초록 ▼

I. 제목 CF3I 제조공정 개발 II. 연구개발의 목적 및 필요성 1. 연구개발의 목적 CF3I의 제조공정 개발 및 상용공정의 기본설계 Package완성 2. 연구의 필요성 가스계 청정소화약제인 할론소화약제는 뛰어난 소화능력을 갖고 있으나 오존층 파괴물질에 관한 몬트리올의정서에 의해 전세계적으로 생산이 규제되고 있다. 이에 대한 대응방안으로 개발된 CF3I는 할론대체 소화약제중 가장 뛰어난 소화능력을 보여주고 있어 제2세대 할론 대체물질로 평가되고 있다. 또한 CF3I는 소화약제 뿐 만 아니라 냉매, 발포제 등으로

I. 제목 CF3I 제조공정 개발 II. 연구개발의 목적 및 필요성 1. 연구개발의 목적 CF3I의 제조공정 개발 및 상용공정의 기본설계 Package완성 2. 연구의 필요성 가스계 청정소화약제인 할론소화약제는 뛰어난 소화능력을 갖고 있으나 오존층 파괴물질에 관한 몬트리올의정서에 의해 전세계적으로 생산이 규제되고 있다. 이에 대한 대응방안으로 개발된 CF3I는 할론대체 소화약제중 가장 뛰어난 소화능력을 보여주고 있어 제2세대 할론 대체물질로 평가되고 있다. 또한 CF3I는 소화약제 뿐 만 아니라 냉매, 발포제 등으로도 사용 가능하여 앞으로 그 수요가 확대될 것으로 예측되고 있다. 따라서 CF3I제조공정을 개발하여 상용화할 경우 수입대체 효과는 물론 제품 및 기술수출에 의한 직접적인 경제적 효과를 기대할 수 있다. III. 연구개발의 내용 및 범위 1 차 년 도(1996) - 문헌 조사 : CF3I 합성 및 정제관련 문헌조사 - 물성 연구 : 물성조사 - 합성 연구 : 최적 합성 Route 선정 및 합성 실험 2 차 년 도(1997) - 합성 연구 (계속) : 최적 촉매 선, 최적 합성조건 확립, 합성반응 kinetics 연구 - 정제 연구 : 정제 실험 3 차 년 도(1998) - Bench-scale test : Bench scale 합성 및 정제, 실험장치 설치 및 실험 - 예비 공정 설계 : 예비 공정도 작성, 예비 장치설계 4 차 년 도(1999) - Bench-scale test(계속) : Bench-scale 연구계속 - 기본설계 완성 : Scale-up 및 설계자료 확보, 상용공장의 기본설계 package 완성 Ⅳ. 연구개발 결과 1. 문헌조사 문헌조사를 통해 CF3I를 합성하는 방법 및 제조관련 화합물의 물성을 조사하고 정리하였다. 2. 실험실규모 합성실험 CF3I를 합성하는 Route로 6가지 합성Route를 선정하여 합성실험을 수행하여 최적합성 Route로 산소분위기 하에서 CF3H와 요오드를 원료로 하는 Route를 선정하였다. 3. 실험실규모 정제실험 가. 상평형 실험 고압 상평형 실험결과 CF2H2/CF3I계, CF3H/CO2계 모두 공비를 형성하지 않았지만 CF3H/CO2계는 상대휘발도 차이가 크지 않아 유사공비혼합물처럼 행동하였다. 나. 증류 실험 고압증류실험결과 CF3I, CF3H, CO2, CF2H2, CF3CF3, CF2CF2, 벤젠, 혼합물로부터 CF3I를 잘 분리할 수 있음을 확인하였다. 다. 요오드 회수실험 부산물인 HI로부터 NaOH로 중화한 다음 다시 염소로 고가의 요오드를 회수하는 방법을 확립하였다. 4. Bench규모 CF3I 제조실험 Bench규모의 실험은 CF3I를 합성, 요오드분리, 탈산, 건조과정과 증류를 각각 동시에 수행하는 CF3I 제조실험을 통해 산가, 수분함량, 순도 등의 규격에 맞는 CF3I를 얻었다. 또한 촉매, 반응온도, I2/CF3H 주입몰비, 접촉시간 등의 최적운전조건을 확립하였다. 5. 상용공장 기본설계 실험실 및 Bench규모의 실험결과와 CF3I의 제조에 관련된 문헌조사 결과를 토대로 CF3I의 제조공정을 개발하고 년산 500톤의 CF3I를 생산할 수 있는 상용공장의 기본설계를 완성하였다. Ⅴ. 연구개발 결과의 활용계획 본 연구결과에서 얻은 기본설계 Package를 관심 있는 국내외의 기업에 기술이전을 추진할 계획이다.

Abstract ▼

Ⅰ. Subject Process Development for the Manufacturing of CF3I Ⅱ. Objective and Significance Ⅱ-1. Objective The Objective of this study is to develop a process for the manufacturing of CF3I and complete the basic design package of its commercial plant Ⅱ-2. Significance Halon, gaseous fire ext

Ⅰ. Subject Process Development for the Manufacturing of CF3I Ⅱ. Objective and Significance Ⅱ-1. Objective The Objective of this study is to develop a process for the manufacturing of CF3I and complete the basic design package of its commercial plant Ⅱ-2. Significance Halon, gaseous fire extinguishing agent, have outstanding fire fighting ability. But Halon manufacturing was banned by Montreal Protocol in order to protect the ozone layer. CF3I is regarded as a second generation replacement of Halon due to its comparing fire fighting ability to Halon. Because CF3I is used as new application such as refrigerant and foam blowing agent as an alternatives of CFC at present, the demand of CF3I will be increase. It is necessary to develop a manufacturing process of CF3I to save money by escaping import of gaseous fire extinguishing agent and promoting export of this process. Ⅲ. Contents and Scopes 1st Year(1996) - Literature Survey : Literature Survey of Synthesis and Purification - Physical Property : Physical Property Survey - Synthesis : Get Optimal Synthesis Route Synthesis Experiment 2nd Year(1997) - Synthesis (continued) : Optimal Catalyst, Optimal Synthesis Condition, Reaction kinetics - Purification : Purification Experiment 3rd Year(1998) - Bench-scale test : Bench scale experiment Synthesis and Purification - Preliminary Design : Preliminary PFD, Preliminary Design 4th Year(1999) - Bench-scale test(Continued) : Bench-scale experiment, Obtaining Scale-up and Design Data - Complete Basic Design : Complete Basic Design of Commercial Plant Ⅳ. Results 1. Literature Survey Through literature survey, synthesis method of CF3I and physical properties of compounds included in CF3I manufacturing plant. 2. Synthesis of CF3I Six routes were tested respectively by experiments and Iodination route of CF3I in the presence of oxygen and catalyst was selected as most economical. 3. Purification of CF3I Through experiment about vapor liquid equilibria and distillation, CF3I was separated with CF3H, CO2, CF2H2, CF3CF3, CF2CF2, and benzene. A recycle method of expensive iodine from HI, a by-product of iodination reaction, was developed and confirmed. 4. Bench scale test Bench scale plant including synthesis of CF3I, Iodine separation, deacidification, drying and distillation were constructed. CF3I manufactured by this plant showed good quality of +99.9% purity. Through operating this plant optimal conditions, such as catalyst, reaction temperature, I2/CF3H Ratio and contact time were determined. 5. Basic design of commercial plant By using experimental results and literature the process for the manufacturing of CF3I was developed and completed a basic design package of 500 mt/yr commercial plant of CF3I. Ⅴ. Practical Application Plan Basic design package of 500 mt/yr commercial plant of CF3I will be sell to domestic and abroad interesting company

목차 Contents

• 제1장 서 론...22
• 제2장 국내외 기술개발 현황...25
• 제1절 CF3I 합성...25
• 1. CF3Br, CF3Cl, CF3CF3을 원료로 한 반응...26
• 2. CF3COOH의 직접 요오드화반응...27
• 3. CI4와 IF5의 반응...28
• 4. CF3COCl의 요오드화반응...28
• 5. CF3COOH염의 요오드화 반응...29
• 6. CF3H의 직접요오드화 반응...31
• 7. CF3H를 산소 존재하에서 요오드화한 반응...36
• 제2절 CF3I 응용기술개발...49
• 1. 소화약제 및 소화시스템...49
• 2. 냉매...53
• 제3장 연구개발수행 내용 및 결과...55
• 제1절 CF3I 합성실험...55
• 1. CF3Br의 요오드화 실험...55
• 2. CF3COOH의 직접요오드화 실험...73
• 3. CF3COOH Salt의 요오드화 실험...117
• 4. CF3H의 요오드화 실험...138
• 5. 산소 존재하에서 CF3H의 요오드화실험...141
• 6. 합성실험결과의 고찰...153
• 제2절 CF3I 정제실험...155
• 1. 상평형 실험...155
• 2. 증류 실험...171
• 3. 요오드 회수실험...175
• 제3절 Bench규모 실험...185
• 1. CF3I 제조실험...185
• 2. 증류실험...202
• 제4절 상용공장 기본설계...207
• 1. 설계기준...207
• 2. 공정설명...210
• 3. 공정도...216
• 제4장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도...222
• 제1절 연구개발 목표 달성도...222
• 1. 문헌조사...222
• 2. 실험실규모 합성실험...222
• 3. 실험실규모 정제실험...223
• 4. Bench규모 CF3I 제조실험...224
• 5.상용공장 기본설계...225
• 제2절 대외기여도...226
• 제5장 연구개발결과의 활용계획...229
• 제6장 참고문헌...230
• 부록...233