초록

최종목표
- 매체별 CRM 개발 및 제조방법 정립
- 신뢰성 있는 분석법과 QA/QC 방법 제시
세부목표
- 국내 환경분석 실정에 적합한 다매체 환경표준물질 개발
- 대상물질의 분석을 통한 균질도와 안정도 평가
- 인증값과 불확도
- 제조된 표준물질로 실험실간 비교실험 수행

Abstract ▼

Within the our country and even worldwide, environmental analytical results have to become more comparable and more transparent. Twenty two new matrix-type reference materials using the matrices obtained from Korean environment have been developed for the environmental measurement and analysis. The

Within the our country and even worldwide, environmental analytical results have to become more comparable and more transparent. Twenty two new matrix-type reference materials using the matrices obtained from Korean environment have been developed for the environmental measurement and analysis. The reference materials were prepared and evaluated according to ISO Guide 35 which gives general and statistical principles to assist certification of reference materials. The reference materials developed during the project were well suitable for the condition of our environmental analysis laboratories because of the matrix in the reference materials obtained from the Korean environment.
The reference material divided into three major groups: 1) persisitent organic pollutants such as polychlorinated biphenyls, dioxins, and polybrominated diphenylether, 2) residual pesticides such as chlorinated pesticides, phosphorus pesticides and pesticides regulated by Stockholm Convention, 3) heavy metals. The results of homogenity and stability study indicate that homogeneous and stable reference materials with the protocols developed during these studies. The analysis methods include not only sample preparation of different matrix but also instrumental analysis using high resolution mass spectrometer and ion induced plasma were developed. In fact, the reference materials of the project are strong quality-assurance tools to support laboratories analyzing persistant organic pollutants, pesticides, and heavy metals in the real environmental samples such as sediments, soil, water and so on. The materials can also provide the reliability and comparability of environmental analysis with laboratories in our counties.

목차 Contents

• 제출문 ...1
• 보고서 초록 ...2
• 요약문 ...3
• SUMMARY ...6
• CONTENTS ...7
• 목차 ...12
• 제1장 연구개발과제의 개요 ...18
• 제1절. 기술개발의 중요성 및 필요성 ...18
• 1. 표준물질의 필요성 ...18
• 2. 국내 실정에 적합한 환경 인증표준물질의 필요성 ...19
• 제2절. 연구개발의 목표 및 범위 ...21
• 1. 연구개발의 목표 ...21
• 2. 연구개발의 내용과 범위 ...22
• 제2장 국내외 기술개발 현황 ...23
• 제1절. 국내 현황 ...23
• 제2절. 국외 현황 ...25
• 제3절. 상용 인증표준물질 ...27
• 제3장. 연구수행 내용 및 결과 ...29
• 제1절. PCB 측정분석용 인증표준물질 개발 ...29
• 1. 표준물질의 제조 ...29
• 가. 퇴적물(화옹호) 표준물질 제조 ...29
• 나. 생체(가물치) 표준물질 제조 ...30
• 다. 액상(침출수) 표준물질 제조 ...31
• 2. PCB 인증표준물질의 분석 ...31
• 가. 시료 전처리 ...32
• 나. 기기 분석 ...34
• 다. 분석 결과 ...35
• 3. PCB 인증표준물질의 평가 ...44
• 가. 균질도 평가 ...44
• 나. 실험실간 비교 ...49
• 4. 인증표준물질의 인증값과 불확도 ...52
• 제2절. 다이옥신 측정.분석용 인증표준물질 개발 ...53
• 1. 다이옥신 표준물질의 제조 ...53
• 가. 퇴적물 표준물질 제조 ...53
• 나. 생체 표준물질 제조 ...53
• 다. 액체 표준물질 제조 ...54
• 2. 다이옥신 인증표준물질의 분석 ...54
• 가. 시료 전처리 ...55
• 나. 기기 분석 ...57
• 다. 분석 결과 ...59
• 3. 다이옥신 인증표준물질의 평가 ...73
• 가. 균질도 평가 ...73
• 나. 실험실간 비교 ...79
• 4. 다이옥신 인증표준물질의 인증값과 불확도 ...84
• 제3절. PBDE 측정.분석용 인증표준물질의 개발 ...86
• 1. PBDE 측정분석용 인증표준물질의 제조 ...86
• 가. 퇴적물(한강) 표준물질 제조 ...86
• 나. 생체(붕어) 표준물질 제조 ...87
• 2. PBDE 측정분석용 인증표준물질의 분석 ...88
• 가. 시료 전처리 ...88
• 나. 기기 분석 ...89
• 다. 분석 결과 ...90
• 3. 인증표준물질의 평가 ...99
• 가. 균질도 평가 ...99
• 나. 안정도 평가 ...102
• 다. 실험실간 비교 ...104
• 4. PBDE 인증표준물질의 인증값과 불확도 ...108
• 제4절. 유기염소계 농약류 측정.분석용 인증표준물질 개발 ...109
• 1. 표준물질의 제조 ...109
• 가. 퇴적물 표준물질 제조 ...109
• 나. 생체 표준물질 제조 ...109
• 다. 수질(침출수) 표준물질 제조 ...110
• 2. 유기염소계 농약 인증표준물질의 분석 ...110
• 가. 시료 전처리 ...110
• 나. 기기 분석 ...112
• 다. 분석 결과 ...113
• 3. 유기염소계 농약류 인증표준물질의 평가 ...117
• 가. 균질도 평가 ...117
• 4. 유기염소계 농약류 표준물질의 인증값과 불확도 ...121
• 제5절. 유기인계 농약류 측정.분석용 인증표준물질 개발 ...122
• 1. 표준물질의 제조 ...123
• 가. 토양 표준물질 제조 ...123
• 나. 생체(볏짚) 표준물질 제조 ...125
• 다. 수질 표준물질 제조 ...126
• 2. 유기인계 농약 인증표준물질의 분석 ...127
• 가. 시료 전처리 ...128
• 나. 기기 분석 ...132
• 다. 분석 결과 ...133
• 3. 유기인계 농약류 인증표준물질의 평가 ...141
• 가. 균질도 평가 ...141
• 나. 안정도 평가 ...144
• 4. 유기인계 농약류 인증표준물질의 인증값과 불확도 ...144
• 제6절. 스톡홀름 규제 농약류 측정.분석용 인증표준물질의 개발 ...146
• 1. 스톡홀름협약 규제 농약류 측정분석용 인증표준물질의 제조 ...146
• 가. 퇴적물(한강) 인증표준물질 제조 ...148
• 나. 생체(붕어) 인증표준물질 제조 ...148
• 2. 스톡홀름협약 규제 농약류 측정분석용 인증표준물질의 분석 ...149
• 가. 시료 전처리 ...149
• 나. 기기 분석 ...151
• 다. 분석 결과 ...151
• 3. 인증표준물질의 평가 ...164
• 가. 균질도 평가 ...164
• 나. 안정도 평가 ...173
• 다. 실험실간 비교 ...176
• 4. 스톡홀름 협약 규제 농약류 인증표준물질의 인증값과 불확도 ...179
• 제7절. T-N 측정용 표준물질 개발 ...181
• 1. 시료의 선정 ...181
• 2. 시료제조 및 분석방법 ...182
• 3. 균질도 평가 ...185
• 4. 안정도 평가 ...188
• 5. 소분 ...189
• 6. 인증값의 결정 ...190
• 제8절. 중금속 측정분석용 토양 표준물질 개발 ...191
• 1. 시료의 선정 ...191
• 2. 시료준비 및 blank test ...192
• 3. 시료제조 및 분석방법 ...193
• 4. 균질도 평가 ...199
• 5. 안정도 평가 ...208
• 6. 소분 ...211
• 7. 실험실간 비교 ...211
• 8. 측정불확도 ...211
• 9. 인증값의 결정 ...219
• 제9절. 중금속 측정분석용 해수 표준물질 개발 ...220
• 1. 시료의 선정 ...220
• 2. 시료 제조 ...221
• 3. 분석방법 ...222
• 4. 균질도 평가 ...230
• 5. 안정도 평가 ...246
• 6. 소분 ...251
• 7. 실험실간 비교 ...251
• 8. 측정불확도 ...251
• 9. 인증값의 결정 ...259
• 제10절. 중금속 측정분석용 강수 표준물질 개발 ...260
• 1. 시료의 선정 ...260
• 2. 시료의 준비 ...260
• 3. 시료 제조방법 ...261
• 4. 분석방법 ...262
• 5. 균질도 평가 ...264
• 6. 안정도 평가 ...278
• 7. 소분 ...280
• 8. 실험실간 비교 ...280
• 9. 정도관리 절차 ...280
• 10. 인증값의 결정 ...282
• 제11절. 중금속 측정분석용 대기분진필터 표준물질 개발 283...283
• 1. 시료의 선정 ...283
• 2. 시료의 채취 ...284
• 3. 대기분진 흡착필터 표준시료 제조 방법 ...284
• 4. 표준시료의 전처리 방법 ...284
• 5. 검정곡선 작성용 표준용액 조제 ...284
• 6. ICP-AES 분석방법 ...285
• 7. 정도관리 절차 ...286
• 8. 균질도 평가 ...287
• 9. 안정도 평가 ...291
• 10. 소분 ...293
• 11. 실험실간 비교 ...293
• 12. 인증값의 결정 ...294
• 제12절. 중금속 측정분석용 식물 표준물질 개발 ...295
• 1. 시료의 선정 ...295
• 2. 은행잎 표준시료 제작 방법 ...296
• 3. 은행잎 표준시료의 전처리 방법 ...296
• 4. 검정곡선 작성용 표준용액 조제 ...297
• 5. ICP-AES 분석방법 ...297
• 6. 정도관리 절차 ...298
• 7. 균질도 평가 ...299
• 8. 안정도 평가 ...302
• 9. 소분 ...305
• 10. 실험실간 비교 ...305
• 11. 인증값의 결정 ...306
• 제4장 목표 달성도 및 관련분야에의 기여도 ...307
• 제1절 과제 수행 목표 달성도 ...307
• 제2절 과제 수행에 따른 관련분야에의 기여도 ...309
• 1. 개발제품의 활용시 발생 효과 ...309
• 2. 사업 수행에 따른 관련 분야에의 기여 ...309
• 제5장 연구개발결과의 활용계획 ...311
• 제1절 사업화 추진방향 ...311
• 제2절 타 연구에의 응용 및 추가 연구의 필요성 ...312
• 제6장 해외 과학기술정보 ...314
• 제1절. 국외표준물질 생산기관과 현황 ...314
• 제2절. COMAR (COde d Indexation des Materiaux de Reference)...315
• 제7장 참고문헌 ...317