초록 ▼

Ⅰ. 제 목
불소화합물을 이용한 소수성(疎水性) 유리(glass) 창제를 위한 표면개질기술의 개발
Ⅱ. 연구개발의 목적 및 필요성
현재 일상생활에서 사용하고 있는 모든 유리(Glass)는 친수성(親水性)이다. 친수성 유리는 표면에 물방울이나 수분 또는 먼지 등의 오염물질이 쉽게 부착되고 잘 제거되지 않는다는 단점이 있다. 반면에, 소수성(疎水性) 유리는 물 및 오염물질에 대한 반발력이 우수한 특수 기능성 유리이다. 본 연구에서는 불소화합물을 유리 표면에 코팅하여 친수성 유리를 소수성화(疎水性化)하여 발수성

Ⅰ. 제 목
불소화합물을 이용한 소수성(疎水性) 유리(glass) 창제를 위한 표면개질기술의 개발
Ⅱ. 연구개발의 목적 및 필요성
현재 일상생활에서 사용하고 있는 모든 유리(Glass)는 친수성(親水性)이다. 친수성 유리는 표면에 물방울이나 수분 또는 먼지 등의 오염물질이 쉽게 부착되고 잘 제거되지 않는다는 단점이 있다. 반면에, 소수성(疎水性) 유리는 물 및 오염물질에 대한 반발력이 우수한 특수 기능성 유리이다. 본 연구에서는 불소화합물을 유리 표면에 코팅하여 친수성 유리를 소수성화(疎水性化)하여 발수성, 방오성, 비점착성, 저마찰성, 방습성 및 저반사성 등의 기능성을 부여하는 유리의 소수성(疎水性) 표면개질기술을 개발하고자 한다. 물 및 오염물질을 배척하는 성질이 우수한 특수 기능성 소수성 유리의 중요한 용도는 자동차용 유리와 자동차용 side mirror, 건축용 유리 및 욕실이나 목욕탕 거울용 유리 등을 들 수 있다. 소수성 유리는 특히 비가 올 때 운전자의 시야를 획기적으로 개선할 수 있는 자동차용 유리 및 자동차용 side mirror 제조에 중요하게 이용될 수 있다. 소수성 유리는 물에 대한 반발력이 크므로 빗물이 부착되지 않거나 자동적으로 제거된다. 그리고, 소수성 유리를 건축용 유리로 사용하는 경우에는 오염물질을 배척하는 성질을 갖기 때문에 오염이 덜 될 뿐만 아니라 오염된 후에는 오염을 제거하기 위한 세척도 용이하다. 따라서, 건축물의 유지보수 비용을 대폭적으로 절감할 수 있다. 또한, 주택의 욕실 거울이나 목욕탕의 거울 및 유리 온실에도 응용되어 수증기가 거울이나 유리 면에 달라붙는 것을 방지하는 방습용 유리로 활용할 수 있다.
본 연구에서는 불소화합물을 이용하여 친수성 유리(표면에너지: 50 dynes/ cm 이상)를 표면개질하여 극히 낮은 표면에너지(5-15 dynes/cm)를 갖는 소수성 유리를 제조하기 위한 소수성 표면개질기술을 개발하고자 한다. 개발하고자 하는 소수성 유리는 물에 대한 접촉각은 100~120°이며, 물 및 여러 가지 오염물질에 대한 반발력이 매우 우수하다. 유리의 소수성 표면개질 기술에 이용되는 중요 화학성분은 분자중에 과불소기(Perfluoroalkyl group: CF3(CF2)nCH2CH2-; n=5-11)를 함유하고 있는 표면에너지가 극히 낮은 과불소화합물(표면에너지 5-10 dynes/cm)이다. 따라서, 표면개질 대상 재료에 적합한 과불소화합물을 설계, 제조하는 기술과 이를 최외각 분자층 표면에 배치하여 물리화학적 특성인 소수성을 부여하는 표면코팅제어기술이 본 기술의 핵심사항이다.
본 연구에서는 표면개질 코팅용액과 이를 유리표면에 코팅하여 최대의 표면특성을 발휘하게 하는 표면코팅제어기술에 관한 기초기술을 중점적으로 연구하고자 한다. 본 연구개발의 목표를 요약하여 정리하면 다음과 같다:
자동차 및 건축용 유리로 사용되는 소수성 유리 제조를 위한 표면개질기술 개발: 목표로 하는 소수성 유리의 표면특성은 다음과 같음
자동차 및 건축용 유리로 사용되는 소수성 유리 제조를 위한 표면개질기술 개발: 목표로 하는 소수성 유리의 표면특성은 다음과 같음
표면개질 유리의 물에 대한 접촉각: 110°이상 (표면에너지 15 dynes/cm 이하)
표면개질 유리의 표면특성 내구성: 산 및 알카리에 대한 내구성 우수
Fluoroalkylsilane 함유 코팅용액 및 코팅방법 개발
표면개질 코팅용액 최적화: Fluoroalkylsilane 및 첨가제 조성
유리 표면과 코팅층의 결합력 극대화 코팅방법 확립: 코팅액의 조성과 처리방법
2001년 10월까지 해외유명잡지에 논문 발표 및 특허 출원
Ⅲ. 연구개발의 내용 및 범위
상기한 연구목적을 달성하기 위한 연도별 연구개발목표와 연구개발내용 및 범위는 다음 표와 같다.
표. 연도별 연구개발 목표 및 내용
Ⅳ. 연구개발결과
1)소수성 유리를 제조하는데 필요한 표면개질 코팅용??용액을 이용하여 소수성 유리를 제조할 수 있는 표면개질 방법을 확립하였으며, 표면개질용 코팅용액을 최적화하였다. 이에 관한 내용의 논문을 해외 유명잡지에 발표하였다.
2)소수성 유리의 내구성 및 내후성을 향상시키기 위하여 불소계 공중합체를 PFAS/TEOS 코팅용액과 병용하는 표면개질 방법은 본 연구에서 처음으로 개발한 기술이다. 이에 관한 2개의 특허를 출원하였다.
3)본 연구에서 확립한 소수성 유리 제조의 주요 최적조건은 다음과 같다:
PFAS/TEOS 몰비: 0.01
불소계 공중합체: 불소실리콘 공중합체, 또는 반응성 불소계 공중합체
불소계 공중합체 함량: 0.3 wt%
코팅 방법: dip coating 또는 spray coating
건조 온도: 상온
소성 온도와 시간: 120℃, 1 시간
암모니아수 처리: 소성 후 200 mM 암모니아수에 50분간 침적
4)본 연구에서 개발된 기술을 이용하여 제조된 소수성 유리는 표면에너지가 9-12 dynes/cm 정도로 소수성이 아주 우수하고, 산과 알카리에 대한 내구성이 우수할 뿐만 아니라, 투명하고 표면이 균일하며 매끈하여 일상생활용으로 사용하는데 적합하다. 다음 그림에 본 연구에서 개발된 기술을 이용하여 소수성으로 표면개질한 유리와 표면개질하지 않은 유리의 물에 대한 접촉각을 비교하였다.
그림. 소수성으로 표면개질한 유리와 표면개질하지 않은 유리의 물에 대한 접 촉각 비교
Ⅴ. 연구개발결과의 활용계획
본 연구에서는 내구성이 우수한 소수성 유리를 제조하기 위한 표면개질 코팅용액과 표면코팅방법에 관한 기초핵심기술을 개발하였다. 현재 사용되고 있는 소수성 유리 표면개질기술은 소수성은 어느 정도 확보되지만 내구성이 부족하여 상대습도가 80 % 이상이거나 산성도 또는 알카리도가 높은 환경에서는 코팅 필름의 물성변화와 노화가 빠르게 진행되어 소수성이 급격히 저하되는 단점을 보여왔다. 그러나 본 연구에서 개발된 소수성 유리 코팅기술은 불소계 공중합체의 첨가된 코팅용액을 사용함으로써 내산성 및 내알카리성을 대폭 개선하여 다량의 수분이 존재하는 습한 환경과 산/알카리도가 높은 분위기에서도 내구성이 뛰어나 코팅유리의 수명을 장기간 유지할 수 있다. 따라서 본 연구에서 개발된 내구성이 우수한 소수성 유리 표면개질기술은 국내는 물론 국외의 소수성 유리제조와 표면개질 분야에서 중요하게 활용될 수 있다.
본 연구에서 개발된 기초핵심기술을 산업적으로 활용하기 위해서는 추가 연구를 통하여 상용화기술을 개발하여야 한다. 상용화기술 개발 연구에서는 관련 산업체가 참여하여 공동으로 연구하는 것이 바람직하다. 앞으로 국내의 관련기업을 선정하여 본 연구에서 개발된 기초핵심기술을 이전하고, 이를 토대로 관련기업과 공동으로 상용화기술을 개발한 다음 소수성 유리의 표면개질기술을 실용화할 계획이다. 현재 접촉하고 있는 국내 관련기업으로는 대형 유리제조업체인 한국초자유리, 대형빌딩 청소업체인 대명유리산업 및 소수성 유리코팅용액의 전문생산업체인 반석화학 등이 있다.

목차 Contents

• 제 1 장 서론
  제 1 절 연구개발의 필요성
  제 2 절 연구개발의 목적
  제 3 절 연구개발의 내용 및 범위
  제 4 절 연구개발의 추진전략 및 방법
  제 2 장 국내외 기술개발 현황
  제 3 장 연구개발수행 내용 및 결과
  제 1 절 합성실험
  1. 표면개질 졸-겔 화학반응
  2. 합성시약
  3. 합성실험
  3-1. 코팅용액의 합성
  (1) PFAS/TEOS의 실란올 합성 반응성 실험
  (2) PFAS/TEOS의 몰비 변화 실험
  (2) PFAS/TEOS의 몰비 변화 실험
  (3) PFAS/TEOS의 반응시간 변화 실험
  3-2. 내구성 개선 첨가제의 합성 및 내구성 평가실험
  (1) 불소계 공중합체의 합성
  (2) 코팅유리의 내구성 평가실험
  3-3. 실험용 유리(slide glass)의 전처리
  3-4. 소수성 유리 코팅필름 형성
  4. 불소계 공중합체 합성 실험장치
  제 2 절 분석
  1. 불소계 공중합체 합성반응의 GC 분석
  2. 불소계 공중합체의 GPC 분석
  제 3 절 코팅유리의 표면특성 분석
  1. 표면특성 분석
  1-1. 접촉각과 표면자유에너지
  1-2. 접촉각 측정
  2. FT-IR 분석
  3. 코팅표면의 XPS 분석
  4. 코팅표면의 SEM 분석
  제 4 절 실험결과 및 고찰
  1. PFAS와 TEOS 함유 코팅용액에 의한 유리의 표면개질
  1-1. PFAS/TEOS의 가수분해 반응성
  1-2. 소수성 유리코팅 필름의 FT-IR 분석
  1-3. PFAS/TEOS 몰비 변화
  1-4. 유리 코팅필름의 소수성에 대한 소성온도의 영향
  1-5. 소수성 유리 코팅필름의 표면자유에너지에 대한 코팅 용액의 Hydrolysis 반응시간의 영향
  1-6. 표면개질된 소수성 유리의 표면성분
  1-7. 소수성 유리의 표면 및 단면 관찰
  2. 불소계 공중합체 첨가에 의한 내구성 향상
  2-1. 과불소기와 실리콘기 함유 불소계 공중합체의 내구성 영향
  2-1-1. 불소계 공중합체의 FT-IR 분석
  2-1-2. 불소실리콘 공중합체 첨가 농도의 영향
  2-1-3. 소성온도