초록 ▼

1. 연구개발목표 및 내용
Ti$_nO_{2n-1}$(10$\geq$n$\geq$4) 형태로 나타낼 수 있는 Titanium sub-oxide ‘Magneli phase’ 를 조성별로 재현성 있게 제조하기 위한 know-how 가 자세히 알려지지 않았고, 고온에서의 상 안정성 및 상전이에 관한 연구가 이루어지지 않았기에, 본 연구에서는 수소 혼합가스를 이용한 고온 환원 열처리를 통해 Titanium dioxide 를 Magneli phase 로 변환하는 방법을 파악

1. 연구개발목표 및 내용
Ti$_nO_{2n-1}$(10$\geq$n$\geq$4) 형태로 나타낼 수 있는 Titanium sub-oxide ‘Magneli phase’ 를 조성별로 재현성 있게 제조하기 위한 know-how 가 자세히 알려지지 않았고, 고온에서의 상 안정성 및 상전이에 관한 연구가 이루어지지 않았기에, 본 연구에서는 수소 혼합가스를 이용한 고온 환원 열처리를 통해 Titanium dioxide 를 Magneli phase 로 변환하는 방법을 파악하고 열 분석, X-선 회절, 중성자 회절을 통한 고온 결정상 안정성을 관찰하고자 하였다.
2. 연구결과
Po$_2$=10$^{-24}$atm, 1050$^{\circ}$C 에서 15시간 동안 열처리한 결과 Ti$_4O_7$ 단일 상을 제조해 낼 수 있으며, 1100$^{\circ}$C에서 35 시간 동안 열처리 한 경우에는 Ti$_4O_7$ 기반에 Ti$_40_7$, Ti$_50_9$,/TEX>, Ti$_60_{11}$, Ti$_70_{13}$,/TEX>, Ti$_80_{15}$ 상이 공존하는 상용 Ebonex 와 동일한 구조를 재현성 있게 제조해 낼 수 있었다.
Ti$_40_7$ 단일 Magneli phase 를 열분석 및 X-선, 중성자 회절 분석을 통해 고온상 안정성을 평가한 결과, 400$^{\circ}$C 이하의 온도에서 매우 열적으로 안정한 상임을 확인 할 수 있었다. TG 열분석과 X-선 회절 분석을 통해서는 상온에서부터 고온으로 온도가 증가함에 따라 200$^{\circ}$C까지는 절대 안정하고, 200$^{\circ}$C 에서 400$^{\circ}$C 사이의 온도 범위에서 서서히 산화되어, 400$^{\circ}$C에서 550$^{\circ}$C 사이에서 급격히 TiO$_2$ 상으로 상전이 되는 것을 알 수 있었고, 중성자 회절 분석을 통해서는 400TEX>$^{\circ}$C 이하의 온도에서는 어떠한 산소 초격자의 생성도 관찰되지 않음을 알 수 있었다.
3. 기대효과 및 활용방안
본 연구를 통해 재현성 있게 Ti$_4O_7$와 Ti$_5O_9$ titanium suboxide 를 형성할 수 있는 제조 공정 조건을 확립하고, 고온에서의 상 안정성을 검토하여 전도성이 높고 부식저항력이 강한 전도성 세라믹이 요구되는 기술 산업 전반에 응용할 수 있는 초석을 마련하였다.
Magneli phase 를 갖는 Ti$_4O_7$와 Ti$_5O_9$ 는 그 응용처가 실로 다양하고 광범위하지만, 특히 , 전기 전도도가 graphite 이상이며 부식 저항력이 강하며, 열적으로 안정한 특성으로 말미암아 PEMFC 전극에서 Pt 담지용 지지체로 사용되고 있는 Vulcan 사의 Vulcan-XC 를 대체할 수 있는 물질이기에 차세대 연료전지 발전 시스템인 PEM URFC 에 응용될 수 있을 전망이다.
본 연구에서 제조된 Magneli pahse를 담체로 하여 나노 크기의 백금 촉매를 함침한 다음 이 촉매를 PEMFC의 전극 촉매로 활용하고자 한다. URFC 의 수소 발생 모드에서 현재 적용되고 있는 수십 나노크기의 Platinum black을 Magneli phase 담체를 사용함으로써 백금 촉매 입자 크기를 수 나노 크기로 줄이고, 연료 전지 사용 온도에서 구동 중에 발생하는 백금 입자의 agglormeration 현상을 억제할 수 있을 것으로 예상된다. Magneli phase 를 사용하였을 때 얻을 수 있는 백금 입자와 관련된 효과는 TEM 미세 구조 분석을 통해 확인할 수 있고, 실제로 완전한 단위 전지 셀을 제작하여 I-V 특성 곡선을 관찰해 냄으로써 URFC로의 실용 가능성을 직접 검토해 낼 수 있을 것으로 예상된다.

Abstract ▼

Many attentions are focused on Magneli phase for competent catalyst support of platinum in PEM(Polymer Exchange Membrane) URFC(Unitized Regenerative Fuel Cell) due to their conductive and highly resistive on corrosion properties. In this study the fabrication process of Magneli phase have been fully

Many attentions are focused on Magneli phase for competent catalyst support of platinum in PEM(Polymer Exchange Membrane) URFC(Unitized Regenerative Fuel Cell) due to their conductive and highly resistive on corrosion properties. In this study the fabrication process of Magneli phase have been fully surveyed and well established in the end. Ti$_4O_7$ and Ebonex phase were synthesized by annealing of TiO$_2$ in reducing atmosphere at high temperature. Reducing atmosphere was set up by mixed hydrogen gas which was more effective than Ti metal reducer and annealing condition was over 1050$^{\circ}$C for tens of hour. Thermal stability of Magneli phase, specially Ti$_4O_7$, were estimated by TG thermal analysis and X-ray diffraction. The phase was firmly stable until 200$^{\circ}$C and oxidized continuously with temperature and abruptly transit to TiO$_2$ over 500$^{\circ}$C. There was no changes of oxygen super-lattice in Ti$_4O_7$ under 400$^{\circ}$C which could be only observed by neutron scattering.

목차 Contents

• 제1장 서론...12
• 제2장 국내.외의 기술개발 현황...14
• 제3장 실험 내용 및 결과...18
• 제1절 실험 절차...18
• 제2절 실험 결과 및 토의...22
• 제4장 연구개발 목표 달성도 및 관련 분야에의 기여도...36
• 제5장 연구개발 결과의 활용 계획...38
• 제6장 참고문헌...39