초록 ▼

본 연구는 현재 다목적 내열 재료 뿐 아니라 기계 구조재료로도 그 가능성이 매우 큰 부분 안정화 지르코니아 세라믹스의 제조공정을 확립하고 그 특성을 규명함으로써 이의 활용을 모색하는 것을 주 목적으로 하여 다음과 같이 세 가지 방향으로 연구를 진행하여 결론을 얻었다.
먼저 부분 안정화 지르코니아의 원료 분말을 제조하는데 있어 충남 웅천산 지르콘사를 출발 원료로 하여 NaOH 용융법과 소다회 소결법을 이용하여 고순도의 응집이 적은 지르코니아 분말을 제조할 수 있었으며 여기에 CaO, MgO, Y?O? 가 고용된 부분 안정화 지르

본 연구는 현재 다목적 내열 재료 뿐 아니라 기계 구조재료로도 그 가능성이 매우 큰 부분 안정화 지르코니아 세라믹스의 제조공정을 확립하고 그 특성을 규명함으로써 이의 활용을 모색하는 것을 주 목적으로 하여 다음과 같이 세 가지 방향으로 연구를 진행하여 결론을 얻었다.
먼저 부분 안정화 지르코니아의 원료 분말을 제조하는데 있어 충남 웅천산 지르콘사를 출발 원료로 하여 NaOH 용융법과 소다회 소결법을 이용하여 고순도의 응집이 적은 지르코니아 분말을 제조할 수 있었으며 여기에 CaO, MgO, Y?O? 가 고용된 부분 안정화 지르코니아 소결체를 기계적 혼합법과 공침법을 이용하여 제조한 다음 Ca-PSZ 의 경우는 입자의 응집이 성형 및 소결에 미치는 영향을, Mg-PSZ 의 경우는 열처리 기술에 따른 미세 조직의 변화가 소결체의 성질에 미치는 영향을, Y-PSZ 의 경우는 Al?O? 의 첨가에 의한 조직내의 불균질화 및 HIP 처리가 기계적 성질에 미치는 영향을 중점적으로 검토함으로써 강도 및 인성이 높은 요업체의 제조를 위하여는 1차적으로 응집이 없는 미세 분말이 필요하여 이에 따른 차등 소결이 일어나지 않도록 조립등을 통한 균질한 성형체를 얻을 수 있어야만 하는것이 필요하며 2차적으로는 파괴원으로 작용하는 flaw 가 되지 않는 범위내에서 조직의 불균질화가 강도 및 인성을 극대화 할 수 있었으며 불균질화된 소결체의 HIP 처리가 이의 좋은 방법임을 알 수 있었다.
한편 ZrO? 의 응용 확대를 위하여 zirconium alkoxide와 zirconium acetate를 이용한 sol-gle 코팅을 시도하여 보았는 바, sol 농도가 높으면 코팅 막의 부착이 어려워 이를 이용한 단열 코팅에의 응용은 곤란하였지만 낮은 농도에서 침적함으로써 형성된 1㎛ 두께의 코팅막으로도 금속 기판의 산화를 방지할 수 있어 높은 농도의 sol 에서의 코팅 기술, 즉 건조시 균열과 더불어 생기는 박리현상만 해결할 수 있으면 단열 라이닝에의 응용이 가능하리라 생각된다.

Abstract ▼

Multi-purpose partially stabilized Zirconia which is used for refractory as well as structural material is studied on the processes properties and their usage.
Monodispersed high purity ZrO? powder was prepared by the Caustic Fusion Method and through the Soda Ash Sintering Process from the domes

Multi-purpose partially stabilized Zirconia which is used for refractory as well as structural material is studied on the processes properties and their usage.
Monodispersed high purity ZrO? powder was prepared by the Caustic Fusion Method and through the Soda Ash Sintering Process from the domestic zircon (Woongchun, Chungnam).
The effect of particle agglomeration on forming and sintering, relationship between sintered body, microstructural change by heat treatment, inhomogenization by addition of Al?O? and the effect of HIP process an mechanical property were investigated on Ca-PSZ, Mg-PSZ and Y-PSZ respectively which were prepared through the mechanical mixing and coprecipitation method.
First, as a result to get a high strength and high toughness zirconia abnormal grain growth during sintering process must be inhibited.
Accordingly preparation of monodispersed fine powder is necessary.
Second, HIP treatment of inhomogenized sintered body would be the optimum method of maximazition of strength and toughness so that the inhomogeneity of microstructure could not behave as an origin of flaw.
Zirconia coating on Fe-substrate by sol-gel method was studied.
Concentration of sol prepared from zirconium acetate and zirconium alkoxide was a determining factor of film thickness. At low concentration of sol film of 1 ㎛ thickness film was provided by dipping method. But the higher the concentration of the sol the less the stability of the film. Provided that we solve the problem of peeling we could estabilish the practical application for saving thermal energy by thermal barrier coating of zirconia.

목차 Contents

• I. 서 론...12
• II. 본 실 험...15
• 1. 국산 지르콘사로 부터 고순도 지르코니아 분말의 제조...15
• 1-1. 실 험 방 법...15
• 1) 원 료...15
• 2) 지르콘사의 알칼리 용융...15
• 3) 산처리 및 $ZrO_2$의 회수율...17
• 4) $ZrO_2$ 분말의 제조 및 $Cl^-$ 이온의 제거...17
• 5) 분말의 특성 조사...18
• 1-2. 결과 및 고찰...20
• 1) 지르콘사로 부터 $ZrO_2$ 의 추출...20
• 2) $NH_4OH$ 침전에 의한 분말의 특성...28
• 3) Mandelate 침전법에 의한 분말의 특성...31
• 1-3. 결 론...35
• 2. 부분 안정화 지르코니아의 제조 및 그 특성...37
• 2-1. 실 험 방 법...37
• 1) 원료...37
• 2) 부분 안정화 지르코니아 분말의 제조...37
• 3) 슬립(slip)의 제조 및 조립(granulation)...38
• 4) 성형 및 소결...39
• 5) 시편의 특성 관찰...41
• 2-2. 결과 및 고찰...43
• 1) 분말 및 과립의 특성...43
• 2) Ca-PSZ 과립의 성형 및 소결 거동...49
• 3) Mg-PSZ 의 미세조직 및 기계적 성질에 미치는 aging 효과...56
• 4) Y-PSZ/$Al_2O_3$ 복합체의 기계적 성질에 미치는 HIP 처리 효과...70
• 2-3. 결 론...80
• 3. sol-gel 법을 이용한 지르코니아 코팅...82
• 3-1. 실 험 방 법...82
• 1) 원료 및 Zr-acetate 의 제조...82
• 2) $ZrO_2$ 막의 형성...82
• 3) $ZrO_2$ 막의 특성 분석...88
• 3-2. 결과 및 고찰...92
• 1) Zirconium acetate 를 이용한 sol-gel 코팅...92
• 2) Zirconium alkoxide 를 이용한 sol-gel 코팅...92
• 3-3. 결 론...115
• III. 참 고 문 헌...117
• IV. 논문 발표 실적 및 계획...125