초록 ▼

본 연구는 현행 식약청 고시 “생약 등의 잔류$\cdot$오염물질 기준 및 시험방법” [별표 5] 1항의 농 약잔류분석법에 대하여 분석법이 적합하지 않은 생약에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 적용하여 분석의 신뢰성을 확보하고 분석의 간편화 및 체계화되도록 개선하는데 그 목적이 있다.
현재 고시되어 있는 생약의 잔류농약 동시분석법은 일부 농약들에서 시료의 종류에 따라 회수율 및 재현성이 불량하여 생약시료중의 잔류농약을 정성 및 정량 분석하는데 여러 가지 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 분석 대상 농약성

본 연구는 현행 식약청 고시 “생약 등의 잔류$\cdot$오염물질 기준 및 시험방법” [별표 5] 1항의 농 약잔류분석법에 대하여 분석법이 적합하지 않은 생약에 대하여 보다 발전된 분석 기술을 적용하여 분석의 신뢰성을 확보하고 분석의 간편화 및 체계화되도록 개선하는데 그 목적이 있다.
현재 고시되어 있는 생약의 잔류농약 동시분석법은 일부 농약들에서 시료의 종류에 따라 회수율 및 재현성이 불량하여 생약시료중의 잔류농약을 정성 및 정량 분석하는데 여러 가지 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 분석 대상 농약성분들에 대한 물리화학적 특성을 조사하고 또한 생약의 종류별 특성을 고려하여 그 특성의 유사성에 따라 생약 종류별로 분석 대상 농약성분들을 재분류하였다. 시험대상 생약 11종, 시험 대상 농약성분 14종을 잔류허용기준치가 설정된 생약과 농약으로 분류하여 다성분 및 단성분 잔류 분석법 개선을 시도하였다. 시험결과 총 3종의 다성분 동시분석법과 총 12종의 개별 분석법을 개발하였다. Endosulfan의 이성질체인 $\alpha$-endosufan, $\beta$-endosulfan과 대사산물인 endosulfan-sulfate로 3가지 성분이며 강활, 박하, 천궁, 황기 시료에 대하여 추출법 및 정제 방법의 개선으로 동시 다성분 분석법을 개발하였다. Azoxystrobin과 acetamiprid 역시 황기 시료에 대하여 개선된 동시 다성분 분석법을 이용하여 GC/ECD로 개발하였으며 천궁에 대해서도 3종의 농약 bifenthrin, chlorfenapyr, chlorpyrifos에 대하여 현행 분석법보다 편리하고, 안전성, 효율성, 회수율 등이 우수한 동시 다성분 분석법을 GC/MS을 이용하여 개발하였다. 이들 농약을 제외한 acetamiprid, azoxystrobin, bifenthrin, chinomethionat, chlorothalonil, chlorpyrifos, fenarimol, methoxychlor, pendimethalin과 quintozene 등은 생약에 대하여 MRL이 설정되어 있는 농약에 대하여 GC/ECD와 GC/MS를 이용하여 분석법의 효율성과 회수율이 우수한 단성분 분석법 11종을 개발하였다. 본 연구에서 확립된 개선 분석법의 효율성 및 재현성을 검증하기 위하여 생약별 농약성분 14종에 대한 회수율 시험을 2가지 농도 수준에서 3반복으로 수행한 결과, 잔류농약분석 시험 기준인 70 ∼ 120%의 회수율 범위와 10% 이내의 분석오차 한계를 만족하였다. 확립된 분석법의 정량한계 및 검출한계는 잔류허용기준의 최소 1/2 ∼ 1/10 이하의 잔류농약 성분들도 검출할 수 있다.
본 연구 결과로부터 생약 11종에 대해서 새로운 다종농약 동시분석법 3가지와 개별 농약 분석법 12가지를 확립하였다. 이에 현행 “생약 등의 잔류$\cdot$오염물질 기준 및 시험방법” [별표 5] 1항의 농약분석법에 대하여 개선이 가능할 것이다. 이결과는 또한 공정 시험법의 개정(안)으로 활용이 가능하며 유통 중인 생약 혹은 수입 생약에 대해 잔류농약의 일상적 검사법으로 이용될 수 있다. 또한 식약청뿐만 아니라 잔류농약의 연구 및 관리와 연관된 정부 및 연구기관의 표준분석법으로도 충분히 활용될 수 있을 것이다.

Abstract ▼

Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in herbal medicines were undertaken. For herbal medicines, total of 12 analytical methods for individual pesticides were precisely evaluated for method validity to target analytes and 11 samples

Scientific and technical improvements on current KFDA official methods for analysis of pesticide residues in herbal medicines were undertaken. For herbal medicines, total of 12 analytical methods for individual pesticides were precisely evaluated for method validity to target analytes and 11 samples as well as the technical revision employing the latest methodology for residue analysis. As a result, it was proved that conventional method should be largely upgraded and reconstructed. Coupled with physico-chemical properties of the analytes, therefore, three tentative methods were proposed as the revised or newly developed methods for official purpose. A multiresidue analytical method to analyse for 3 metabolites of Endosulfan($\alpha$-Endosulfan, $\beta$-Endosulfan, Endosufan-sulfate) was developed using GC/MS for 4 herbal medicines. In addition, Azoxystrobin, Acetamiprid mixture and Bifenthrin, Chlrfenapyr, Chlorpyrifos mixture were analysed through improved multiresidue analytical methods for Astragalus Root and Cnidii Rhizoma, Respectively. Analytical methods for individual pesticides which are azoxystrobin, acetamiprid, bifenthrin, chinomethionat, chlorothalonil, chlorpyrifos, fenarimol, methoxychlor, pendimethalin and quintozene were also developed using GC/ECD or GC/MS. Every analytical procedures for residue analysis methods of 12 pesticides for herbal medicines established maximum residue limit by KFDA were precisely optimized and standardized eligible for the official purpose. For 11 herbal medicines, a wide-spectrum multiresidue method to integrate current three group-based methods was developed employing chem elut cartridge technique instead of liquid-liquid partition and adsorption chromatography as an efficient clean-up technique. Total of 15 analytical methods covering 12 pesticides were subjected to the new method showed high recoveries, ranged 70 ~ 120%, high safety, more convenience. Recovery experiments for each method were conducted on 11 representative herbal medicines to validate the analytical method. All the proposed methods satisfied criteria of the analytical method for pesticide residues, which covered 70~120% recovery range, less than 10% of relative standard deviations, and higher sensitivity than from half of MRL(maximum residue limits) to one tenth of MRL. Not only high specificity, sensitivity and reproducibility but also simple analytical operation enabled that the proposed methods could be sufficiently used as KFDA official methods for routine analysis of individual pesticide residues.

목차 Contents

• 표지...1
• 용역연구개발과제 최종보고서...4
• 제출문...8
• 목차...10
• I. 총괄연구개발과제 요약문...14
• 1. 국문 요약문...14
• 2. 영문 요약문...16
• II. 총괄연구개발과제 연구결과...18
• 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성...18
• 1.1 총괄연구개발과제의 목표...18
• 1.2 총괄연구개발과제의 필요성...18
• 1.3 총괄연구개발과제의 목표달성도...22
• 1.4 총괄 국내ㆍ외 기술개발 현황...24
• 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법...27
• 2.1 연구방법...27
• 2.1.1 시험대상 생약...28
• 2.1.2 시험농약...39
• 1) 생약에 대한 농약의 다성분 및 단성분 잔류분석법 개발...39
• 2) 분석대상 농약의 물리화학적 특성...40
• 2.1.3. 시험에 사용된 시약 및 기구...47
• 2.1.4 연구수행내용...48
• 1) 생약 등의 잔류오염물질 기준 및 시험방법(식약청 고시) 검토...48
• 2) 다성분 농약 잔류 분석법 개발...50
• 3) 단성분 농약 잔류 분석법 개발...50
• 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰...52
• 3.1 연구결과...52
• 3.1.1 생약 등의 잔류오염물질 기준 및 시험방법(식약청 고시) 검토 결과...52
• 1) 식약청 고시 생약 중 농약 잔류허용기준...52
• 2) [별표 5] 1항의 다종농약 동시분석법 검토...53
• 3.1.2 생약 중 다종농약 동시분석법...73
• 1) Endosulfan 분석법(강활, 박하, 천궁, 황기)...73
• 2) Acetamiprid, Azoxystrobin 분석법(황기)...86
• 3) Bifenthrin, Chlorfenapyr, Chlorpyrifos 분석법(천궁)...92
• 3.1.3 생약 중 농약의 단성분 분석법...99
• 1) Acetamiprid 분석법(홍화자)...99
• 2) Azoxystrobin 분석법(감초)...108
• 3) Bifenthrin 분석법(홍화자)...113
• 4) Chinomethionat 분석법(길경)...118
• 5) Chlorothalonil 분석법(도인)...123
• 6) Chlorpyrifos 분석법(목단피)...132
• 7) Fenarimol 분석법(황기)...138
• 8) Methoxychlor 분석법(감초, 박하)...143
• 9) Pendimethalin 분석법(맥문동)...149
• 10) Quintozene 분석법(홍화)...154
• 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과...159
• 4.1 총괄활용성과...159
• 4.2 총괄활용계획...161
• 제5장 총괄주요연구 변경사항...162
• 제6장 총괄참고문헌...163
• 제7장 총괄첨부서류...167
• 부록...172
• 부록 : 개선 분석법 SOP(표준작업지침서)...174