[보고서]이차전지 전극재 응용을 위한 하이브리드형 실리콘계 복합입자의 In-Situ합성

강성군

이차전지 전극재 응용을 위한 하이브리드형 실리콘계 복합입자의 In-Situ합성
In-Situ Synthesis of Hybrid-type Silicon Based Composite particles for Electrode Materials Application of the Secondary Battery 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	한양대학교 HanYang University
연구책임자	강성군
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2010-08
과제시작연도	2007
주관부처	과학기술부
사업 관리 기관	한국과학재단 Korea Science and Engineering Foundtion
등록번호	TRKO201000013278
과제고유번호	1355049936
사업명	특정기초연구지원사업
DB 구축일자	2013-04-18
키워드	이차전지 전극재료.Si-계 합금/복합입자.나노와이어 및 나노튜브.탄소나노튜브 합성.나노 다공성 물질.anode 체적변화 억제.중공형 입자.미세조직 제어.충방전 사이클 특성.Electrode for the secondary battery.Si-system alloy/composite particles.Nanowires and nanotubes.CNT synthesis.Nanoporous materials.Inhibition of anode volume change.Hollow particles.Microstructure control.Improvement of cycling stability for the charge/discharge.

초록 ▼

휴대용 전자기기 발달에 따라 이차전지의 수요가 증대되고 있으며 또한 특성의 향상에 대한 요구가 급증하고 있다. 그러나 기존의 탄소 anode를 대체하기 위하여 개발된 Sn, Si과 같은 이차전지 anode 활물질은 대용량 및 폭발에 대한 안정성이라는 장점을 갖고 있으나 Li 이온과의 alloying시 발생하는 급격한 부피의 변화로 급격한 용량감소가 발생하여 실용화에 어려움이 있다. 따라서 기존의 Sn 및 Si 계 이차전지 anode 활물질에서 나타나는 부피팽창에 의한 용량감소 현상을 억제하고자 본 연구에서는 $SnO_2$ 및 Si 계나노튜브, 나노선, hollow입자 및 나노기공을 가지는 Si/C composite 입자를 독창적 기술을 적용하여 합성한 후 이의 전기화학적 특성을 평가 하고자 하였다. 이러한 미세조직 및 전기화학적 특성간의 정량적인 해석을 통하여 최적의 제조공정 및 제조된 anode 활물질의 차세대 음극재로서의 응용가능성을 제시하였다.

Abstract ▼

The aim of the research proposes the new concept of anode materials such as nanotubes, hollow spheres, nanowires and nanoporous materials to increase the capacity and cyclic performance. The synthesized anode materials were investigated by the quantitative analysis for the relationship between synthesis processing and microstructural and electrochemical properties. Finally, the possibility of the newly proposed anode materials for application of Li-ion battery field is also investigated by proving the tap density, capacity, cyclic performance and C-rate compare with the commercial graphite.

목차 Contents

중견연구자지원사업(핵심연구) 최종보고서(평가용) ...1
목차 ...3
I. 연구계획 요약문 ...4
1. 국문 요약문 ...4
II. 연구결과 요약문 ...5
1. 한글 요약문 ...5
2. 영문 요약문 ...6
III. 연구내용 및 결과 ...7
1. 연구개발과제의 개요 ...7
2. 국내외 기술개발 현황 ...9
3. 연구수행 내용 및 결과 ...11
4. 목표 달성도 및 관련 분야에의 기여도 ...45
5. 연구결과의 활용계획 ...46
6. 연구 과정에서 수집한 해외과학기술정보 ...46
7. 주관연구책임자 대표적 연구실적 ...47
8. 참고문헌 ...47
9. 연구성과 ...48
10. 기타사항 ...48

표/그림 (67)

표 Ni-nitrate/Si 분말을 이용한 복합분말 제조 및 CNT 합성의 모식도 Ni-S
표 고에너지 볼 밀링법을 이용한 Ni-Si 합금분말 제조 모식도
표 Typical HR-TEM mircographs showing (a) low and (b) high-magnification views
표 Zeta potential as a function of pH for treated MWNT with PDDA, PEI, PAA and PSS
표 XPS spectra of (a) raw MWNT materials (b) PSS-treated MWNT
표 Ni-nitrate/Si 복합분말의 열중량 분석 결과
표 400oC에서 2시간 하소한 NiO/Si 분말의 FE-SEM 미세조직 사진
표 고에너지 볼 밀링 후의 FE-SEM 미세조직 사진; (a)저배율 (b) 고배율
표 XRD 분석 결과; (a) Ni와 Si의 혼합 분말, (b) 4시간 고에너지 볼 밀링 후 분말
표 XRD patterns of the SnO2/MWNT nano-composite before cycling, which were annealed at (a) no-treatment, (b) 110oC, (c) 200oC and (d) 400 oC.
표 Representative HR-TEM micrographs of the SnO2/MWNT nanocomposite before cycling, (a) as-prepared, annealed at (b) 110oC, (c) 200 oC and (d) 400oC.
표 TEM images of (a) MWNT in the presence of PDDA coated with tin oxides using hetero-coagulation, and (b) MWNT produced simply by mixing MWNT with tin oxides.
표 C2H2 유량 및 합성 시간에 따른 CNT의 수율 변화
표 CNT 합성시간에 따른 복합분말의 미세조직 특성; (a),(b) 10분, (c),(d) 60분
표 나노크기 Si분말을 이용한 CNT 분산 복합분말에서의 미세조직 사진
표 온도 조건에 따른 CNT 합성분말의 미세조직 사진; (a),(b) 600oC, (c),(d) 800oC
표 The charge capacity vs cycle number. The current density was 60 mA/g.
표 FE-SEM image and charge-discharge curves of CNT/NiSi alloy nanocomposites
표 Schematic diagrams of electrospinning process
표 Histograms and FE-SEM images of PVP/SnCl2 nanofibers by different applied voltage a) 12kV, b) 16kV, c) 20kV of SnCl2 contents in PVP, and d) average diameter of each nanofibers
표 Thermogravimetric analysis of PVP/SnCl2 nanofibers
$X-ray diffraction patterns of SnO2 nanofibers$ 표 X-ray diffraction patterns of SnO2 nanofibers
표 FE-SEM image and histogram of SnO2 nanofibers after heating at 600oC for 1 h in air
표 HR-TEM images of SnCl2 nanofibers & SnO2 nanofibers a) PVP/SnCl2 nanofibers, b) SnO2 nanofibers in low magnification, c) high magnification of SnO2 nanofibers and d)SAED patterns of SnO2 nanofibers
표 Schematic diagram of the formation process of SnO2 nanotubes
표 The discharge vs charge curve of SnO2 nanotubes for potential range from 2 mV to 1.2 V.
표 The charge capacity vs cycle number for the potential range from 2 mV to 1.2 V.
표 The cycle performance of SnO2 nanotube at the different current density
표 Schematic diagram of SiNW@CNT anode fabrication
표 Schematic illustration of the growth process of the silicon nanowires and SEM images of silver and etched silicon prepared in 0.01 mol/L AgNO3 and 4.6 mol/L at room temperature for 30 min.
표 SEM images of silver deposited silicon wafer at RT for various dipping time.
표 Thickness of silicon nanowires at various etching time.
표 The SEM and TEM image of the silicon nanowires after sonication (a, b). The XPS and XRD data of the silicon nanowires; as prepared (c), reduced by NaBH4 (d).
표 FE-SEM image and Schematic top-view of SiNW array. (a)before oxidation, (b) after oxidation, and (c) remove silicon oxide layer.
표 FE-SEM images and distribution graph of SiNWs. (a) before oxidation SiNWs, (b) after oxidation in 900℃, O2 atmosphere furnace for 40min. (c) remove SiO2 lqyer by 1% diluted HF solution, and (d) remove SiO2 layer by 5% diluted HF solution.
표 Schematic diagram of the fabrication of ordered silicon nanowire by nanosphere lithography.
표 Photograph of the floated PS monolayer.
표 SEM images of polystyrene nanobeads coated as monolayer on the silicon wafer.
표 The change of PS beads in the condition of 300W, 200sccm O2 flow.
표 Decreasing size of PS beads forming the necks.
표 SEM images of the Au-deposited wafer after the elimination of PS beads.
표 Dependence of wire length on the etching time.
표 Wire length vs time.
표 Schematic diagrams of synthesis of nano-porous Si/C composite
표 TGA/DSC traces of pure SMA14 conducted in ultra high purity Ar atmosphere.
표 XRD patterns of Si/graphite/SMA14 composite after 2h milling and after thermal treatment at 600, 800oC, respectively.
표 (a) Nitrogen adsorption-desorption isotherm of the nano-porous Si/C composite. (b) Pore size distribution of the same materials.
표 SEM and TEM images of the nano-porous Si/C composite anode after treatment at 600oC.
표 charge-discharge curves of nano-porous Si/C composite for first cycle at different SMA14 content.
표 The charge-discharge curves of nano-porous Si/C composite up to 30 cycles at different SMA14 content.
표 TGA/DTA graph of PVC as carbon in ultra high purity Ar atmosphere.
표 The TEM image of the carbon coated Si/C composite.
표 Schematic diagrams of synthesis of nano-porous Si/C composite
표 SEM micrograph of the as-synthesized organo-silica particles (a) and ultrasonic treated organo-silica (b).
표 Voltage profiles of the (a) solid and (b) hollow electrode after the 1st, 2th 10th, 20th and 30th cycle at a rate of 60 mAh/g. between 0 and 1.2 V. The inset is a plot of the charge capacities of the solid, hollow electrode up to the 30th cycle.
표 Schematic illustration of the amine-terminated SAM derived from APTES on SiO2/Si particles
표 Chemical composition and operating conditions for formation of the Au catalysts
표 High-resolution XPS spectra of N1s obtained from (a) SiO2/Si, (b) amine- SAM/SiO2/Si and (c) amine-SAM/SiO2/Si sample after soaking for 1h in the AuNPs colloidal solution.
표 FE-SEM images of the APTES-SAM surface (a) and APTES-SAM surface activated by ca. 3nm mono-dispersed AuNPs for 1h (b). The inset in (b) shows a TEM image of the AuNPs attached to the modified substrate
표 Zeta potential as a function of pH for citrate-stabilized AuNPs
표 FE-STEM images of AuNPs as a function of pH on APTES-modified substrate at 60 (a) pH=6 and (b) pH=4
표 SEM images of the AuNPs activated silicon particles and EDX after Cu electroless deposition
표 SEM images of silicon particles
표 FIB images of Cu electroless deposited silicon particle with 5 min dipping time (a) low magnification, (b) high magnification
표 FIB images of Cu electroless deposited silicon particle with 10 min dipping time (a) low magnification, (b) high magnification
표 The discharge vs charge curve of Si/Cu core-shell for potential range from 2 mV to 1 V.
표 합성된 PVP/SnO2 나노섬유 및 SnO2 나노튜브의 TEM 이미지와 SAED 패턴

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