보고서 정보
주관연구기관 |
충남대학교 Chungnam National University |
연구책임자 |
강종성
|
참여연구자 |
임환미
,
윤여대
,
박기주
,
장정
,
임은희
,
뉴엥탄동
,
뉴엥티퐁
,
팜하이롱
,
정영희
,
강지영
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2003-11 |
과제시작연도 |
2003 |
주관부처 |
식품의약품안전청 |
연구관리전문기관 |
식품의약품안전청 |
등록번호 |
TRKO200400000816 |
과제고유번호 |
1470000119 |
사업명 |
식품의약품안전성관리 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
유연불질.β-길항제.분석법 검증.품질관리.related compound.β-blocker.validation.quality control.
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초록
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본 연구에서는 아테놀롤, 메토프롤롤, 카르베딜롤, 테르부탈린, 살부타몰, 베라파밀 등 6종의 베타차단제에 대한 각국 약전에 수재된 유연물질 분석법 및 유연물질의 종류 모니터링, 분석법의 검증, 시판 원료, 제품의 분석을 시행하였다.
○ 아테놀롤: 15 cm × 2.1 mm ODS, sodium octanesulfonate를 가한 인산완충핵으로 분석한 결과 시료는 BP의 유연물질 규정을 만족하였으며, 이들은 유연물질의 패턴으로 보아 크게 세 그룹으로 구별되었다.
○ 메토프롤롤: 15 cm × 2.1 mm ODS, 초산완충액
본 연구에서는 아테놀롤, 메토프롤롤, 카르베딜롤, 테르부탈린, 살부타몰, 베라파밀 등 6종의 베타차단제에 대한 각국 약전에 수재된 유연물질 분석법 및 유연물질의 종류 모니터링, 분석법의 검증, 시판 원료, 제품의 분석을 시행하였다.
○ 아테놀롤: 15 cm × 2.1 mm ODS, sodium octanesulfonate를 가한 인산완충핵으로 분석한 결과 시료는 BP의 유연물질 규정을 만족하였으며, 이들은 유연물질의 패턴으로 보아 크게 세 그룹으로 구별되었다.
○ 메토프롤롤: 15 cm × 2.1 mm ODS, 초산완충액으로 분석한 결과 시료 중 두 품목은 관리가 필요한 것으로 보인다. 국내 유통 중인 메토프롤롤의 패턴은 두 가지로 구별되어 각각 서로 다른 경로로 합성된 것으로 판단된다.
○ 카베딜롤: 25 cm × 4.6 mm ODS C8, 인산완충액으로 분석하였다. 원료 및 제제 모두에 대해 유연물질 A와 유연물질 C는 BP의 조건을 만족시켰으나 전체적으로 보아 3 품목은 한계치를 넘는 것으로 나타났다
○ 테르부탈린: 15 cm × 2.1 mm ODS, sodium hexanesulphonate를 함유하는 ammonium formate 용액으로 분석한 결과 시료는 BP의 유연물질 규정을 만족하였다.
○ 살부타몰: 15 cm × 4.6 mm ODS C8, sodium heptanesulphonate를 함유하는 인산완충액으로 분석한 결과 원료 및 제제 중 유연물질을 분석한 결과 S2, S3, S5, S6의 경우 유연물질 상한치를 약간 넘는 수준으로 나타났다
○ 베라파밀: 15 cm × 2.1 mm ODS, 2-aminoheptane을 함유하는 초산완충액으로 분석한 결과 시료는 USP의 유연물질 규정을 만족하였다.
Abstract
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In this study we carried out the validation of the analysis method of the related compounds in six βblockers, such as atenolol, metoprolol, carvedilol, terbutaline, salbutamol and verapamil. The related compounds in the commercially available pharmaceutical products and raw materials were monitered
In this study we carried out the validation of the analysis method of the related compounds in six βblockers, such as atenolol, metoprolol, carvedilol, terbutaline, salbutamol and verapamil. The related compounds in the commercially available pharmaceutical products and raw materials were monitered by the validated HPLC method.
○ The related compounds in atenolol were analyzed on 15 cm × 2.1 mm ODS column with the mobile phase; 1.0 g of sodium octanesulphonate and 0.4 g of tetrabutyl ammonium hydrogen sulphate in 1 L of a mixture of 20 volumes of tetrahydrofuran, 180 volumes of methanol and 800 volumes of a 3.4 g/L solution of potassium dihydrogen phosphate.
○ The related compounds in metoprolol were analyzed on 15 cm × 2.1 mm ODS column with the mobile phase; mixture of 3.9 g of ammonium acetate in 810 mL of water, 2.0 mL of triethylamine, 10.0 mL of glacial acetic acid, 3mL of phosphoric acid and 190mL of acetonitrile.
○ The related compounds in carvedilol were analyzed on 25 cm × 4.6 mm C8 column with the mobile phase; mixture of 1.77 g of potassium dihydrogen phosphate in 650mL water, adjusted to pH 2.0 with phosphoric acid and 350 ml of acetonitrile.
○ The related compounds in terbutaline were analyzed on 15 cm × 2.1 mm ODS column with the mobile phase; mixture of 3.9 g of sodium hexanesulphonate in 770 mL of 0.050 M ammonium formate solution and 230 ml of methanol.
○ The related compounds in salbutamol were analyzed on 25 cm × 4.6 mm C8 column with the mobile phase; mixture of 22 volumes of acetonitrile and 78 volumes of a solution containing 2.87 g/L of sodium heptanesulphonate and 2.5 g/L of potassium dihydrogen phosphate.
○ The related compounds in verapamil were analyzed on 15 cm × 2.1 mm ODS column with the mobile phase; mixture of a 0.015 N sodium acetate solution containing about 33 mL of glacial acetic acid per liter, acetonitrile, and 2-aminoheptane(75:25:0.5).
목차 Contents
- 표지...1
- 용역연구개발사업최종보고서...2
- 제출문...3
- 연구사업 최종보고서 요약문...4
- Project Summary...5
- 목차...6
- 제1장 서론...7
- 제2장 국내.외 기술개발 현황...8
- 제3장 연구개발수행 내용 및 결과...9
- 제1절 HPLC를 이용한 아테놀올 제제 중 유연물질의 정량...10
- 제2절 HPLC를 이용한 metoprolol 제제 중 유연물질의 정량...40
- 제3절 HPLC을 이용한 carvedilol 제제 중 유연물질의 정량...56
- 제4절 HPLC을 이용한 terbutaline 제제 중 유연물질의 정량...72
- 제5절 HPL을 이용한 살부타몰 제제 중 유연물질의 정량...84
- 제6절 HPLC를 이용한 verapamil 제제 중 유연물질의 정량...98
- 제4장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도...113
- 1. 연구의 개발 목표 및 달성도...113
- 2. 본 연구의 기대효과 및 기여도...114
- 제5장 연구개발결과의 활용성과 및 계획...115
- 제6장 기타 중요변경사항...115
- 총괄 연구과제 요약...116
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