초록 ▼

I.제목
무기 에어로젤의 합성 및 특성 규명
II. 연구개발의 목적 및 필요성
에어로젤은 솔-젤 공정으로 합성된 젤을 그 구조 그대로 수축없이 초임계 상태에서 건조하여 얻는 나노 구조의 다공성 물질이다. 이와 같이 제조되는 에어로젤은 그 이름에서 알 수 있듯이 대부분을 공기가 차지하는 초경량 소재라고 할 수 있으며 실제로 비표면적은 1000 m2/g 이상일 수도 있고 밀도는 10 kg/m3 이하로도 낮아질 수 있다. 또한 에어로젤은 투명하면서도 다공성인 특성을 지닐 수 있으며 솔-젤 공정이라는 액상 제조법을 이

I.제목
무기 에어로젤의 합성 및 특성 규명
II. 연구개발의 목적 및 필요성
에어로젤은 솔-젤 공정으로 합성된 젤을 그 구조 그대로 수축없이 초임계 상태에서 건조하여 얻는 나노 구조의 다공성 물질이다. 이와 같이 제조되는 에어로젤은 그 이름에서 알 수 있듯이 대부분을 공기가 차지하는 초경량 소재라고 할 수 있으며 실제로 비표면적은 1000 m2/g 이상일 수도 있고 밀도는 10 kg/m3 이하로도 낮아질 수 있다. 또한 에어로젤은 투명하면서도 다공성인 특성을 지닐 수 있으며 솔-젤 공정이라는 액상 제조법을 이용하므로 어떠한 형태로도 만들 수 있는 장점을 지니고 있다. 에어로젤은 그 특유의 구조로 인하여 현재까지 알려진 어떤 소재보다도 단열도가 우수한 물질이며 방음성도 뛰어나고 저유전율을 보이므로 이 분야에서의 활용 가능성이 크게 기대된다. 그리고 촉매 및 촉매 담체, 가스 필터, 기체 저장 소재, 화학 센서, 전자 소재 등 개발여하에 따라 그 응용 범위는 무궁무진하다고 할 수 있을 것이다. 최근 과학전문학술지 사이언스에서도 에어로젤이 장차 과학, 기술 발전이 기대되는 10가지 분야 중의 하나로 지적한 바 있다. 지난 10여년간 선진국을 중심으로 한 이 분야에서의 적극적인 연구로 상용화 가능성은 크게 증가하고 있다.
본 연구의 목적은 응용 분야별로 적합한 물성을 지닌 무기 에어로젤을 합성하는 방법을 개발하는 것이다. 이를 위하여 전이금속 산화물, 알루미나, 실리카 에어로젤을 중심으로 하여 일반적인 무기 에어로젤의 물성 제어 기술을 확립하는 것이다.
III. 연구개발의 내용 및 범위
가. 타이타니아, 지르코니아, 나이오비아, 알루미나, 실리카 에어로젤의 합성
나. 솔-젤 변수가 무기 에어로젤의 물성에 미치는 영향 조사
다. 새로운 알루미나 솔-젤 공정의 개발
라. 알루미나계 에어로젤의 촉매로서의 활용 연구
마. 단일체형 실리카계 에어로젤의 합성 및 특성 분석
IV. 연구개발결과
알코올 용매를 이용한 금속 알콕사이드의 솔-젤 합성과 이산화탄소 초임계 건조에 의하여 타이타니아, 지르코니아, 나이오비아, 알루미나, 실리카 에어로젤을 제조하였다. 질소 흡-탈착, 열분석, X-선 회절 분석을 이용하여 이들 무기 에어로젤 시료의 특성을 조사하였다. 특히 솔-젤 변수가 무기 에어로젤의 물성에 미치는 영향을 체계적으로 조사하였다. 제조한 무기 에어로젤은 고표면적과 mesopore 영역에 잘 발달된 기공 구조를 지니고 있었다.
알루미나 에어로젤을 합성하기 위한 새로운 "fast sol-gel synthetic route" 라는 솔-젤 방법을 개발하였고 이를 니켈-알루미나 복합 에어로젤의 합성에 활용하였다. 이때 초산 니켈을 금속 전조물로 사용하여 투명하고 단일체의 니켈-알루미나 복합 젤을 만들면 니켈이 알루미나 젤 구조 내에 균일하게 분포되게 할 수 있었다. 알루미나 에어로젤계 니켈을 메탄의 이산화탄소 개질 반응에 촉매로 사용한 결과 높은 반응 활성을 보였을 뿐만 아니라 탄소누적에 의한 비활성화에도 매우 강한 내구성을 나타내었다.
실리카 및 실리카-알루미나 복합 에어로젤은 산성 또는 염기성 조건의 솔-젤 합성과 이산화탄소 또는 알코올 초임계 건조를 통하여 분말 또는 단일체 형태로 제조되었다. 실리카-타이타니아 복합 에어로젤 제조에 있어서 솔-젤 공정에서의 다른 전구체간의 반응성을 제어하기 위하여 실리카 전구체를 prehydrolysis시키거나 타이타니아 전구체를 아세틸아세톤으로 complexation시키는 방법을 이용하여 그 균일도를 개선할 수 있었다.
V. 연구개발결과의 활용계획
현재까지 에어로젤의 상업적 시장은 매우 작다. 그러나 그 특유의 조절 가능한 물성으로 인하여 특정 분야를 중심으로 상당한 응용 가능성을 지니고 있다. 복합 젤, 도핑, 담지 등 여러 방법을 이용한 복합 에어로젤 개발에 관한 연구가 계속된다면 그 응용 분야는 실로 크게 늘어날 수 있을 것이다. 장차 응용 분야의 개발과 보다 경제적인 생산 공정의 개발에 관한 연구가 수행되어야 할 것이다.

Abstract ▼

I. Title
Synthesis and Characterization of Inorganic Aerogels
II. Objective and Importance
An aerogel is a type of open-cell solid foam with high surface areas and nano-scale pore and cell sizes, prepared by sol-gel reactions and processed by drying the gel under supercritical conditions

I. Title
Synthesis and Characterization of Inorganic Aerogels
II. Objective and Importance
An aerogel is a type of open-cell solid foam with high surface areas and nano-scale pore and cell sizes, prepared by sol-gel reactions and processed by drying the gel under supercritical conditions to avoid collapse of the cell structure due to surface tension. As implied by the name, aerogel is mostly air. It is the lightest existing solid material, and it can have a surface area as high as 1000 m2/g and density as low as 10 kg/m3. Aerogel is one of the few existing materials that is both transparent and porous. It can be formed into almost any useful shape. The unique microstructures result in the lowest thermal conductivity ever measured, making aerogels the world's best insulators. Aerogels are also good acoustic insulators and have low dielectric constants. Additional applications include catalysts and catalyst supports, gas filters and gas storage materials, chemical sensors, and high-speed electronic conductor substrates. In a recent issue of Science, aerogels were rated among the top ten scientific and technological developments. As a result of extensive work over the past decade by an international community of researchers, aerogels are beginning to prove their commercial potential.
The objective of this research project is to develop advanced synthesis technique for making inorganic aerogels to fit specific applications. The detailed objectives are to control morphological, structural, and textural properties of inorganic aerogels such as transition metal oxides, alumina, and silica.
III. Contents and Scope
a. Preparation of titania, zirconia, niobia, alumina, and silica aerogels
b. Effect of sol-gel parameters on the properties of inorganic aerogels
c. Development of a novel alumina sol-gel process
d. Application of alumina-based aerogels in catalysis
e. Preparation and characterization of monolithic silica-based aerogels
IV. Results
Titania, zirconia, and niobia, alumina, and silica aerogels were prepared by the sol-gel synthesis of metal alkoxides in alcohol solvent and the subsequent removal of solvent with supercritical carbon dioxide. The inorganic aerogels were characterized by nitrogen adsorption-desorption, thermal analysis, and XRD. In particular, effect of various sol-gel parameters on textural and structural properties on the aerogels was studied systematically. The resulting aerogels had high surface area and well-developed porous structure with pronounced mesoporosity.
A novel "fast sol-gel synthetic route" for preparing alumina aerogels was developed and extended to prepare nickel-alumina composite aerogels. The nickel phase was uniformly distributed in the alumina gel network from transparent monolithic nickel-alumina co-gels by using nickel acetate as a metal precursor. Alumina aerogel-based nickel catalyst exhibited good activity and marked stability against coking in carbon dioxide reforming.
Silica and silica-titania composite aerogels were prepared in powder and monolithic form by the sol-gel process under acidic and basic conditions followed by carbon dioxide or alcohol supercritical drying. The homogeneity of silica-titania composite aerogels could be improved by prehydrolysis of silica precursor or complexation of titania precursor with acetylacetone for a better match in different precursor reactivity.
V. Recommendations
So far the commercial market for aerogels remains very small. However, aerogels have the potential of being marketable both as a commodity chemical and as a specialty chemical because of their unique and tailorable properties. Continuing research on composite aerogels prepared by co-gels, doping, and impregnation can extend the boundaries of potential applications. The future works should focus on possible applications and more economic production routes.

목차 Contents

• 제1장 서론
  제2장 국내외 기술개발 현황
  제1절 관련 용어 해설
  제2절 솔-젤 반응
  제3절 초임계 건조
  제4절 에어로젤의 특성
  제5절 에어로젤의 종류와 합성
  1. 무기 에어로젤
  가. 단일성분 에어로젤
  나. 다성분 에어로젤
  2. 유기 에어로젤
  제6절 에어로젤의 활용 및 전망
  1. 에어로젤의 활용
  가. 단열재 분야
  나. 촉매 및 흡착제 분야
  다. 기타 분야
  2. 에어로젤의 상용화
  가. 저가의 솔-젤 원료 사용
  나. 건조 조건의 완화
  다. 제조 형태의 다양화
  라. 물성의 개선 및 미세 조절
  3. 향후 과제 및 전망
  제3장 연구개발수행 내용 및 결과
  제1절 전이금속 산화물 에어로젤의 물성 제어
  1. 연구의 배경 및 개요
  2. 실험
  가. 에어로젤의 제조
  (1) 솔-젤 합성
  (2) 초임계 건조
  (3) 에어로젤의 처리
  나. 에어로젤의 특성 분석
  (1) 표면적 및 기공 크기 분포
  (2) 열분석
  (3) X-선 회절 분석
  3. 물과 산의 양에 따른 솔-젤 반응 특성 변화
  4. 물의 사용량에 따른 영향
  5. 용매의 영향
  6. alkoxide 종류의 영향
  7. alkoxide 농도의 영향
  8. 숙성의 영향
  제2절 알루미나계 에어로젤과 촉매로서의 활용
  1. 연구 배경 및 개요
  2. 실험
  가. 촉매
  나. 담체 및 촉매의 물성 분석
  다. 반응 실험
  3. 알루미나 에어로젤의 합성 및 특성 분석
  4. 니켈-알루미나 복합 에어로젤의 합성