[보고서]초저농도 VOCs 측정에 유용한 화학센서 제조

[국가R&D연구보고서] 초저농도 VOCs 측정에 유용한 화학센서 제조
Development of chemical sensors useful for the detection of VOCs in ultra-low concentrations 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	크로시스(주)
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2010-07
과제시작연도	2009
주관부처	환경부 Ministry of Environment
연구관리전문기관	한국환경산업기술원 Korea Environmental Industry & Technology Institute
등록번호	TRKO201100005998
과제고유번호	1485007897
사업명	차세대핵심환경기술개발
DB 구축일자	2013-04-18
DOI	https://doi.org/10.23000/TRKO201100005998

초록 ▼

인간이 생활하는 공간은 냄새가 존재하고 무취, 무향의 공간은 없다고 해도 지나치지 않을 것이다. 인간을 둘러싼 냄새는 자연적으로 발생하는 것, 향수나 화장품의 향기, 가정생활에서의 냄새, 암모니아 등의 악취, 공장 및 자동차에서 배출되는 다양한 가스성분 등 무수히 많이 존재한다.
냄새와 후각사이의 관계는 그 학문분야가 광범위하고 아직까지 미해명분야가 매우 많다. 후각기능은 시력이나 청력처럼 국제적으로 확립된 검사방법이 없고 색의 삼원색에 상당하는 원취는 아직까지 발견되지 않고 있다. 냄새에는 후각을 통해 얻어지는 특성이 있지만

목차 Contents

표지...1
제출문...3
보고서 초록...4
목차...8
제1장 연구 개발과제의 개요...19
1. 연구개발의 중요성 및 필요성...19
2. 연구개발의 국내ㆍ외 현황...20
가. 해외 기술개발 동향ㆍ시장...20
나. 국내 기술개발 동향ㆍ시장...21
다. 국내외의 연구현황...21
3. 연구개발대상 기술의 차별성...23
제2장 연구개발의 목표 및 내용...25
1. 연구의 최종목표...25
2. 연도별 연구개발의 목표 및 평가방법...27
가. 1차년도 연구개발의 목표 및 평가방법...27
나. 2차년도 연구개발의 목표 및 평가방법...28
다. 3차년도 연구개발의 목표 및 평가방법...29
3. 연도별 추진체계...31
가. 1차년도 연구개발의 추진체계...31
나. 2차년도 연구개발의 추진체계...32
다. 3차년도 연구개발의 추진체계...33
제3장 연구개발 결과 및 활용계획...35
1. 연구개발 결과 및 토의...35
가. 이론적 배경...35
(1) 악취...35
(가) 악취의 정의 및 특성...35
(나) 악취 유발물질의 주요 발생원...36
(다) 생체의 냄새 인식 메커니즘...36
(2) 전자코...39
(가) 전자코의 정의...39
(나) 가스센서의 개요...40
(다) 전자코 시스템의 측정원리...45
(3) Colorimetric sensor array (CSA)...48
(가) 화학 감응성 염료(Chemoresponsive dyes)...50
(나) 지지체...50
(다) CSA의 색 변환...55
(라) CSA와 기존 전자코 비교와 활용 분야...58
(4) 환경대기중 VOCs의 시험방법 및 국내외 규제대상 물질 종류...60
(가) 환경대기중 VOCs의 시험방법...60
(나) 국내외 규제대상 VOCs의 종류...61
나. 실험...64
(1) 시약 및 재료...64
(가) 지지체...64
(나) 화학 감응성 염료...64
(다) VOCs 반응 실험...65
(2) 지지체 제조 (위탁연구기관)...66
(3) 염료 합성 (주관연구기관)...68
(가) 5,10,15,20-Tetraphenyl-21H,23H-porphine의 합성...68
(나) Metalloporphyrin의 합성...70
(다) 5, 10, 15, 20 - Tetrakis(4-methoxyphenyl) - 21H, 23H-porphine cobalt(II)의 합성...72
(4) CSA 제조 (주관연구기관)...74
(5) 휘발성 유기화합물 반응 실험 (주관연구기관)...80
(6) 발색화학센서의 색 변화 (감응도 조사)실험 (주관연구기관)...85
(7) CSA의 VOCs 반응성 실험 개요...92
(가) Sensor array formation by printing...92
(나) Exposure to VOCs...92
(다) Analysis using VOCs Reader...92
(8) 분석 및 기기...94
(가) Contact angle...94
(나) FTIR-ATR...94
(다) UV-Vis spectrophotometer...94
(라) Color - Analyzer...94
(마) FE-SEM...94
(바) Capillary flow porometry...95
(사) NMR...95
다. 결과 및 고찰...96
(1) 위탁연구기관의 연구성과 ; 지지체 제조 및 특성분석...96
(가) 제조된 지지체들의 기공 크기 조사...96
(나) 지지체들의 표면 친수성 측정...101
(다) 제조된 다공성 지지체들의 Colorimetric Sensor Array 제조에 적합성 조사...106
(2) 주관연구기관의 연구성과 ; 화학 감응성 염료제조 및 특성 분석...108
(가) UV spectrum...110
(나) IR spectrum...114
(다) NMR...117
(3) 주관 및 위탁연구기관 공동 연구성과; Colorimetric sensor array 제조 및 특성분석...121
(가) CSA를 이용한 다양한 종류의 VOCs 검출...123
(나) 아민작용기를 가진 VOCs의 UV-spectrum...143
(다) CSA를 이용한 농도별 VOCs 검출...153
(라) CSA의 재현성 조사...212
(마) CSA의 수분에 대한 센서 감응도 조사...215
(바) CSA를 이용한 멜라민 검출...218
(사) CSA를 이용한 여러 종류의 식초향에 대한 센서 감응도 조사...222
(아) CSA를 이용한 여러 종류의 커피향에 대한 센서 감응도 조사...226
(자) CSA를 이용한 ADD 항공모함 추진체 샘플에 대한 센서 감응도 조사...230
2. 연구개발 결과 요약...232
3. 연도별 연구개발목표의 달성도...234
4. 연도별 연구성과(논문ㆍ특허 등)...236
가. 국내외 학술회의 발표 현황...236
나. 특허 출원 현황...236
5. 관련분야의 기술발전 기여도...237
6. 연구개발 결과의 활용계획...237
제4장 참고문헌...239
부록 1. VOCs의 종류에 따른 농도별 CSA의 ΔT값...243
부록 2. Melamine의 농도별 CSA의 ΔT값...280
부록 3. 식초의 종류별 CSA의 ΔT값...281
부록 4. Coffee의 종류별 CSA의 ΔT값...282
부록 5. 국내외 학술회의 발표현황...284
부록 6. 특허 출원 현황...295

표/그림 (117)

표 The structure of human olfactory system[1].
표 Metal oxide semiconductor sensor[12].
표 Characteristics of gas sensors.
표 Electronic nose system process.
표 Intermolecular interactions on a semiquantitative energy scale[22].
표 Principle of the formation of a membrane by phase inversion.
표 Phase diagram showing the formation of a membrane by addition of a nonsolvent to a homogeneous polymer solution.
표 Colorimetric sensor array containing chemically responsive dyes on a hydrophobic membrane.
표 Internal structure of VOCs reader.
표 Compare electronic nose sensor with colorimetric sensor arrays.
표 List of target VOC in the domestic regulations.
표 US EPA list of target VOC ozone precursors.
표 Schematic diagram of the preparation process of asymmetric PVDF, PVDF-HFP, PSf, PAN membranes.
표 Synthesis of 5,10,15,20-Tetraphenyl-21H,23H-porphine.
표 Synthesis of metalloporphyrins; (TPP-Co(Ⅱ), TPP-Cu(Ⅱ), TPP-Zn(Ⅱ), TPP-Fe(Ⅱ)Cl).
표 Synthesis of p-OMe-TPP-Co(Ⅱ).
표 CSA containing 20 different chemically responsive dyes on a reverse-phase silica-gel plate.
표 Schematic diagram of the gas diluter apparatus; (A)span gas, (B)zero gas, (C)MFC, (D)MFC controller, (E)reactor, (F)vent, (G)two-way valve.
표 Photograph of the system.
표 Difference values of the red, green, and blue values for each dye spot before and after equilibration with the analytics.
표 Photograph of the system for VOCs reader apparatus; (a) VOCs reader기의 외관, (b) VOCs reader기의 sample holder
표 Schematic diagram of the VOCs reader apparatus; (a) VOCs reader기의camera와 반사각 측정, (b)‘0°/45°Geometry’을 적용하여 45°에서 광원을 조사
표 Schematic diagram of the preparation process of software of VOCs reader apparatus.
표 Schematic diagram of the preparation process of colorimetric sensor arrays.
표 FT-SEM photographs of the flat sheet membrane with solution of PVDF/NMF, PVDF-HFP/NMF, PSf/NMF, PAN/NMF = 15/85(wt/wt%).
표 FT-SEM photographs of the flat sheet membrane with solution of PVDF/NMF, PVDF-HFP/NMF, PSf/NMF, PAN/NMF = 15/85(wt/wt%).
표 Pore size distribution of various supports.
표 Schematic view of contact angle measurement.
표 Demonstrate a difference in wettability;(a) Water droplet on a hydrophobic surface, (b) Water droplet on a hydrophilic surface.
표 Contact angle of various supporters.
표 Images of contact angle with various supporters; (a)PAN, (b)PSf, (c)PVDF, (d)PVDF-HFP, (e)reverse-phase silica-gel
표 Images of patterning of chemoresonsive dyes on supporters; (a)Pan, (b)PSf, (c)PVDF, (d)PVDF-HFP, (e) reverse-phase silica-gel.
표 Chemical structures of metalloporphyrins.
표 Ultraviolet Absorption Data of Porphyrin and Metalloporphyrins.
표 UV-vis absorption spectra of TPP, TPP-Co(Ⅱ), TPP-Cu(Ⅱ), TPP-Zn(Ⅱ).
표 UV-vis absorption spectra of TPP, TPP-Fe(Ⅱ) Cl, p-OMe-TPP-Co(Ⅱ).
표 FTIR-ATR spectra of TPP, TPP-Fe(Ⅱ)Cl.
표 FTIR-ATR spectra of TPP-Fe(Ⅱ)Cl , p-OMe-TPP-Co(Ⅱ).
표 NMR spectra of metalloporphyrins; (a)TPP , (b) TPP-Co(Ⅱ).
표 NMR spectra of metalloporphyrins; (c) TPP-Cu (Ⅱ), (d) TPP-Zn (Ⅱ)
표 NMR spectra of metalloporphyrins; (e) TPP-Cl-Fe (III),(f) p-OMe-TPP-Co(Ⅱ)
표 Real image of CSA
표 Formation of artificial color pattern for VOCs.
표 ΔT values of various VOCs; Aldehydes, Alcohos.
표 ΔT values of various VOCs; Aliphatic amines.
표 ΔT values of various VOCs; Aromatic amines, Ethers.
표 ΔT values of various VOCs; Aromatics, Hydrocarbons, Thiols.
표 ΔT values of various VOCs; Sulfoxides, Phosphine.
표 Color difference maps for a family of carboxylic at 1500ppm at 30℃; acetic acid, formic acid, isovaleric acid, hexanoic acid, octanoic acid, propionic acid, 3-methylpropionic acid.
표 Color difference maps for a family of aliphatic amine at 1500ppm at 30℃; acetonitrile, butylamine, octylamine, diethylamine, diisopropylamine, hexylamine, trimethylamine.
표 Color difference maps for a family of aromatic amine at 1500ppm at 30℃; 2.3-lutidine, 2.4-lutidine, 2.6-lutidine, pyrrolidine, 4-picoline, cyclohexylamine.
표 Color difference maps for a family of phosphine at 1500ppm at 30℃; trimethylphosphine, triethylphosphine, tributylphoshine.
표 Color difference maps for a family of aldehyde at 1500ppm at 30℃; butylaldehyde, heptaldehyde, propionaldehyde, hexanal, benzaldehyde.
표 Color difference maps for a family of aromatic at 1500ppm at 30℃; benzene, toluene.
표 Color difference maps for a family of alcohol at 1500ppm at 30℃; 1-butanol, ethanol, octanol.
표 Color difference maps for a family of sulfoxide at 1500ppm at 30℃; butylsulfide, dimethylsulfoxide, ethylsulfide.
표 Color difference maps for a family of hydrocarbon at 1500ppm at 30℃; chloroform, dichloromethane.
표 Color difference maps for a family of thiol at 1500ppm at 30℃; decanthiol, hexanthiol, ethandithiol.
표 Color difference maps for a family of ether at 1500ppm at 30℃; methyl-2-bromobenzoate, methylbenzoate.
표 The relations between color of light absorbed and observed color[34].
표 Image of relative CSA for a family of amines.
표 UV-vis absorption spectra of chemoresposive dyes, chemoresposive dyes added butylamine, hexylamine and octylamine; (a) 4 dyes and 4 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine, (b) 6 dyes and 6 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine,
표 UV-vis absorption spectra of chemoresposive dyes, chemoresposive dyes added butylamine, hexylamine and octylamine; (c) 8 dyes and 8 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine, (d) 9 dyes and 9 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine.
표 UV-vis absorption spectra of chemoresposive dyes, chemoresposive dyes added butylamine, hexylamine and octylamine; (e) 10 dyes and 10 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine, (f) 11 dyes and 11 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine,
표 UV-vis absorption spectra of chemoresposive dyes, chemoresposive dyes added butylamine, hexylamine and octylamine; (g) 12 dyes and 12 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine, (h) 13 dyes and 13 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine.
표 UV-vis absorption spectra of chemoresposive dyes, chemoresposive dyes added butylamine, hexylamine and octylamine; (i) 15 dyes and 15 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine, (j) 19 dyes and 19 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine.
표 UV-vis absorption spectra of chemoresposive dyes, chemoresposive dyes added butylamine, hexylamine and octylamine; (k) 20 dyes and 20 dyes added butylamine, hexylamine, octylamine.
표 Color difference maps for n-butylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for n-butylamine from 150ppm to 500ppbat 30℃.
표 Color difference maps for n-butylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for diisopropylamine from 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for diisopropylamine from 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for diethylamine from 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for diethylamine from 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for hexylamine from 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for hexylamine from 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for octylamine from 50ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for octylamine from 50ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for hexylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for hexylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for hexylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for acetic acid from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for acetic acid from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for acetic acid from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for formic acid from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for formic acid from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for formic acid from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for isovaleric acid from 50ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for isovaleric acid from 50ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for propionic acid from 70ppm to 500ppbat 30℃.
표 Color difference maps for propionic acid from 70ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for benzaldehyde from 50ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for butyldehyde from 150ppm to 50ppm at 30℃.
표 Color difference maps for butyldehyde from 150ppm to 50ppm at 30℃.
표 Color difference maps for hexanal from 100ppm to 30ppm at 30℃.
표 Color difference maps for trimethylphosphine from 150ppm to100ppb at 30℃.
표 Color difference maps for trimethylphosphine from 150ppm to 100ppb at 30℃.
표 Color difference maps for trimethylphosphine from 150ppm to100ppb at 30℃.
표 Color difference maps for triethylphosphine from 75ppm to 100ppbat 30℃.
표 Color difference maps for triethylphosphine from 75ppm to 100ppb at 30℃.
표 Color difference maps for cyclohexylamine from 150ppm to 500ppbat 30℃.
표 Color difference maps for cyclohexylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for cyclohexylamine from 150ppm to 500ppb at 30℃.
표 Color difference maps for pyrrolidine 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for pyrrolidine 150ppm to 1ppm at 30℃.
표 Color difference maps for ethanol 150ppm to 30ppm at 30℃.
표 Color difference maps for ethanol 150ppm to 30ppm at 30℃.
표 Color difference maps for n-butylamine 50ppm at 30℃.
표 ΔT values of n-butylamine 50ppm at 30℃.
표 Colorimetric sensor array의 수분 효과; (A) 증류수에 담그기 전의 Colorimetric sensor array, (B) 증류수에 15시간 담근 후의 Colorimetric sensor array
표 시간에 따른 Colorimetric sensor array의 공기 중의 수분 효과; (A) 1일 동안 공기중에 노출한 Colorimetric sensor array, (B) 7일 동안 공기중에 노출한 Colorimetric sensor array, (C) 15일 동안 공기중에 노출한 Colorimetric sensor array, (D) 30일 동안 공기중에 노출한 Colorimetric sensor array.
표 Chemical structure of melamine.
표 Color difference maps for melamine at 10ppm, 30ppm, 50ppm,100ppm at 50℃.
표 Color difference maps for 7 vinegar at 100ppm at 50℃.
표 Color difference maps for 7 vinegar at 100ppm at 50℃.
표 Color difference maps for 7 vinegar at 100ppm at 50℃.
표 ADD 샘플을 70~80 ℃에서 3시간 반응시킨 후의 CSA의 색변화 패턴

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