초록 ▼

$\circ$ 암석광물수질환경 시험분석, 비파괴표면분석시험, 광물감정, 암석물성시험, 토질 및 골재시험등 5개 분야의 시험/감정/분석 업무의 지원
$\circ$ 지질자원분야의 분석인프라 구축 및 신기술 개발
1) 지질표준물질의 개발: 점토 표준물질 3종에 대한 입도, 광종, 정량값 부여
2) TL/OSL 시스템 구축
감마선 분광법에 의한 연간선량 측정법 확립, 계산프로그램 완성 및 검증하였으며 중액처리, 불산처리에 의한 장석제거 등 coarse 시료 전처리 방법 개선하여

$\circ$ 암석광물수질환경 시험분석, 비파괴표면분석시험, 광물감정, 암석물성시험, 토질 및 골재시험등 5개 분야의 시험/감정/분석 업무의 지원
$\circ$ 지질자원분야의 분석인프라 구축 및 신기술 개발
1) 지질표준물질의 개발: 점토 표준물질 3종에 대한 입도, 광종, 정량값 부여
2) TL/OSL 시스템 구축
감마선 분광법에 의한 연간선량 측정법 확립, 계산프로그램 완성 및 검증하였으며 중액처리, 불산처리에 의한 장석제거 등 coarse 시료 전처리 방법 개선하여 등가선량 측정조건을 확보하였다.
3) 우주선 유발 Be-10 전처리기술개발: 이온교환수지를 사용한 Be 전처리 공정의 신뢰성
4) Cr(VI)의 정량법 개발
RoHS 물질 중의 하나인 $Cr^{6+}$에 대해 정량 분석법은 아직 해결되지 않은 문제이다. 자체 제작한 pallet 시료 및 물 시료에 대한 UV/Visible, 라만, XPS, XANES 등 분광학적인 방법을 적용하였다. 라만 분광법을 이용하면, 특별한 화학적 전처리 없이 $Cr^{6+}$을 100 ppm~1400 ppm 까지 10% 이내의 불확도로 측정 가능하여 $Cr^{6+}$ 분석에 있어 가장 유용한 방법이라 판단된다.
5) 미제지질물질의 정량법 개발

Abstract ▼

This project consists of 5 sub-projects oriented for public services such as
1. Analytical service for rocks, minerals and geo-environmental samples.
2. Service of nondestructive surface and bulk analysis
3. Minerals identification
4. Physical property of rocks
5. Physical property of

This project consists of 5 sub-projects oriented for public services such as
1. Analytical service for rocks, minerals and geo-environmental samples.
2. Service of nondestructive surface and bulk analysis
3. Minerals identification
4. Physical property of rocks
5. Physical property of soils and aggregates
and a research project for the establishment of research infra-structure in field of global worming like geo-chronology, stable isotope measurement and quantitative analysis for micro-structure of geological samples. When compared with those results of last year, number of sample and income served are increased 18% and 12% respectively.
In field of infra-structure establishment and development of analytical techniques of future demand. Those following results are achieved.
1. Fabrication of clay-stone reference materials:
Preparation of 3 clay standards for XRF and chemical analysis.
2. Establishment of TL/OSL age dating system:
- Measurement, calculation and validation of annual dose of dune-sand sample by gamma spectrometry
- Establishment of pretreatment methods of coarse sand samples
- Establishment of optimum measuring conditions of equivalent dose
3. Be pre-treatment technique for AMS:
$^{10}Be$ is applied to wide range of geological applications. A sample preparation method for the accurate determination of trace amounts of U"Be in rocks was established for the AMS analysis. A widely used chemical separation protocol involving a multiacid digestion scheme, elemental analysis, anion exchange chromatography, cation exchange chromatography and adhoc selective precipitation was adopted.
4. Cr(VI) quantification:
The quantity analysis for the CrU of an element of RoHS is an unsolved problem in the world. UV/VISIBLE spectroscopy, Raman spectroscope, XPS, XANES was applicable for the pallet sample and the water sample by self-made. When Raman spectroscope was used for the analysis of $Cr^{6+}$, The results of the analysis range from 100 ppm to 1400 ppm within the error of 10% was obtained to be 100 ppm. Raman spectroscope is proved to be an adequate method for the non-destructive quantity analysis of $Cr^{6+}$.
5. Microanalysis of geo-environmental materials:
In order to measure the fate of arsenic in environment system, we stimulated natural matrix with sand soils or manganese-containing minerals. The oxidation state of Mn in Mn-(hydr)oxides is a critical factor in arsenic fate, which was determined using XPS in this study. The mobility of arsenic in sandy soils was evaluated using HG-FIAS-AAS in high quantity of phosphate or calcium containing water.

목차 Contents

• 제 1 장 연구개발 과제의 개요 ...16
• 제 2 장 국내외 기술개발현황 ...23
• 제 3 장 연구개발 수행내용 및 결과 ...31
• 제 1 절 지질자원물질의 시험감정분석 지원 ...31
• 1. 암석, 광물, 소재, 수질, 환경 시료의 성분분석 ...31
• 2. 비파괴표면분석 시험 ...32
• 3. 광물감정 ...33
• 4. 암석물성 시험 ...43
• 5. 토질 및 골재 물성시험 ...43
• 제 2 절 연구인프라 구축 및 미래수요분석기술개발 ...45
• 1. XRF 및 화학분석용 점토 표준물질 제조 ...45
• 2. TL/OSL 연대측정 시스템 ...56
• 3. 우주선 유발 Be-10 전처리기술 ...65
• 4. Cr(VI) 정량법 ...69
• 5. 미세지질물질 정량법 ...88
• 제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ...98
• 제 5 장 연구결과의 활용계획 ...102
• 제 6 장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ...105
• 참고문헌 ...106
• 표목차
• 표 1 RoHS 물질 중 $Cr^{6+}$의 규제 제한 ...21
• 표 2 암석광물 및 수질환경 시료 월별 분석 실적 (11월 30일 현재) ...32
• 표 3 비파괴표면분석 월별 분석 실적 (11월 30일 현재) ...33
• 표 4 광물감정 월별 분석 실적 (11월 30일 현재) ...34
• 표 5 암석물성시험 월별 분석 실적 (11월 30일 현재) ...43
• 표 6 토질 및 골재시험 월별 분석 실적 (11월 30일 현재) ...44
• 표 7 Results of XRD ( mineral composition of weight percentage) ...45
• 표 8 Results of particle size analysis of clayr standard materials ...48
• 표 9-a Measurement intensity of KC-l ( clay ) by XRF ...49
• 표 9-b Measurement intensity of KC-2 ( clay ) by XRF ...50
• 표 9-c Measurement intensity of KC-3 ( clay ) by XRF ...51
• 표 10-a KC-1 표준물질의 균질도 ANOVA분석 ...52
• 표 10-b KC-2 표준물질의 균질도 ANOVA 분석 ...52
• 표 10-c KC-3 표준물질의 균질도 ANOVA분석 ...53
• 표 11 점표준물질 3개 시료에 대한 주성분 함량 ( % ) ...53
• 표 12 점표준물질 3개 시료에 대한 주성분 함량 ( % ) ...54
• 표 13 연간선량 측정 및 계산 프로그램 특징 비교 ...58
• 표 14 KIGAM calculation sheet of annual dose ...59
• 표 15 Single-Aliquot Regenerative-Dose (SAR) ...63
• 표 16 시험물질의 $Cr^{6+}$ 농도 ...71
• 표 17 pallet 시험 시료들로부터 얻어진 라만 산란의 세기 ...74
• 표 18 물에 용해된 시험 시료에 대한 라만 피크의 세기 ...76
• 표 19 XANES 측정을 위한 시험시료의 함량 ...82
• 표 20 시험시료의 균일도를 위한 XANES 측정 결과 ...84
• 표 21 표준 망간산화물의 XPS $Mn2P_{3/2}$ 결합에너지 비교 ...90
• 표 22 표준 망간산화물의 XPS Mn3s 결합에너지 비교 ...90
• 그림목차
• 그림 1 원판형 시료 홀더와 시료 주입 장치 ...36
• 그림 2 시료 홀더와 주입장치의 결합 ...36
• 그림 3 시료 홀더, 시료 주입장치 및 삼발이를 통한 시료 분산용 체(sieve)의 결합 ...37
• 그림 4 그림 3의 측면도 ...37
• 그림 5 시료의 충진 과정 ...38
• 그림 6 시료 충진 장치의 공정 흐름도 ...39
• 그림 7 미사장석, 조장석 및 석영의 혼합 시료의 X-선 회절도 ...39
• 그림 8 고령토와 몬모릴로나이트의 혼합 시료의 X-선 회절도 ...40
• 그림 9 불석광물의 X-선 회절도 ...40
• 그림 10-a KC-l 표준물질의 XRD 분석결과 ...45
• 그림 10-b KC-2 표준물질의 XRD 분석결과 ...46
• 그림 10-c KC-3 표준물질의 XRD 분석결과 ...46
• 그림 11-a Particle size distribution of KC-1(clay) by laser particle size analyser ...47
• 그림 11-b Particle size distribution of KC-2(clay) by laser particle size analyser ...47
• 그림 11-c Particle size distribution of KC-3(clay) by laser particle size analyser ...48
• 그림 12 점토 표준물질 (KC-1 ~ KC-3 ) 3종 ...54
• 그림 13 ICP 및 감마분광법에 의한 K함량 분석 ...59
• 그림 14 연간선량 측정결과 비교 ...60
• 그림 15 CW-OSL을 이용하여 측정한 사구 시료들의 감쇄곡선 (빨강색 곡선은 Riso사 standard sample의 감쇄곡선) ...63
• 그림 16 사구 시료의 preheat plateau test ...64
• 그림 17 사구 시료의 온도에 따른 dose recovery test 결과 및 $220^{\circ}C$ preheat온도를 사용한 만리포 시료들의 dose recovered/ dose delivered ratio ...65
• 그림 18 SAR 방법을 이용하여 만든 사구 시료의 성장 곡선 ...65
• 그림 19 Diagram of chemical pretreatment for in situ-produced cosmogenic $^{10}Be$ measurement ...66
• 그림 20 Photographs of HF leached quartz sample ...67
• 그림 21 Condition of cation and anion ion exchange column ...68
• 그림 22 Rinsing of beryllium by precipitation ...68
• 그림 23 라만 산란의 원리 ...70
• 그림 24 라만 장치 ...70
• 그림 25 시험 물질 사진 ...71
• 그림 26 시험 물질로부터 얻어진 라만 산란 스펙트럼 ...72
• 그림 27 분석하고자 하는 시료의 측정 위치 ...73
• 그림 28 측정한 시료로부터 얻어진 위치 별 $Cr^{6+}$양 ...73
• 그림 29 실험 횟수에 따른 평균값 및 오차 ...74
• 그림 30 라만 산란에 의한 교정곡선 ...75
• 그림 31 물 시료의 $Cr^{6+}$에 대한 라만 스펙트럼 ...76
• 그림 32 수중에서 $Cr^{6+}$에 대한 교정곡선 ...77
• 그림 33 물 시료를 고체 시료로 만들기 위한 용기 ...77
• 그림 34 용해한 후 마른 뒤의 $CrO_3$/KBr 결정의 라만 스펙트럼 ...78
• 그림 35 각종 산에 의 한 크롬강의 변화 ...78
• 그림 36 각종 산에 의한 크롬강의 변화3.4.1.14. 크롬강의 각종 산에 의한 라만스펙트럼 ...79
• 그림 37 고온에서의 Cr steel의 변화 ...79
• 그림 38 XANES 측정 장치 ...80
• 그림 39 표준시료에 대한 $Cr^{6+}$의 XANES 스펙트럼 ...81
• 그림 40 $Cr^{6+}$ 표준시료에 대한 Raman spectrum ...82
• 그림 41 XANES법에 의한 시험 시료의 $Cr^{6+}$ 선형성 ...83
• 그림 42 XANES법에 의한 시험 시료의 $Cr^{3+}$ 선형성 ...83
• 그림 43 시험 시료에 대한 XANES spectrum ...84
• 그림 44 XPS 측정 장치 ...85
• 그림 45 $Cr^{6+}$ 시험 시료에 대한 XPS 결과(상대적인 비의 기준은 C의 1s 준위를 기준으로 함) ...86
• 그림 46 시험시료에 대한 UV/VISIBLE 스펙트럼 ...87
• 그림 47 용액 속 $CR^{3+}$ 와 $CR^{6+}$에 대한 선형성 평가 ...87
• 그림 48 용액 시료내의 $CR^{3+}$와 $CR^{6+}$ 지속성 평가 ...88
• 그림 49 $Mn2p_{3/2}$ XPS spectrum of (a) MnO, (b) $Mn_2O_3$, and (c) $MnO_2$ for samples prepared different ways ...91
• 그림 50 Circles represent XPS data, the thick, top solid curve is the fit to the data, and the bottom solid curve is Shirley's background curve. ...92
• 그림 51 Proportion of arsenate remaining in control solution ...96
• 그림 52 Equilibrium adsorption of arsenate on sand grains versus pH. Legend indicates electrolyte concentrations for control solution and synthetic groundwater ...97