초록 ▼

연구목표
본 연구는 나노결정형 $\alpha$-Fe/$Nd_2Fe_{14}B$계 강자성 재료의 자기적 특성을 합금성분의 조정과 공정의 개선을 통하여 향상시키고 안정화시킴으로써 이들 재료의 실용화에 기여하며, 나아가 새로운 나노복합합금의 개발을 시도하는데 그 목적이 있다.
연구내용
우선 Nd 함량을 7 10 at.%로 변화시킨 삼원계 Nd-Fe-B 합금을 30 45 m/s에서 급랭응고하고 이들을 650 750 oC에서 5 15분간 열처리하여, 조성과 공정 조건의 변화에 따른 상,

연구목표
본 연구는 나노결정형 $\alpha$-Fe/$Nd_2Fe_{14}B$계 강자성 재료의 자기적 특성을 합금성분의 조정과 공정의 개선을 통하여 향상시키고 안정화시킴으로써 이들 재료의 실용화에 기여하며, 나아가 새로운 나노복합합금의 개발을 시도하는데 그 목적이 있다.
연구내용
우선 Nd 함량을 7 10 at.%로 변화시킨 삼원계 Nd-Fe-B 합금을 30 45 m/s에서 급랭응고하고 이들을 650 750 oC에서 5 15분간 열처리하여, 조성과 공정 조건의 변화에 따른 상, 미세조직, 자기특성의 변화 등을 조사하였다.
다음 위의 결과로부터 기본 합금조성을 선택한 후, 3 at% 이하의 Co와 Dy를 첨가한 비정질 함금을 제조하고 700 750 oC에서 5 15분간 열처리하여, 이들 원소의 첨가 및 열처리 조건의 변화가 상, 미세조직, 자기특성 등에 미치는 영향을 조사하였다.
또한 새로운 Nd-Fe-B계 나노복합재료의 개발 가능성을 타진하기 위하여, 일정한 조건에서 제조 및 열처리한 $\alpha$-Fe기 Nd-Fe-B 나노복합합금에 대해 400 550 oC 구역에서 질화처리를 시도하여 나노복합합금의 안정성과 자기특성에 어떠한 영향을 미치는지 조사하였다. 아울러 B를 C로 치환한 Nd-Fe-(B,C) 리본합금들을 제조하여 750 oC에서 5 12분간 열처리한 후 연자성상과 강자성상의 나노복합상 형성 여부, 자기특성의 변화 등을 조사하였다. 각 합금시편에 대한 상, 미세조직, 자기특성 분석은 DTA, XRD, TEM, FESEM, VSM 등을 이용하여 실시하였다.
연구성과
Nd-Fe-B 삼원계 합금들은 35 m/s 이상에서 급랭응고하였을 때 완전히 비정질화 하였으며, 우수한 자기특성을 얻기 위한 최적 조성은 $Nd_9Fe_{84}B_7$, 적정 열처리 조건은 700 oC/10 15분, 725 oC/7 12분, 750 oC/5 7분이었다.
비정질 $Nd_9Fe_{84-x}Co_xB_7$(x = 0 3.0)와 $Nd_{9-y}Dy_yFe_{84}B_7$(y = 0 1.5) 합금의 결정화는 연자성상이 먼저 형성된 다음 강자성 $Nd_2Fe_{14}B$가 석출되는 형태로 진행되었으나, Co나 Dy가 첨가되지 않은 합금에서는 $\alpha$-Fe와 준안정상인 1:7($TbCu_7$ type)이 동시에 형성되는데 비해 이들이 첨가된 후에는 서로 다른 온도에서 형성되었다. 이러한 상분리는 Dy를 첨가하였을 때 더욱 뚜렷하게 나타났으며, 이들의 첨가는 또 다른 연자성상인 $Fe_3B$의 형성도 촉진하였다. 전반적으로 Co 첨가는 상전이 온도들을 낮추는 반면 Dy 첨가는 상전이 온도들을 상승시키는 효과가 있었으며, Dy의 첨가량이 증가할 수록 $Nd_2Fe_{14}B$의 양이 증가하는 경향을 보였다.
또한, Co 첨가는 잔류자화의 향상에, Dy 첨가는 보자력의 향상에 기여하여, 이들이 복합첨가되면 보자력과 잔류자화가 상호 보완적으로 개선되는 효과를 얻을 수 있었다. 전반적으로 700 750 oC에서 10 12분간 열처리하였을 때, 우수한 자기특성이 얻어졌으며, 그 대표적 예로 Dy와 Co를 1.5 at%씩 복합첨가하고 725 oC에서 12분간 열처리하였을 때 $_iH_c$ = 4.85 kOe, $B_r$ = 11.32 kG, $(BH)_{max}$ = 15.73 MGOe, $m_r$ = 0.73의 특성이 얻어졌다. $m_r$ 값이 0.72 이상인 합금에서는 $\alpha$-Fe와 $Nd_2Fe_{14}B$의 결정립 크기가 유사하였으나, 그 크기가 30 40 nm, 혹은 50 nm 정도까지 이르러 이론적인최적 크기(10 nm)보다 모두 큰 것을 알 수 있었다.
$\alpha$-Fe/$Nd_2Fe_{14}B$ 나노복합합금을 질화처리한 결과, 질화처리 시간이 증가할수록 $Nd_2Fe_{14}B$가 분해되면서 $\alpha$-Fe가 증가하는 경향을 나타내어 자기특성도 동반 감소하였다. 궁극적으로 질화처리는 $Nd_2Fe_{14}B$의 큐리온도를 약간 상승시키는 것 외에는 나노복합합금의 안정화나 특성 향상에 기여하지 못하였다. 한편 Nd-Fe-C 합금에서도 Nd 함량이 12 14 at.%일 때 $\alpha$-Fe, $Nd_2Fe_{17}C_x$ 등의 연자성상과 강자성 $Nd_2Fe_{14}C$ 사이에서 자기적 교환결합이 잘 일어나는 것을 확인할 수 있었으며, 조성과 열처리 조건에 따라 $_iH_c$ > 7 kOe, $B_r$ > 10 kG, $(BH)_{max}$ >1 2 MGOe, $m_r$ > 0.72의 자기특성을 얻을 수 있었다. 그러나 Nd 함량이 이보다 적을 때에는 $\alpha$-Fe와 $Nd_2Fe_{17}C_x$의 결정화가 우세하여 boron의 첨가없이는 교환결합이 일어나지 않았다. 즉 carbide계에서 강, 연자성상 사이의 교환결합효과를 얻기 위해서는 boride계보다 Nd가 많은 조성이 필요하였다.
이러한 연구를 통하여 고정밀, 고성능 본드자석용 자성분말의 제조 및 산업화에 필요한 기초자료들을 확보할 수 있었으며, 이는 본드자석의 응용 분야를 더욱 넓혀주는 원동력이 될 것이다. 나아가 새로운 자성재료의 개발을 촉진하여 침체된 국내 자석산업의 활성화에 기여함은 물론, 이 분야에 대한 국제 경쟁력을 강화하는 데에도 도움이 될 것이다.

Abstract ▼

Purpose of Research
The main purpose of this research is to improve and stabilize the magnetic properties of the nanocomposite $\alpha$-Fe/$Nd_2Fe_{14}B$ magnetic alloys by a compositional adjustment and a process control and to study the feasibility of new nanocomposite mat

Purpose of Research
The main purpose of this research is to improve and stabilize the magnetic properties of the nanocomposite $\alpha$-Fe/$Nd_2Fe_{14}B$ magnetic alloys by a compositional adjustment and a process control and to study the feasibility of new nanocomposite materials based on Nd-Fe-(B,C).
Contents of Research
First of all, ternary Nd-Fe-B alloys containing 7 10 at.% Nd were melt spun at 30 45 m/s. After the ribbon alloys were annealed 5 15 min. at 650 750 oC, changes in phases, microstructures, and magnetic properties with the variation of composition and process were investigated.
After a proper composition was chosen, amorphous ribbons containing small Co and/or Dy ($\leq$ 3.0 at%) were made and annealed 5 15 min. at 700 750 oC. Then, effects of these additives on phases, microstructures, and magnetic properties of the nanocomposite alloys were also investigated.
As an effort to explore new nanocomposite materials based on Nd-Fe-B, $\alpha$ -Fe/$Nd_2Fe_{14}B$ alloys were nitrided at 400 550 oC. And the nitriding effect on the phase stability and the magnetic properties of the alloys were studied. In addition, Nd-Fe-C alloys in which C was substituted for B were melt spun. After the alloys were annealed 5 12 min. at 750 oC, formability of nanocomposite phases consisting of soft and hard magnetic carbide phases in the alloys and their magnetic properties were examined. All analytical works were performed by using DTA, XRD, TEM, FESEM, and VSM.
Effectiveness of Research
When melt spinning was done above 35 m/s, the given ternary Nd-Fe-B alloys were fully vitrified. The alloy composition for optimum magnetic properties was found to be $Nd_9Fe_{84}B_7$ and the proper annealing conditions were 700 oC/10 15 min., 725 oC/7 12 min., 750 oC/5 7 min.
Crystallization of amorphous $Nd_9Fe_{84-x}Co_xB_7$ (x = 0 3.0) and $Nd_{9-y}Dy_yFe_{84}B_7$ (y = 0 1.5) were found to take place as the soft magnetic phases were formed first, and then the hard magnetic $Nd_2Fe_{14}B$ were precipitated from them. While $\alpha$ -Fe and metastable $TbCu_7$-type phase were formed simultaneously in Co and Dy-free alloys, however, they were crystallized at different temperature after small Co or Dy was added, and the other soft magnetic $Fe_3B$ was also stabilized. While Co lowered the overall phase transition temperatures, Dy tended to raise them.
While Co addition had an beneficial effect on $B_r$, Dy apparently increased the coercivity. Accordingly, $_iH_c$ and $B_r$ were influenced mutually by Co and Dy when they were added together. In general, magnetic properties were enhanced when the alloys were annealed 10 12 min. at 700 750 oC. Typically, $_iH_c$ = 4.85 kOe, $B_r$ = 11.32 kG, $(BH)_{max}$ = 15.73 MGOe, and $m_r$ = 0.73 were obtained from the alloy added Co and Dy 1.5 at.% each and annealed 12 min. at 725 oC. The grain size of $\alpha$-Fe and $Nd_2Fe_{14}B$ in the alloy exhibiting $m_r$ $\geq$ 0.72 was almost equivalent. However, it was in the range of 30 40 nm or even larger 50 nm, which is larger than the theoretical optimum size (10 nm).
Nitriding of $\alpha$-Fe/Nd2F14B nanocomposite alloys did not contribute to stabilization or improvement of the magnetic properties due to the decomposition of $Nd_2Fe_{14}B$ with the increase of nitriding time, accompanying the increase of $\alpha$ -Fe and thereby the degradation of magnetic properties. Meanwhile, in Nd-Fe-C, the occurrence of exchange coupling between soft magnetic phases, such as $\alpha$ -Fe and $Nd_2Fe_{17}C_x$, and hard magnetic $Nd_2Fe_{14}C$ was confirmed in the alloys with 12 14 at.% Nd, resulting in $_iH_c$>7 kOe, $B_r$>10 kG, $(BH)_{max}$>12 MGOe, and $m_r$>0.72 depending upon the alloy composition and the annealing condition. When Nd was lower than 10 at.%, however, the exchange interaction did not occur without the aid of B because the formation of $Nd_2Fe_{14}C$ was greatly suppressed.

목차 Contents

• Ⅰ. 연구계획 요약문 ...3
• 1. 국문요약문 ...3
• Ⅱ. 연구결과 요약문 ...4
• 1. 국문요약문 ...4
• 2. 영문요약문 ...5
• Ⅲ. 연구내용 및 결과 ...6
• 1. 서론 ...6
• 2. 실험방법...7
• 3. 결과 및 고찰 ...8
• 4. 결론 ...19
• 5. 인용문헌 ...21