초록 ▼

SHS법은 발열반응인 연소반응을 이용하는 재료합성법으로서 일반적인 세라믹 합성법에 비하여 빠른공정, 에너지 절약, 고순도 및 낮은 공정가 등의 장점이 있으며, 공정중 매우 높은 발열반응으로 self-heating 속도를 매우 빠르게 하고, 반응영역의 빠른 냉각효과로 인하여 생성물의 격자결함농도가 커짐으로서 소결성이 향상된다. 또한 SHS마이크로파에 의한 합성법은 시편의 중앙부에서 방사형으로 점화되는 것으로 종래의 복사, 전도열에 의해 시편의 표면부터 가열되는 점화법과는 달리 시편의 내부 및 부피발열에 의해 열이 발생되므로 시편 내부

SHS법은 발열반응인 연소반응을 이용하는 재료합성법으로서 일반적인 세라믹 합성법에 비하여 빠른공정, 에너지 절약, 고순도 및 낮은 공정가 등의 장점이 있으며, 공정중 매우 높은 발열반응으로 self-heating 속도를 매우 빠르게 하고, 반응영역의 빠른 냉각효과로 인하여 생성물의 격자결함농도가 커짐으로서 소결성이 향상된다. 또한 SHS마이크로파에 의한 합성법은 시편의 중앙부에서 방사형으로 점화되는 것으로 종래의 복사, 전도열에 의해 시편의 표면부터 가열되는 점화법과는 달리 시편의 내부 및 부피발열에 의해 열이 발생되므로 시편 내부의 온도구배 및 열흐름이 기존의 점화법에 의한 합성과는 다르다. 시편이 바로 열원이 되기 때문에 마이크로파에서는 단열재의 선택과 위치등이 시편의 온도구배에 많은 영향을 미친다. 본 연구에서는 이와 같은 SHS마이크로파를 이용하여 티타늄, 지르코니움, 보론 금속분말로 $TiZrB_2$ 고용체를 합성하고, 이들의 분말특성을 조사하였으며, 합성중 온도 profile을 행하였다. 이 합성한 분말의 소결특성을 알아보기 위하여 ${1900^{\circ}C}$에서 60분간, 30MPa의 압력으로 고온가압소결하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
1) SHS마이크로파를 이용하여 티타늄, 지르코니움, 보론분말을 혼합하여 모든 조성에서 $TiZrB_2$ 고용체를 합성하였다.
2) 합성중 온도 profile 결과 연소온도와 연소속도는 Zr의 몰비가 증가함에 따라 증가 하였으며, $Ti_{0.2}Zr_{0.8}B_2$ 조성에서 연소온도와 연소속도는 ${2890^{\circ}C}$,14.6mm/sec로 가장 높은 값을 얻었다.
3) 합성된 $TiZrB_2$ 고용체분말은 2-5${\mu}m$ 매우 미세 하였으며, Ti의 몰비가 증가함에 따라 평균 입자크기는 감소하였다. 소결체에서도 $TiB_2$의 함량이 많을수록 입자크기는 미세하였다.
4) $TiZrB_2$ 고용체 분말의 소결체는 모든 조성에서 $TiB_2$ 와 $ZrB_2$로 상분리가 일어나 복합체를 형성하였으며, $Ti_{0.8}Zr_{0.2}B_2$조성에서 상대밀도, 꺽임강도, 파괴인성과 경도는 각각 99%, 680MPa, $7.3MPam^{1/2}$ 과 2750Kg/$mm^2$로 매우 우수한 소결 특성값을 나타내었다.

Abstract ▼

SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis)process, which exothemic combustion reaction are uti lized to synthesize ceramic materials, has advantage of rapid process, energy saving, high purity, low cost and an improvement in sinterability by speeding up self-heating rate in the very high exoth

SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis)process, which exothemic combustion reaction are uti lized to synthesize ceramic materials, has advantage of rapid process, energy saving, high purity, low cost and an improvement in sinterability by speeding up self-heating rate in the very high exothermic reaction process, resulting in increasing lattice defect concentration by rapid cooling effect on reaction domain. The SHS microwave process is different from the previous SHS process in ignition style. The traditional SHS process ignites from the surface of specimen by heat of convection and conduction, but the microwave process ignites from the middle of specimen by internal and volume heating, differing in temperature gradient and heat transfer inside specimen with the traditional SHS. In the microwave process specimen itself becomes a source of heat, therefore, selection and location of insulation give a considerable effect on temperature gradient inside specimen.
In this research, a $TiZrB_2$ solid solution was synthesized using fine powders of Ti , Zr and B by SHS microwave, first and the powder properties was investigated, and also temperature profile was performed during the synthesis reaction. For an investigation of siritering characteristics of the synthesized powder, it was pressed under 30MPa for 1 hour at ${1900^{\circ}C}$, and the resul ts are followde:
1) The fine powder of Ti, Zr, and B were mixed and synthesized for $TiZrB_2$ solid solution on various composition by SHS microwave process.
2) The combustion temperature and rate were increased with the mole ratio of Zr in temperature profile, and showed maximum values of ${2850^{\circ}C}$ and 14.6mm/sec in $Ti_{0.2}Zr_{0.8}B_2$ composition.
3) Synthesized $TiZrB_2$ solid solution powders were very fine by 2-5${\mu}m$, and average grain size was decreased with Ti mole ratio. Also average grain size was getting finer with $TiB_2$ amount in sintered bodies.
4) Phase separation of sintered $TiZrB_2$ from synthesized solid solution powders has occurred into a composite with $TiB_2$ and $ZrB_2$ phases, At the composition of $Ti_{0.2}Zr_{0.8}B_2$ the excellent properties has been investigated the relative densi ty of 99%, 3-point bending strength of 680MPa, fracture toughness of $7.3MPam^{1/2}$ and Vicker's herdness of 2750Kg/$mm^2$.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 2
• 연구계획서 요약 ... 3
• 연구결과요약문(국문) ... 4
• 연구결과요약문(영문) ... 5
• 목차 ... 6
• 1. 서론 ... 8
• 2. 실험방법 ... 9
• 2.1. 분말합성 및 시편제조 ... 9
• 2.2. 분석 및 측정 ... 9
• 3. 결과 및 고찰 ... 12
• 3.1. 합성분말의 특성 ... 12
• 3.2. 연소온도와 연소속도 ... 12
• 3.3. 소결특성 ... 19
• 4. 결론 ... 26
• 5. 인용문헌 ... 27
• 연구수행관련 논문발표 목록서 ... 29
• 자체평가서 ... 30