스트림을 중 말단 증류 컬럼에 도입하는 단계(제4단계); 상기 중 말단 증류 컬럼의 헤드에서 배출되는 증기스트림을 응축하여 초산을 회수하는 단계(제5단계)를 포함하되,상기 첨가제는, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(triethylene glycol dimethyl ether), 및 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(tetraethylene glycol dimethyl ether)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 상기 제1단계의 액체 반응 조성물은 0.1 내지 1 중량%로 첨가제를 포함하고,상기 제1단계의 액체 반응 조성물은 1.5 내지 3.9 중량%의 물을 포함하는, 낮은 물농도에서의 초산 제조방법.