보고서 정보
주관연구기관 |
경북대학교 KyungPook National University |
연구책임자 |
오상오
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발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 1995-02 |
주관부처 |
과학기술부 |
사업 관리 기관 |
경북대학교 KyungPook National University |
등록번호 |
TRKO200200017178 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
V의 이좌착물.몰리브덴.텅스텐.바나듐.dinuclear complex.니토로실.신소재.착물의 구조.용매효과.Catalytic Activity.Molybdenus.tungsten.Vanadium.Nitrosyl Complex.New material.Structure of Complex.Solvent.
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초록
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VCl?과 N.P.O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바타듐(III) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenquinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane과 1,1'-bis(diphenylphos
VCl?과 N.P.O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바타듐(III) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenquinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane과 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene이다. 합성된 착물의 V-Cl 신축진동이 298-367㎝??에서 나타나므로 팔면체 구조로 추정된다. V-X(X=N,P,O) 신축진동이 200-600㎝??에서 각각 관측되므로 바나듐에 리간드가 배위된 것을 알 수 있다. Acetonitile의 C≡N 신축진동은 자유리간드(2260㎝??)보다 약 60㎝?? 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [VCl?(L)?MeCN] 및 [VCl?(L-L)MeCN]와 같은 팔면체 구조의 바나듐(III) 착물임을 알 수 있었다. [M(NO)?Cl?]n(M=Mo, W)을 출발물질로 사용하여 3단계 합성과정을 거쳐 [Cl(dppp)(NO)?M(μ-pyz)M'(NO)?(dppp)Cl][ClO?]?와 [Cl(phen)(NO)?(dppp)Cl][ClO?]? (M, M'-Mo or W ; phen=L,10-phenanthroline ; dppp=1,3-bis(diphenylphosphino)propane ; pyz=1,4-pyrazine)형의 새로운 대칭 및 비대칭 이핵 착물을 합성하였다. 최종 생성물은 실리카겔 칼럼 (2×20㎝)을 통해 아세톤으로 용리시켜 분리하였다. 합성한 착물은 원소분석과 적외선, 핵자기공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 착물이 팔면체 구조로서 두개의 NO기가 cis 위치로 배위되어 있음을 나타냈으며 ?H 및 ??C 핵자기 공명 스펙트럼은 이들 착물이 pyz가 다리결합하고 있는 이핵 착물임을 나타내었다.
Abstract
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Some vanadium(III) complexes have been prepared from the reaction of VCl? with N,P,O-donating ligands and characterized by elemental analysis, ?H-NMR infrared and UV-Visible spectroscopy. 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(d
Some vanadium(III) complexes have been prepared from the reaction of VCl? with N,P,O-donating ligands and characterized by elemental analysis, ?H-NMR infrared and UV-Visible spectroscopy. 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane and 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene were chosen as coordinating lignads Stretching frequency v(V-Cl) of complexes appears at 298-367㎝??, which show octahedral geometraies. Stretching frequency of v(V-X) (X=N,P,O) indicates that ligands are coordinated to vanadium(III). Stretching frequency v(C≡N) of acetonitrile in these complexes are characteristically shifted to about 70㎝?? higher compared with that of a free ligand (2260㎝??). Bending frequency of δ(C≡N) is also shifted to about 60㎝?? higher compared with that of a free ligand (377㎝??). Finally each vanadium(III) complex showed the following formulation ; [VCl?(L)?MeCN] or [VCl?(L-L)MeCN]. Several new symmetric and asymmetric homo and hetero dinuclear complexes of the type [Cl(dppp)(NO)?M(μ-pyz)M'(NO)?(dppp)Cl][ClO?]? and [Cl(phen)(NO)?(dppp)Cl][ClO?]? (M, M'-Mo or W ; phen=L,10-phenanthroline ; dppp=1,3-bis(diphenylphosphino)propane ; pyz=1,4-pyrazine) were synthesized in three-steps starting from [M(NO)?Cl?]n(M=Mo, W). The final products were purified by eluting it through silica gel column (2×20㎝) with acetone as the eluent. Characterization of these complexes and some related complexes was accomplished through UV-vis, ?H-NMR, ??C-NMR and IR spectroscopies as well as elemental analysis. The infrared spectra indicate that the NO groups occupy cis-positions of the octahedral. The ?H and ??C-NMR data for the new compounds revealed a dimeric structures with bridged pyz.
목차 Contents
- 질소,산소,인 주개리간드를 갖는 바나듐(III)착물의 합성과 특성...8
- 금속-디니트로실 착물:몰리브덴과 텅스텐의 대칭 및 비대칭 이핵 착물의 합성과 특성...14
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