초록 ▼

본 연구에서는 폴리이미드의 반응 원료로서 사염기산 이무수물인 MCTC(Maleic Methyl Cyclohexene Tetra Carboxylic Anhydride)와 Diisocyanate를 원료로 사용하여 가공성이 우수한 폴리이미드 제조 기술을 연구하였다. 그리고 실용화 되어있는 선진국의 폴리이미드의 물성을 측정하여 실용화 조건을 분석 하였다. 반응 원료를 선택하는데 있어서 특히 고려하여던 사항은 폴리이미드가 갖는 자체의 높은 내열성을 크게 떨어 뜨리지 않는 범위 내에서 가공성을 극대화하고 실제 생산 및 응용성을 고려하여 Cos

본 연구에서는 폴리이미드의 반응 원료로서 사염기산 이무수물인 MCTC(Maleic Methyl Cyclohexene Tetra Carboxylic Anhydride)와 Diisocyanate를 원료로 사용하여 가공성이 우수한 폴리이미드 제조 기술을 연구하였다. 그리고 실용화 되어있는 선진국의 폴리이미드의 물성을 측정하여 실용화 조건을 분석 하였다. 반응 원료를 선택하는데 있어서 특히 고려하여던 사항은 폴리이미드가 갖는 자체의 높은 내열성을 크게 떨어 뜨리지 않는 범위 내에서 가공성을 극대화하고 실제 생산 및 응용성을 고려하여 Cost-Performance를 최적화 할수 있도록 분자구조를 설계 하였다. 특히 국산원료를 많이 사용함으로써 원료의 해외 의존도를 낮추려 노력했다. 제2장에서 MCTC와 각종 디아민과 반응시킨 단일중합체 및 공 중합체에 대한 수지 제조 방법과 제조된 폴리이미드수지의 물성에 대한 자료를 정리하였다. 또한, 산성분 으로 Pyromellitic Dianhydride(PMDA), Benzophenone Tetra Carboxylic Anhydride(BTDA), 3,3,4,4-Diphenyl Sulfone Tetra Carboxylic Dianhydride(DSDA)등을 사용 하였으며, 디아민 성분으로 Bis 4-amino phenyl ether(ODA), 3,3-Dimethyl Benzidine(OTB), 1,3-Bis(4-aminophenoxylbenzene)(TPE-R)등을 사용하였다. 특히 OTB는 국내에서 이미 생산 되고 있고 가격도 저렴하므로 폴리이미드의 우수한 특성을 크게 해하지 않는 범위내에서 되도록 다량을 사용하였다. 제3장에서는 실용화된 Varnish용 폴리이미드의 물성과 조성등을 분석하여 본연구의 결과가 실용화 될수 있도록 추진하는 방안을 모색 하였다. 제4장에서는 diisocyanate를 사용하는 Poly(urethane-imide)개발 연구결과를 정리하였다. 내열성이 우수한 이미드계 수지의 화학구조 개질에 따른 가공성 개선과 Coating용 수지, Wire enamel, 필림, 접착제등의 용도를 목적으로한 분절형 우레탄-이미드계 수지의 개발에 목적을 두고 있다. Polyimide계의 주사슬에 강직한 방향족 디올, 방향족 디올의 에틸렌옥사이드 부가물, 그리고 이들을 혼합하여 우레탄반응을 시킴으로써 연신에 관계없이 매우 강하고 가공성이 용이한 폴리우레탄-이미드 고분자 재료를 합성하고, 이에 따른 합성 최적 조건과 물성을 검토하여 실용화 또는 상품화 될수 있는 고분자 재료를 개발하였다.

목차 Contents

• 제 1 장 서론...18
• 제 2 장 MCTC를 사용하는 폴리이미드의 개발...25
• 제 1 절 개요...25
• 제 2 절 실험...28
• 1. 실험 재료...28
• 2. 단량체의 정제...28
• 3. 폴리이미드의 합성...29
• 가. Two-Step 실험방법에 의한 폴리이미드의 합성...29
• (1) 폴리아믹산의 제조...29
• (2) 폴리이미드의 제조 및 이미드화...29
• 나. One-Step 실험방법에 의한 폴리이미드의 합성...29
• 4. 폴리아믹산과 폴리이미드의 분석...30
• 가. 대수점도...30
• 나. 적외선 분광기...30
• 다. 열적 분석...30
• 라. 기계적 특성...31
• 마. 결정성 분석...31
• 바. 전기적 특성...31
• 사. 용해성 특성...32
• 제 3 절 결과 및 고찰...33
• 1. Two-Step 방법에 의한 폴리이미드의 합성...33
• 가. 용매 DNAc를 사용한 폴리이미드의 합성 및 물성...33
• 나. 용매 NMP를 사용한 폴리이미드의 합성 및 물성...39
• (1) Two-Step 합성방법에 대한 고형분농도의 영향...39
• (2) 폴리이미드의 합성...39
• (3) 합성된 중합체의 확인 및 이미드화...42
• (4) Two-step 폴리이미드의 물성...46
• 다. 용매 DMF를 사용한 폴리이미드의 합성 및 물성...54
• 라. 용매 m-Cresol을 사용한 폴리이미드의 합성 및 물성...57
• (1) 용매 m-Cresol을 사용한 폴리이미드의 합성...57
• (2) m-Cresol/NMP을 사용한 폴리이미드의 합성...57
• 2. One-Step 방법에 의한 폴리이미드의 합성...57
• 가. One-Step 합성방법에 대한 고형분농도의 영향...58
• 나. 산성분 MCTC를 이용한 공중합...58
• (1) MCTC-(ODA-OTB)의 디아민 비율변화에 의한 공중합...58
• (2) PMDA-ODA와 BTDA-ODA계 폴리이미드의 가공성 향상...62
• (3) 산성분 DSDA와 디아민 TPE-R이 도입된 Flexible 폴리이미드의 합성...62
• 다. 중합체의 확인 및 이미드화...66
• 라. One-step 폴리이미드의 구조 및 물성...70
• 제 4 절 결 론...82
• 제 3 장 실용화된 폴리이미드계 제품분석...84
• 제 1 절 개 요...84
• 제 2 절 분석실험...84
• 1. 실험 방법...84
• 2. 기기 및 분석...85
• 제 3 절 결과 및 고찰...87
• 1. 상품화된 동선 코팅용 바니쉬의 물성 및 구조 분석...87
• 가. 고형분농도와 대수점도...87
• 나. 중합체의 구조 확인...87
• 다. 열증량 감소(TGA) 측정...91
• 라. 기계적 특성...91
• 마. 전기적 특성...91
• 바. 용해성 특성...91
• 제 4 절 결 론...97
• 제 4 장 Diisocyanate를 사용하는 폴리이미드의 개발...98
• 제 1 절 개 요...98
• 제 2 절 실 험...104
• 1. 시 료 및 시 약...104
• 2. Poly(Urethane-Imide) 합성...104
• 3. Poly[(Amide-Imide)-Urethane] 합성...106
• 4. 필름 제조...106
• 5. 중 합 공 정...106
• 제 3 절 분석 및 측정...114
• 제 4 절 결과 및 고찰...117
• 1. 중 합 체 합 성...117
• 2. FT-NMR 분 석...122
• 3. FT-IR 분 석...124
• 4. VISCOSITY...124
• 5. 열 적 특 성...124
• 6. 용 해 성...136
• 7. 내 흡 수 성 특 성...138
• 8. 기 계 적 물 성...138
• 9. 결 정 성...142
• 10. 전 기 적 물 성...142
• 제 5 절 결 론...148
• 제 5 장 결론...150
• 참고 문헌...155