[특허]Metallocene production process

Phillips Petroleum Company

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Metallocene production process

특허상세정보
국가/구분	United States(US) Patent 등록
국제특허분류(IPC7판)	C07F-017/00 C07F-007/00
미국특허분류(USC)	556/053 ; 585/354 ; 987/002 ; 502/103 ; 502/117 ; 526/160 ; 526/943
출원번호	US-0251564 (1999-02-17)
발명자 / 주소	Stouffer Carleton E. Palackal Syriac J. Glass Gary L. Welch M. Bruce Hottovy John D. Jensen Michael D.
출원인 / 주소	Phillips Petroleum Company
대리인 / 주소	Bowman
인용정보	피인용 횟수 : 10 인용 특허 : 3

초록

A number of process steps are provided that can be combined to produce bridged cyclopentadienyl-fluorenyl metallocenes. The process steps include production of a cyclopentadiene compound from dicyclopentadiene; production and recovery of a fulvene compound using the cyclopentadiene compound; production of a raw metallocene product using the fulvene compound; and recovery of the pure metallocene from the raw product.

대표
청구항
▼

[ That which is claimed is:] [1.]1. A process for producing a bridged cyclopentadienyl-fluorenyl metallocene comprising:(a) passing a dicyclopentadiene compound in liquid form into and through an evaporator under conditions conducive to the vaporization and cracking of the dicyclopentadiene compound, thereby producing a cyclopentadiene compound as a vapor;(b) condensing the vaporous cyclopentadiene compound to a liquid;(c) reacting, in a water-soluble alcohol and in the presence of an organic base, the liquid cyclopentadiene compound with a carbonyl compound selected from an aldehyde or a ketone to thereby produce a first mixture containing a fulvene compound;(d) adding an acid and a first hydrocarbon to the first mixture, the acid being reactive with the organic base to produce a water-soluble salt and the fulvene compound being soluble in the first hydrocarbon to thereby result in a second mixture;(e) passing second mixture to a water-containing extraction column to establish therein a bottom liquid phase, containing the water-soluble salt and alcohol as dissolved in the water, and a top liquid phase containing the fulvene compound as dissolved in the first hydrocarbon;(f) withdrawing top liquid phase from the extraction column and separating the first hydrocarbon from the fulvene compound;(g) reacting a fluorene compound with an alkali metal alkyl in a noncyclic ether, and then adding thereto the fulvene compound and additional alkali metal alkyl to produce a cyclopentadienyl-fluorenyl alkali metal salt in a resulting third mixture;(h) providing a second hydrocarbon in the third mixture and separating the noncyclic ether therefrom to form a fourth mixture having the alkali metal salt as solids in a second hydrocarbon-based liquid comprising the second hydrocarbon with any unreacted fluorene, alkali metal alkyl, and fulvene compound dissolved therein, and then separating the second hydrocarbon-based liquid from the alkali metal salt solids;(i) mixing the alkali metal salt solids with fresh second hydrocarbon and a zirconium, titanium, or hafnium tetrahalide compound so that the tetrahalide compound reacts with the alkali metal salt to produce a raw product comprising the bridged cyclopentadienyl-fluorenyl metallocene and an alkali metal halide as solids in the second hydrocarbon as a fifth mixture, and then separating the second hydrocarbon from the raw product;(j) mixing the raw product with a halogenated organic solvent in which the metallocene is soluble and the alkali metal halide is insoluble, thereby producing a sixth mixture comprising a metallocene solution and the alkali metal halide solids; and(k) subjecting the sixth mixture to centrifuging so as to separate the alkali metal halide solids from the metallocene solution and then recovering the metallocene as solids from the metallocene solution. [20.]20. A process for producing and recovering a fulvene compound comprising:reacting, in a water-soluble alcohol and in the presence of an organic base, a cyclopentadiene compound with a carbonyl compound selected from an aldehyde or a ketone to thereby produce a first mixture containing a fulvene compound;adding an acid and a hydrocarbon to the first mixture, the acid being reactive with the base to produce a water-soluble salt and the fulvene compound being soluble in the hydrocarbon to thereby result in a second mixture;passing second mixture to a water-containing extraction column to establish therein a bottom liquid phase, containing the water-soluble salt and alcohol as dissolved in the water, and a top liquid phase containing the fulvene compound as dissolved in the hydrocarbon; andwithdrawing top liquid phase from the extraction column and separating the hydrocarbon from the fulvene compound. [30.]30. A process for producing a raw metallocene product comprising:reacting a fluorene compound with an alkali metal alkyl in a noncyclic ether, and then adding thereto a fulvene compound and additional alkali metal alkyl to produce a cyclopentadienyl-fluorenyl alkali metal salt in a resulting first mixture;providing a hydrocarbon in the first mixture and separating the noncyclic ether therefrom to form a second mixture having the alkali metal salt as solids in a hydrocarbon-based liquid comprising the hydrocarbon with any unreacted fluorene, alkali metal alkyl, and fulvene compound dissolved therein, and then separating the hydrocarbon-based liquid from the alkali metal salt solids; andmixing the alkali metal salt solids with fresh hydrocarbon and a zirconium, titanium, or hafnium tetrahalide compound so that the tetrahalide compound reacts with the alkali metal salt to produce the raw product comprising a bridged cyclopentadienyl-fluorenyl metallocene and an alkali metal halide as solids in the hydrocarbon as a third mixture, and then separating the hydrocarbon from the raw product.

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