초록 ▼

제 1세부과제에서는 신이(M. biondii, M. denudata)와 승마를 추출 및 분획하고 이들을 각각 크로마토그라피를 실시하여 다음의 물질들을 분리하였다. 각각을 분광학적 수단을 사용하여 구조 결정한 결과 신이(망춘화)는 fargesin, eudesmin, aschatin, lirioresinol B dimethyl ether, magnolin, kobusin, epimagnolin으로 lignan 화합물 7종과 tiliroside, kaempferol-7-methyl ether인 flavonoid 2종 vanilic aci

제 1세부과제에서는 신이(M. biondii, M. denudata)와 승마를 추출 및 분획하고 이들을 각각 크로마토그라피를 실시하여 다음의 물질들을 분리하였다. 각각을 분광학적 수단을 사용하여 구조 결정한 결과 신이(망춘화)는 fargesin, eudesmin, aschatin, lirioresinol B dimethyl ether, magnolin, kobusin, epimagnolin으로 lignan 화합물 7종과 tiliroside, kaempferol-7-methyl ether인 flavonoid 2종 vanilic acid, 4-hydroxybenzoic acid인 phenolic compound 2종과 coumarin 화합물인 scopoletin임을 확인하였다. 신이(백목련)의 경우 15종의 화합물을 분리하였고 그 구조는 veraguensin, galgravin, machilin G, (2R,3R,4R,5R)2-(3,4-Dimethoxyphenyl)-3,4-dimethyl-5-piperonyltetrahydrofuran, licarin B, 7-allyl-6-hydroxy-5-methoxy-3-methyl-2-(3',4',5'-trimethoxyphenyl)benzofuran, burchellin, 5-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl-2,3,5,6-tetrahydro-6-oxobenzofuran, (1s,5s,6s,7s)-5-allyl-6-methyl-3-methoxy-7(3',4'-dimethoxyphenyl)-bicycle(3.2.1)oct-3en-2,8-dione, isoqurcitrin, rutin, denudatin A, fargesone B, fargesone A, (2R,3S,3aR)-3a-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl 2,3,3a,6-tetrahydro-6-oxobenzofuran)으로 확인하였다. 또한 승마는 isoferulic acid, ferulic acid, caffeic acid인 phenolic compound 3종과 cimiside E, 24-epi-7,8-didehydro cimigenol-3-xyloside, 7,8-didehydrocimigenol, 23-O-acetylshengmanol 3-xyloside, cimigenol 3-O-$\beta$-D-xyloside, 12-O-acetyl-7,8-dihydrofoetidinol-3-O-a-L-arabinoside, cimiside C, cimiside D, 7,8-didehydro-24-O-acetylhydroshengmanol-3-O-$\beta$-D-xyloside, cimigenol, cimicifugoside, 27-deoxyactein, cimicifugoside H-1, foetidinol-3-O-$\beta$-D-xyloside인 triterpenoid화합물 14종, isoimperatorin인 coumarin 1종의 구조를 확인하였다.
제 2세부과제에서는 승마의 경우 caffeic acid, ferulic acid, isoferulic acid의 3종 성분에 대하여 HPLC/UV 분석법을 개발하였으며, LC-MS 분석법으로 승마의 지문인식분석 법을 확립하였다. 신이의 경우 eudesmin, magnolin, lirioresinol B dimethyl ether, epimagnolin, aschantin, kobusin, fargesin, burchellin, 5-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl-2,3,5,6-tetrahydro-6-oxo-benzofuran, (1S,5S,6S,7S)-5-allyl-6-methyl-3-methoxy-7(3',4'-dimethoxyphenyl)-bicycle[3.2.1] oct-3en-2,8-dione, 3a-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl 2,3,3a,6-tetrahydro-6-oxobenzo furan의 11종 성분에 대하여 HPLC/UV 분석법과 LC-MS법을 개발하였다. 분석 성분에 대하여 $r^2$가 0.999 이상의 직선성에 해당하는 검량선 (calibration curve)을 얻었으며, 동시분석법에 대한 validation(repeatability, accuracy, precision, recovery, robustness, stability)을 실시함으로써 분석법에 대한 타당성을 입증하였다. 기원이 확인된 신이와 승마 및 시중에 유통되는 신이와 승마 시료들에 대하여 활성성분의 함량을 측정하였다.

Abstract ▼

In the first sub-project, we have isolation bioactive compound from Magnoliae Flos (M. biondii, M. denudata) and Cimicifuga Rhizome. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic analyses and chemical evidence. In our studies on Magnoliae Flos(M. biondii), we isolated seven lignans(

In the first sub-project, we have isolation bioactive compound from Magnoliae Flos (M. biondii, M. denudata) and Cimicifuga Rhizome. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic analyses and chemical evidence. In our studies on Magnoliae Flos(M. biondii), we isolated seven lignans(fargesin, eudesmin, aschatin, lirioresinol B dimethyl ether, magnolin, kobusin, epimagnolin), two flavonids(tiliroside, kaempferol-7-methyl ether), two phenolic compounds(vanilic acid, 4-hydroxybenzoic acid) and one coumarin, scopoletin. We isolated fourteen lignan and two flavonids from Magnoliae Flos (M. denudata). Compounds were elucidated veraguensin, galgravin, machilin G, (2R,3R,4R,5R)2-(3,4-Dimethoxyphenyl)-3,4-dimethyl-5-piperonyltetrahydrofuran , licarin B, 7-allyl-6-hydroxy-5-methoxy-3-methyl-2-(3',4',5'- trimethoxy phony1)benzofuran, burchellin , 5-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperony1-2,3,5,6-tetrahydro-6-oxobenzofuran, (1s,5s,6s,7s)-5-allyl-6-methyl-3-methoxy-7(3',4'-dimethoxyphenyl)-bicycle[3.2.1]oct-3en-2,8-dione, isoqurcitrin, rutin, denudatin A, fargesone B, fargesone A, (2R,3S,3aR)-3a-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl 2,3,3a,6-tetrahydro-6-oxobenzofuran). Also we isolated three phenolic compounds, fourteen cycloartane triterpenoids and one coumarin, isoimperatorin.
In the second sub-project, we have developed a HPLC/UV analytical method to determine three bioactive compounds (caffeic acid, ferulic acid, isoferulic acid) from Cimicifuga Rhizoma, and both a HPLC/UV and a LC-MS/MS analytical methods to determine eleven compounds (eudesmin, magnolin, lirioresinol B dimethyl ether, epimagnolin, aschantin, kobusin, fargesin, burchellin, 5-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl-2,3,5,6-tetrahydro-6-oxo-benzofuran, (1S,5S,6S,7S)-5-allyl-6-methyl-3-methoxy-7(3',4'-dimethoxyphenyl)-bicyclo[3.2.1]oct-3en-2,8-dione, 3a-allyl-5-methoxy-3-methyl-2-piperonyl 2,3,3a,6-tetrahydro-6-oxobenzofuran) from Magnoliae Flos. Calibration graph showed good linearity across wide concentration ranges of the marker compounds. The simple analytical procedure has shown good accuracy and precision, and therefore is proposed an efficient method for fingerprinting analysis as well as quality control of the herbal drug. Quantities of marker compounds from collected samples of Cimicifuga Rhizoma and Magnoliae Flos were assayed.

목차 Contents

• 용역연구개발과제 최종보고서...1
• 표지...2
• 제출문...4
• 목차...6
• I. 연구개발결과 요약문 ...8
• 최종보고서 요약문 ...8
• Summary ...10
• II. 총괄연구개발과제 연구결과 ...12
• 제 1 장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...14
• 1.1 총괄연구개발과제의 목표...14
• 1.2 총괄연구개발과제의 목표달성도...16
• 1.3 국내·외 기술개발 현황...18
• 제 2 장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ...29
• 2.1 신이와 승마의 생리활성성분 분리...29
• 2.2 승마와 신이의 생리활성 지표성분 분석법 개발...31
• 제 3 장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...37
• 3.1 신이와 승마의 생리활성성분 분리...37
• 3.2 승마와 신이의 생리활성성분 분석법 개발...47
• 제 4 장 총괄연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...54
• 4.1 신이와 승마로부터 생리활성성분의 분리...54
• 4.2 승마와 신이의 생리활성성분 분석...62
• 제 5 장 총괄연구개발과제의 연구성과 ...64
• 5.1 활용성과...64
• 5.2 활용계획...65
• 제 6 장 기타 주요변경사항 ...66
• 제 7 장 참고문헌 ...67
• 제 8 장 첨부서류 ...69
• III. 제1 세부연구개발과제 연구결과 ...90
• 제 1 장 제1 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...92
• 1.1 세부연구개발과제의 목표...92
• 1.2 세부연구개발과제의 목표달성도...93
• 1.3 국내·외 기술개발 현황...94
• 제 2 장 제1 세부연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ...103
• 2.1 신이(망춘화)의 생리활성성분 분리...103
• 2.2 신이(백목련)의 생리활성성분 분리...104
• 2.3 승마의 생리활성성분 분리...106
• 제 3 장 제1 세부연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...108
• 3.1 신이(망춘화)의 생리활성물질 분리...108
• 3.2 신이(백목련)의 생리활성물질 분리...110
• 3.3 승마의 생리활성물질 분리...114
• 제 4 장 제1 세부연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...119
• 4.1 신이(망춘화)의 생리활성물질 분리...119
• 4.2 신이(백목련)의 생리활성물질 분리...123
• 4.3 승마의 생리활성물질 분리...128
• 4.4 신이와 승마로부터 화합물분리량과 순도 및 타 과제 제공량...133
• 제 5 장 제1 세부연구개발과제의 연구성과 ...135
• 5.1 활용성과...135
• 5.2 활용계획...136
• 제 6 장 기타 주요변경사항 ...137
• 제 7 장 참고문헌 ...138
• 제 8 장 첨부서류 ...140
• III. 제2 세부연구개발과제 연구결과 ...142
• 제 1 장 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...146
• 1.1 세부연구개발과제의 목표...146
• 1.2 세부연구개발과제의 목표달성도...146
• 1.3 국내·외 기술개발 현황...147
• 제 2 장 HPLC-UV 검출법에 의한 승마의 지표성분 분석법 개발 및 검증 ...148
• 제 1 절 서론...148
• 제 2 절 실험...149
• 제 3 절 결과 및 고찰...154
• 제 4 절 결론...173
• 제 5 절 참고문헌 (제2장)...174
• 제 3 장 승마의 페놀성 성분과 triterpenoid 성분에 대한 TLC 분석 ...175
• 제 4 장 LC-MS에 의한 승마 중 트리테르펜 및 페놀성분의 분석 ...178
• 제 1 절 트리테르펜 성분...178
• 제 2 절 페놀성 성분...184
• 제 5 장 LC-MS에 의한 한약 "승마"의 지문인식분석법...188
• 제 6 장 신이의 HPLC-UV 법에 의한 지표성분개발 및 검증 ...221
• 제 1 절 서론...221
• 제 2 절 실험...222
• 제 3 절 결과 및 고찰...227
• 제 4 절 결론...255
• 제 5 절 참고문헌 (제6장)...256
• 제 7 장 신이의 TLC 분석 ...257
• 제 8 장 신이(辛夷)의 지표성분의 LC-MS/MS 분석...260
• 제 9 장 세부연구개발과제의 연구성과...283
• 9.1 활용성과...283
• 9.2 활용계획...284
• 제 10 장 기타 중요변경사항...284
• 제 11 장 첨부서류 ...285