초록 ▼

Rietveld refinement 방법은 중복된 peak들을 분리할 필요없이 전체 pattern 을 한꺼번에 이용하기 때문에 Powder XRD data를 결정구조의 연구에 이용할 수 있게 되었다. 결정들의 크기가 너무작지 않고 defect가 거의 없는 단결정들을 필요로하는 single crystal diffraction 방법과는 달리 미립자로 산출되거나 twinning이 되어 산출되는 광물들 (점토광물, zeolite, Mn-Fe oxides)의 결정구조에 관한 연구가 Rietveld refinement 방법을 사용함으로서 결정

Rietveld refinement 방법은 중복된 peak들을 분리할 필요없이 전체 pattern 을 한꺼번에 이용하기 때문에 Powder XRD data를 결정구조의 연구에 이용할 수 있게 되었다. 결정들의 크기가 너무작지 않고 defect가 거의 없는 단결정들을 필요로하는 single crystal diffraction 방법과는 달리 미립자로 산출되거나 twinning이 되어 산출되는 광물들 (점토광물, zeolite, Mn-Fe oxides)의 결정구조에 관한 연구가 Rietveld refinement 방법을 사용함으로서 결정구조 해석 연구가 가능하게 되었다. Rietveld refinement를 수행하기위해서는 연구대상 광물에 근접한 가상구조를 설정하여 XRD pattern을 계산한 후 실험에서 관찰된 pattern 과 비교해가면서 가장 근접한 결과를 얻을 때까지 refinement한다.본 연구에서는 화강암에서 산출되는 perthite를 이용하여 Rietveld refinement방법에 의한 multi-phase의 분석연구를 실시하였다. perthite 의 최종 refinement 결과, 비교적 낮은 R-값을 얻을 수 있었다 (weighted R = 18.25%, unweighted R = 13.7%). 이러한 결과는 refinement된 albite 와 microcline의 구조가 분석시료인 perthite를 구성하는 두 광물들과 거의 비숫한 결정구조를 갖고 있음을 나타낸다.Rietveld refinement가 본래는 결정구조의 해석을 위한 연구방법이지만, 정확한 unit-cell parameter 의 결정, 복잡한 XRD pattern의 확인, 화학성분 분석, phase transformation, 정량분석, 결정구조의 부분구조 해석 등 다양하게 이용될 수 있어서 앞으로 지질학분야에서 중요하게 응용될 수 있을 것으로 전망된다.

Abstract ▼

Rietveld refinement methods do not require the separation of overlapped Bragg reflections, and Powder XRD data can be utilized for structure analysis. Rietveld refinement is suitable for structure study of fine-grained and twinned crystals (e.g., clay minerals, zeolites, and Mn-oxides), in contrast

Rietveld refinement methods do not require the separation of overlapped Bragg reflections, and Powder XRD data can be utilized for structure analysis. Rietveld refinement is suitable for structure study of fine-grained and twinned crystals (e.g., clay minerals, zeolites, and Mn-oxides), in contrast to single-crystal methods that require appropriate single crystals that are not too small and that are free of defects. In order to perform Rietveld analysis on a specimen, starting structure that is a reasonable approximation of the actual crystal structure is necessary to be modeled for the purpose of calculation of simulated XRD profiles. Atomic parameters are refined until the difffrence between the observed and calculated patterns is minimized. A perthite specimen from Chungsan-granite, Okcheon, was analyzed as a preliminary study of Rietveld refinement analysis of multi-phase specimen. The refinement results in relatively low R-value (weighted R = 18.25%, unweighted R = 13 7%) indicating that there is a good agreement between the modeled structures of albite and microcline and the actual structures of them in the perthite specimen.Rietveld refinement is basically a method for structure refinement, but this method is expected to be applied widely in the field of geology because of its potential use in accurate unit-cell parameter determination, indexing of complicated XRD patterns, composition determination, phase transformation, quantitative analysis, and partial structure solution.

목차 Contents

• Ⅰ. ABSTRACT...15
• Ⅱ. INTRODUCTION...17
• Ⅲ. THEORETICAL BASIS OF RIETVELD ANALYSIS...20
• Ⅳ. PROCEDURES OF RIETVELD ANALYSIS...29
• Ⅴ. APPLICATION OF RIETVELD ANALYSIS TO QUANTITATIVE ANALYSIS...41
• Ⅵ. QUANTITATIVE ANALYSIS OF PERTHITE USING RIETVELD METHOD...48
• Ⅶ. DISCUSSION...58
• REFERENCES...61