초록 ▼

Modified Bridgman 방법을 이용한 단결정 성장장치를 제작하였다. 로내의 온도구배는 ∼20℃/㎝ 이었으며, 성장속도를 1㎜/hr.로 변화시킬 수 있도록 설계 하였다. 이를 이용하여 Al-Li과 Al-Li-Mg 합금 단결정을 제조하였다. 성장속도가 ∼2.5㎜/hr.인경우에 재현성 있는 단결정을 얻을 수 있었다. 도가니 재료로 흑연을 사용한 경우에는 Li의 회수율에 문제가 있었으며, BN이 용융금속에 대단히 안정한 것으로 나타났다. 제조한 단결정의 성장방향은 random하였으며, 조성분포는 Scheil의 이

Modified Bridgman 방법을 이용한 단결정 성장장치를 제작하였다. 로내의 온도구배는 ∼20℃/㎝ 이었으며, 성장속도를 1㎜/hr.로 변화시킬 수 있도록 설계 하였다. 이를 이용하여 Al-Li과 Al-Li-Mg 합금 단결정을 제조하였다. 성장속도가 ∼2.5㎜/hr.인경우에 재현성 있는 단결정을 얻을 수 있었다. 도가니 재료로 흑연을 사용한 경우에는 Li의 회수율에 문제가 있었으며, BN이 용융금속에 대단히 안정한 것으로 나타났다. 제조한 단결정의 성장방향은 random하였으며, 조성분포는 Scheil의 이론과 잘 일치하였다.
Al-∼2.0wt%Li과 Al-∼2.2wt%Li 합금을 200℃에서 시효처리하는 경우 ∼100시간에서 임계분해전단응력은 ∼50과 ∼60MPa로 최대를 보인다. 시효시간에 따른 측정된 강화증분은 비교적 잘 정립된 규칙강화기구에 의해 설명될 수 있었으며, coherency strengthening과 modulus strengthening에 의한 강화기여는 대단히 작은 것으로 나타났다.
단상영역의 조성을 갖는 이원계 Al-Li 합금 단결정을 이용하여 측정한 고용강화효과는 ∼0.85MPa/at%Li으로 대단히 작은 것으로 나타났다.
우선 contrast 실험으로 부터 이 합금에서 변형에 기여하는 전위의 특성을 결정하였다. 길고 직선적으로 관찰되는 전위들은 대부분 screw type이었다. 하지만 edge 성분을 많이 갖는 전위들이 종종 관찰되었으며, 이들은 짧게 관찰되었다. 따라서 관찰한 주슬립면상에 존재하지 않는 전위일 가증성이 있으며, 정확한 확인을 위한 세밀한 연구가 필요한 것으로 판단된다.
용체화 처리만 한 경우에는 주로 전위들이 홀로 이동하는 것으로 보인다. 때때로 쌍전위도 관찰되었다. 아시효 조건에서는 길고 직선적인 쌍전위가 관찰되었다. 이때 측정된 쌍전위의 간격은 인접한 다른 전위의 영향을 받기 때문에 쌍전위마다 큰 차이를 보였다. 시효시간이 증가함에 따라 δ'입자 사이에서 전위의 bowing이 관찰되었으며, 이로부터 입자강도가 증가하고 있음을 알 수 있었다. 그러나 아직은 δ'입자가 전위에 의해 쉽게 전단되며, 변형은 주로 쌍전위의 이동에 의해 일어난다. 최대시효 조건 근처에서는 쌍전위와 더불어 전위루프가 관찰되었으며, 이 경우에는 전위가 직선적이지 못하고 심하게 휘어진 상태이다. 부분적으로 쌍전위가 single dislocation으로 분리된 것을 자주 관찰할 수 있었다. 이것은 입자의 강도가 증가하여 전위의 이동기구가 입자전단에서 Orowan 기구에 의한 우회로 천이하고 있다는 증거이다. 과시효 처리한 경우에는 쌍전위의 존재는 명확하지 않으며, δ'입자와 비슷한 크기를 갖는 많은 전위루프가 관찰되었다. 변형이 Orowan기구에 의한 전위이동에 의해 일어난다는 것을 알 수 있었다.
단상영역의 조성을 갖는 합금에서 슬립선은 균일하게 분포한다. 반면에 이상영역의 조성인 경우에는 용체화 처리만 한 경우에도 강한 planar slip bnad가 형성되었다. 시효가 진행됨에 따라 가늘고 직선적인 슬립선이 짧아지는 경향을 보이며, 이 경우 슬립선은 국부적인 영역에서 균일하게 분포하여 불연속적인 slip band를 형성하는 것으로 보인다. 이러한 슬립선의 형태변화는 투과전자현미경 관찰결과와 비교해 보면 전위의 이동기구가 입자전단에서 Orowan기구에 의한 우회로 천이하기 때문인 것으로 판단된다.
아시효 조건에서 측정한 CRSS증분과 규칙강화기구 이론으로 부터 구한 δ'상의 APB에너지는 ∼0.120J/㎡이었다. 이때 논란이 되고 있는 후위전위의 형태는 입자를 만나자마자 전단을 완료한 형태를 취하는 것으로 보인다. 최대 시효조건인 경우에도 예측되는 APB에너지는 0.100∼0.133J/㎡로서 아시효 조건에서 구한 값과 잘 일치하였다.
비교적 최근에 제안된 이론, 즉 임계 면 직경으로 부터 APB에너지를 구하였으며, 그 결과 조건에서 입자의 평균 면직경으로 가정하였기 때문이다. 다결정에 대한 다른 연구자의 결과를 이용한 경우 APB 에너지는 ∼0.130J/㎡로서 규칙강화기구 이론으로 부터 구한 값과 유사한 값을 보였다. 따라서 이론의 타당성을 규명하기 위해서는 투과 전자현미경을 이용한 임계 면 직경의 직접적인 측정이 필요한 것으로 판단된다.
Al-∼2.2wt%Li 합금 단결정을 200℃에서 시효처리하는 경우 시효초기에 δ'상의 성장단계가 관찰되었다. 이는 단결정의 Li 함량이 작기 때문이다. δ'상의 조대화 거동은 MLSW이론에서 예측하는 조대화 속도론을 잘 만족하였다. δ'상의 조대화 속도로 부터 구한 기지와 δ'상의 계면에너지는 ∼0.008J/㎡이었다.
Al-1.9wt%Li-0.15wt%Mg 합금 단결정을 이용하여 시효처리에 따른 임계분해전단응력을 측정하였다. 아시효 조건에서 변형은 주로 길고 직선적인 쌍전위의 이동에 의해 일어난다. 이들 전위의 특성은 이원계 합금에서와 마찬가지로 대부분 screw type이었다. 하지만 mixed type을 갖는 전위들도 종종 관찰되었다. Mg이 첨가된 경우 측정된 강화증분은 비슷한 미시구조(평균반경과 체적분율)를 갖는 이원계 합금의 강화증분보다 작은 것으로 나타났다. 그러나 아직은 기초적인 자료만 얻은 상태이기 때문에 Mg효과를 정확히 규명하기 위한 추가적인 연구가 진행중이다.

Abstract ▼

A single crystal growing apparatus using modified Bridgman technique has been designed and assembled. A temperature gradient up to 20℃/㎝ could be obtained. The growth rate could be varied from 1㎜/hr. to 90㎜/hr. Single crystals of Al-Li and Al-Li-Mg alloys have been successfully grown by this

A single crystal growing apparatus using modified Bridgman technique has been designed and assembled. A temperature gradient up to 20℃/㎝ could be obtained. The growth rate could be varied from 1㎜/hr. to 90㎜/hr. Single crystals of Al-Li and Al-Li-Mg alloys have been successfully grown by this apparatus. Optimum growth rate for alloy single crystal was determined to be ∼2.5mm/hr. A recovery rate of Li was very low on growing crystals in a graphite crucible and largely increases in the case of crystal growing in a BN crucible. Growth orientations were observed to be random and composition profiles in alloy single crystals well obey the Scheil's theory.
The alloy single crystals of Al-∼2.0wt%Li and Al-∼2.2wt%Li alloy show a maximum critical resolved shear stress(CRSS) of ∼50 and ∼60MPa respectively. The variation of the CRSS increment as a function of aging time appears to be consistent with the prediction of the theory of the Order strengthening. The contribution of the coherency and modulus strengthening was very small.
Solid solution strengthening effect was measured to be unusually small ∼0.85MPa/at.%Li.
Contrast experiment has been performed in order to determine the character of dislocations responsible for the plastic flow. Long straight dislocations were observed to be mostly screw type. However mixed type(largely edge type) dislocations have been occasionally ovserved and these appeared as short dislocations. It is possible that the dislocations do not lie in the primary slip plane. Further work is required for the clarification of this point.
Dislocations present in the as-quenched condition were usually long single dislocations. Pair dislocations were occasionally observed. In the underraged condition, One ovserved the presence of long nearly straight pair dislocations. The spacing between the dislocation pair is varied due to a interaction with other dislocations. One frequently ovserved the presence of numerous cusps along the dislocations. This is believed to reflect the pinning process of moving dislocations by the δ' particles. The presence of pair dislocations suggested that the ordered δ' particles are sheared during the deformation. In near peak aging condition, dislocation loops was observed together with the zig-zag shaped dislocations. The pair distance increases and the pairs often break into single dislocations. This indicates a transition from particle shearing to bypassing by the Orowan looping because of the δ' particle strength strong enough at this stage for resisting the shear force. The overaged structure mostly consists of dislocation loops indicating that the deformation proceeds by by passing by the Oroean looping.
Planar slip bands are formed at the early stage of aging due to the shearing of ordered δ' particles. As the aging proceeds, the slip tends to occur homogeneously over all primary slip planes. Near peak aging condition, the slip occurs much more homogeneously but over localized places and its distance becomes very short. This is believed to be closely related with the transition of deformation mode from the particle shearing to bypassing by the Orowan looping.
The analysis of the measured CRSS data in terms of the Order strengthening mechanism indicates that the APB energy is 0.120 and 0.100∼0.133J/㎡ for under-aging condition and peak aging condition respectively. The configuration of the trailing dislocation is such that it pulls completely off from the encountering particles.
The analysis of the APB energy from critical planar diameter for looping yields 0.078∼0.081J/㎡. However this is in a large discrepancy with the estimation from the polycrystal data. It seems to be necessary to directly measure critical planar diameter in order to estimate the theory.
Growth stage of δ' particle was observed during the initial stage of aging at 200℃ due to a low Li content. A coarsening proceeds from the early stage of aging. The coarsening behavior of δ' particles well satisfy the MLSW coarsening theory. The interfacial energy of the δ' coarsening kinetics.
The variation of the CRSS of an Al-∼1.9wt%Li-∼0.15wt%Mh ternary alloy single crystals was measured as a function of aging time at 180℃. In the under-aged condition, the deformation proceeds by particle shearing by pair dislocations. The character of the long straight dislocations was mostly screw type as in the case of Al-Li binary single crystals. However mixed type dislocations were also occasionally observed. The CRSS increment of Al-∼1.9wt%Li-∼0.15wt%Mg alloy single crystals tends to be smaller than that of Al-Li binary alloy single crystals having a similar microstructure(i.e., particle size and volume fraction). The analysis of the measured CRSS data in terms of the Order strengthening mechanism indicates that the APB energy is 0.088∼0.117J/㎡, which is somewhat lower than that in the binary alloy single crystals. However further work is in progress for the clarification of Mg effect on the APB energy, because our results on ternary alloy single crystals are not numerous enough to that this results.

목차 Contents

• 제1장 서 론...14
• 제2장 이론적 배경...18
• 제1절 단결정 성장...18
• 1.열 전달...18
• 2.용질원자 전달...20
• 제2절 Al-Li 합금의 석출특성...22
• 제3절 Mg첨가 효과...25
• 제4절 석출강화기구 이론...27
• 제5절 규칙강화기구...33
• 제6절 Al-Li 합금의 석출강화기구...36
• 제3장 연구방법...39
• 제1절 합금제조...39
• 제2절 시편제작...39
• 제3절 열처리...40
• 제4절 압축시험...40
• 제5절 광학현미경 관찰...40
• 제6절 투과전자현미경 관찰...41
• 제7절 \delta'상의 체적분율 측정...41
• 제4장 결과 및 고찰...43
• 제1절 단결성 성장...43
• 1.단결성 성장 장치...43
• 2.도가니...46
• 3.단결정 성장...46
• 4.Li의 회수율...52
• 5.단결정내의 조성분포...55
• 제2절 AI-Li합금의 강화기구...59
• 1.고용강화...59
• 2.임계분해전단웅력...59
• 3.슬？？선...61
• 4.변형으로 유도된 전위구조...61
• 5.${\delta}'$상의 체적분율...72
• 6.${\delta}'$입자의 성장과 조대화...78
• 7.${\delta}'$상의 강화기구...82
• 제 3 절 AI-Li-Mg 합금의 강화기구...96
• 1.단결정 성장...96
• 2.임계분해전단웅력...96
• 3.변형으로 유도된 전위구조...96
• 4.${\delta}'$상의 성장...103
• 5.${\delta}'$상의 강화기구...105
• 제5장 결 론...109
• 제6장 참고문헌...112