[보고서]고경도 나노구조 표면 개질 기술개발

박인규

고경도 나노구조 표면 개질 기술개발
A Development of Nano Crystalline Surface Modification Technology 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	선문대학교 SunMoon University
연구책임자	박인규
참여연구자	이창순 , 편영식 , 조인식 , 아바노프 , 남지호 , 최훈열 , 전태진
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2012-04
주관부처	교육과학기술부
사업 관리 기관	교육과학기술부
등록번호	TRKO201200007332
DB 구축일자	2013-04-18
키워드	초음파나노표면개질.인공관절.초고분자량폴리에틸렌.피로수명.내마모성.표면경도.마멸.Ultrasonic Nano Crystal Surface Modification.orthopedic implant.UHMWPE.Fatigue Life.wear resistance.Surface hardness.Tribology.

초록 ▼

1. 초음파진동에너지를 이용한 구조용 금속소재의 나노표면개질기술개발, 선문대학교, 박인규
• 고유 초음파나노표면개질 나노화 메카니즘 규명 : Driving force (vacancy pump model).
• 표면 나노화에 대한 실험적 규명 SUS304 시편 공정조건별로 grain size 30nm이하분석.
• Ferrite SAE52100 (High Stacking Fault Energy)소재에 대한 Diffusion Pumping 효과연구
• 나노구조 Cementite particle 19.6%에서 37.8% 향상 분석.
• Ni-base superalloy에 대한 나노표면개질 후 온도에 따른 알루미나이징 확산 처리 후 Al uptake 약 3배정도 향상
• 20kHz PZT소자를 통한 초음파 피로시험기술 개발
• 국내외 SCI논문 10건 게재, 국내외 학술발표 36건, 특허등록 3건, PCT 출원 1건 성과.
• 초음파나노표면개질처리 장치개선 및 최적공정화 기술실시계약 (정액 기술료 : 88,500,000원)
• 파생기술 초음파 피로시험 기술 및 장치 기술이전계약 (정액 기술료 : 18,000,000원)
• 스텐트의 수명향상 및 약물코팅 기술이전계약 (정액 기술료 : 9,600,000원)
2. 인공관절용 고분자 소재의 내마모성 표면개질 기술 개발, 한국과학기술연구원, 한승희
• 대출력 펄스 마그네트론 스퍼터링을 이용한 고체원소 플라즈마 이온주입 기술 및 PIIID 장비 개발.
• UHMWPE에 대한 He, Ti, B 등 플라즈마 이온주입 결과, 표면 경도 3배 향상.
• 세라믹 박막과 금속 모재 사이의 계면 제어를 위한 PII 공정 및 DIM 공정 개발.
• 미세경도 40 GPa의 NbN 세라믹 박막 증착기술 개발.
• PII 공정과 DIM 공정을 병행 적용, NbN 박막 증착, Co-Cr 대비 UHMWPE 내마모특성 2.4배 향상.
• 생체, 에너지, 전자, 촉매 소재 분야의 플라즈마 이온주입 응용기술 개발.
(Mg 플라즈마 이온주입 방법을 이용한 임플란트 소재의 골형성능 향상 외 9 건)

Abstract ▼

(A) A Development of an Ultrasonic Nano Crystal Surface Modification System of Structural Metallic Materials
① Theoretical understanding of surface nano crystallization mechanism through ultrasonic nano surface modification and analytical evaluation of microstructure according to various processes for experimental analysis of nano crystallization
② Evaluation of mechanical properties of Ti alloys through performance improvement of important core parts of ultrasonic nano surface modification apparatus
③ Design of 20kHz ultra high cycle fatigue testing system for giga cycle life evaluation after ultrasonic nano surface modification and evaluation analysis
④ Rolling contact fatigue testing and friction coefficient testing according to surface topologies of bearing raceways to select optimum system and process to apply ultrasonic nano surface modification
⑤ Technology applying contract through technology transfer of optimum process and system
⑥ Design of fretting wear testing system for analytical evaluation of improvement of resistance to high frequency fretting wear by nanostructure after ultrasonic nano surface modification
- Fretting wear/fatigue test : ASM Volume 8 & 18
- Analytical evaluation of resistance to wear by nano crystallization after ultrasonic nano surface modification
(B) Development of wear-resistant surface modification technology for orthopedic polymeric materials
For high-longevity M-O-P type artificial joint, Ti or B ions were implanted on to UHMWPE surface, resulting in the formation of XLUHMWPE-nanoceramic composite surface composed of TiC or B4C nano-ceramic particles embedded in highly cross-linked UHMWPE matrix.
In addition, high-hardness ceramic thin films of TiN and NbN were deposited on to Co-Cr metallic head material of M-O-P type artificial joint to reduce the UHMWPE wear. During ceramic thin film deposition, various interface engineering processes using PIIID technique were developed to improve the weak interface property between ceramic film and Co-Cr substrate.
Furthermore, the key hardware technologies for PIIID process were developed for future commercialization of PIIID technique, which has lots of advantages compared to ion beam ion implantation or coating process, in addition to searching for various application fields.

목차 Contents

표지 ... 1
제출문 ... 2
보고서 요약서 ... 3
요약문 ... 4
SUMMARY ... 9
CONTENTS ... 15
목 차 ... 18
I. 초음파진동에너지를 이용한 구조용 금속소재의 나노표면개질기술개발 ... 21
제 1 장 연구개발 과제의 개요 ... 21
제 1 절 연구개발의 목적 ... 21
제 2 절 연구개발의 필요성 ... 22
제 3 절 연구개발의 범위 ... 24
제 2 장 국내외 기술개발 현황 ... 25
제 1 절 국외 기술개발 현황 ... 25
제 2 절 국내 기술개발 현황 ... 27
제 3 절 국 • 내외 기술개발 현황에서 차지하는 위치 ... 28
제 3 장 연구개발 수행 내용 및 결과 ... 31
제 1 절 초음파 표면나노화 메카니즘 이론적/실험적 규명연구 ... 31
1. AISI304소재의 공정조건에 따른 나노구조화에 대한 미세조직 변화의 정량적 평가 ... 31
2. Ti-6Al-4V 합금에 대한 압축잔류응력 부가 및 나노구조화 ... 36
3. SAE52100, X20 Cr-Mo강의 나노구조화 ... 38
제 2 절 초음파 나노표면개질 장치의 핵심부품 성능 개선 ... 39
1. 베어링 실용화를 위한 초음파 나노표면개질 장치개선 ... 39
2. 회전접촉피로시험 성능평가 ... 40
3. Micro track, dimple에 따른 마찰계수 분석 ... 43
제 3 절 성능시험평가기술개발 ... 45
1. 초음파 피로시험기술 개발 (Ultrasonic Fatigue Testing) ... 45
2. 초음파 프레팅시험 기술 (High frequency fretting) ... 51
제 4 장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도 ... 54
제 1 절 연구개발 목표 달성도 ... 54
제 2 절 대외기여도 ... 59
제 5 장 연구개발 결과의 활용계획 ... 63
제 1 절 추가연구의 필요성 ... 63
제 2 절 타 연구에의 응용 ... 65
제 3 절 기업화 추진방안 ... 68
제 6 장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 70
제 7 장 참고문헌 ... 72
Ⅱ. 인공관절용 고분자 소재의 내마모성 표면개질 기술 개발 ... 74
제 1 장 연구개발 과제의 개요 ... 74
제 1 절 연구개발의 목적 ... 74
제 2 절 연구개발의 필요성 ... 75
제 3 절 연구개발의 범위 ... 78
제 2 장 국내외 기술개발 현황 ... 81
제 1 절 국외 기술개발 현황 ... 81
제 2 절 국내 기술개발 현황 ... 83
제 3 절 국내 • 외 기술개발 현황에서 차지하는 위치 ... 84
제 3 장 연구개발 수행 내용 및 결과 ... 86
제 1 절 고체원소 플라즈마 이온주입 기술 개발 ... 86
1. PIIID 장비 구축 ... 86
2. 고체원소 플라즈마 이온주입 기술 개발 ... 89
제 2 절 인공관절용 UHMWPE의 내마모 특성 향상 기술 개발 ... 94
1. UHMWPE 표면개질 ... 94
2. UHMWPE 내마모 특성 향상을 위한 TiN 막 증착 ... 100
3. UHMWPE 내마모 특성 향상을 위한 NbN 막 증착 ... 108
제 3 절 플라즈마 이온주입 응용 기술 개발 ... 115
1. Mg 이온주입 방법을 이용한 임플란트 소재의 골형성능 향상 ... 115
2. 은(Ag) 이온주입 방법을 이용한 소재 표면의 항균성 향상 ... 116
3. 탄소 이온주입에 의한 SOFC 분리판 소재의 내산화성 향상 ... 119
4. Ar 이온주입에 의한 고분자 소재의 광학특성 제어 ... 119
5. Ge 플라즈마 이온주입 방법을 이용한 양자점 형성 ... 121
6. Al 플라즈마 이온주입 방법을 이용한 반도체 박막의 저온 결정화 ... 122
7. Pt 플라즈마 이온주입에 의한 수소 생산용 연료개질 촉매 ... 126
8. 반도체 장비 부품의 내식특성 향상을 위한 Al 표면개질 ... 126
제 4 장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도 ... 130
제 1 절 연구개발 목표 달성도 ... 130
제 2 절 대외기여도 ... 131
제 5 장 연구개발 결과의 활용계획 ... 133
제 1 절 추가연구의 필요성 ... 133
제 2 절 타 연구에의 응용 ... 133
제 3 절 기업화 추진방안 ... 134
제 6 장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 135
제 7 장 참고문헌 ... 138

표/그림 (89)

표 New Peening Technology
표 Consequences of various peening technologies on mechanical properties
표 Parameters of UNSM technology
표 UNSM Device and Equipments in Industry
표 Consequences of various peening technologies on mechanical properties
표 Cold work, "case" depths and fatigue strength for different mechanical surface
표 Typical micrographs of as-received (a, b, c), UNSM #1 (d, e, f) specimens, each from the surface topology (a, d), cross-section SEM (b, e), plane-view TEM (c, f).
$TEM micrographs (with selected area diffraction patterns in the insets) of as-received (a, b, c), UNSM #1 (d, e, f) and UNSM #3 (g, h, i) specimens, each from the surface layer (a, d, g), subsurface layer of 50㎛ deep (b, e, h) to subsurface layer of 100㎛ deep (c, f, i).$ 표 TEM micrographs (with selected area diffraction patterns in the insets) of as-received (a, b, c), UNSM #1 (d, e, f) and UNSM #3 (g, h, i) specimens, each from the surface layer (a, d, g), subsurface layer of 50㎛ deep (b, e, h) to subsurface layer of 100㎛ deep (c, f, i).
표 XRD spectrum of as-received and UNSM-treated samples.
$Average grain size (D), mean microstrain (1/2), dislocation density (ρ) and volume fraction of martensite (Vα) at UNSM conditions as a function of depth.$ 표 Average grain size (D), mean microstrain (1/2), dislocation density (ρ) and volume fraction of martensite (Vα) at UNSM conditions as a function of depth.
표 Microhardness as a function of grain size for surface layer of UNSM #1.
표 Comparison of as-received and UNSM conditions for residual stress as a function of depth.
표 FWHM values as a function of depth after UNSM conditions.
표 Optical micrograph of the Ti-6Al-4V
표 Residual stress and FWHM vs. depth profiles of UNSM and deep rolled Ti-6Al-4V
표 S/N plot of AISI304 specimens tested at room temperature in different surface treatment conditions
표 S/N plot of Ti-6Al-4V specimens tested at room temperature in different surface treatment conditions
표 TEM Analysis : Cementite Particle Formation
표 TEM Analysis : X20 Cr-Mo alloy
표 정압시스템의 스프링, 공압에서 안정적인 weight 타입으로 개선
표 Horn 설계 제작 및 볼팁의 가공성 향상을 위한 교환식으로 개선
표 Bearing race 부가 가능한 Pin type으로 개전
표 Rolling contact fatigue tester (two roller type)
표 Thrust roller bearing for micro track & dimple test
표 Thrust roller bearing for micro track & dimple test
표 Relationship between applied hertzian stress and rolling contact fatigue life
표 SEM micrographs of flaking failure
표 SEM micrographs of cross-section of flaking failure (inner micro crack)
표 Delayed flaking due to stress relaxation through uniform micro-crack formation
표 Topology of UNSM treated and original ground raceway surface and calculated numbers of dimples.
표 Comparison of surface roughness and hardness of UNSM treated and original ground raceway
표 Friction coefficients of original ground and UNSM treated surfaces
표 Tribological Characteristics
표 Tribological Characteristics : AFM
표 Ultrasonic fatigue testing method
표 Design of Ultrasonic fatigue tester
표 Ultrasonic fatigue tester
표 S-N curve of Al6061-T6 (20kHz, R=-1)
표 S/N behavior of Al alloy before and after UNSM treatment
표 Surface failure after ultrasonic fatigue test (giga cycle)
표 S-N curve of Ti-6Al-4V (20kHz, R=-1)
$SEM micrographs showing the overall view of the fatigue fracture surface of Ti-6Al-4V and high magnification : 613.1 MPa, 2.7×106 cycles$ 표 SEM micrographs showing the overall view of the fatigue fracture surface of Ti-6Al-4V and high magnification : 613.1 MPa, 2.7×106 cycles
$SEM micrographs showing the overall view of the fatigue fracture surface of Ti-6Al-4V and high magnification : 539.3 MPa, 1.2×109 cycles$ 표 SEM micrographs showing the overall view of the fatigue fracture surface of Ti-6Al-4V and high magnification : 539.3 MPa, 1.2×109 cycles
$SEM micrographs showing the overall view of the fatigue fracture surface of Ti-6Al-4V : 554 MPa, 3.2×107 cycles$ 표 SEM micrographs showing the overall view of the fatigue fracture surface of Ti-6Al-4V : 554 MPa, 3.2×107 cycles
표 A schematic of primary grain boundary as a potential interior crack initiation site.[34-35]
표 S-N curve of SUJ2 bearing steel (20kHz, R=-1)[34]
표 S-N curve of SCM440 alloy (20kHz, R=-1)[35]
표 Schematic of high-frequency fretting wear test system.
표 Fretting Wear Tester System
표 Variation of the wear volume with the applied cycle and flaking morphologies: (a) before and (b) after UNSM (50 N, amplitude 30 μm, AISI304)
표 Fretting Fatigue Strength
표 High-Frequency Fretting Wear : Pure Ti
표 Parts for the steel alloy which applied UNSM
표 High temperature structural material parts applying UNSM
표 TWIN-SPOOL BY-PASS TURBO-JET ENGINE 구조(Compressor Blades는 주로 Ti alloys, Turbine 부위 Blades는 주로 Inconel alloy)
표 내연기관의 각종 Bushing 및 Liner 윤활 부품
표 내경용 윤활부품에 활용 및 기대효과
표 내연기관의 주요 부위별 기계(주: 마찰)손실>
표 엔진 성능 향상 메커니즘
표 Bushing 및 Cylinder Liner 소재
표 새로운 개념의 기계적 방법을 이용한 압축응력부가 및 나노화 기술
표 일본 NIMS 연구소의 전문연구 그룹과 해외 전문 학회
표 (a) 인공 고관절 (b) 인공 슬관절 (c) 인공 고관절 구성 재료의 요구특성 (d) 다양한 인공관절용 베어링 커플
표 (a) 이온빔 이온주입 기술 (b) 플라즈마 이온주입 기술
표 (a) PIIID 장비의 schematic diagram (b) PIIID 장비의 외관 모습 (c) PIIID 장비의 내부 모습
표 (a) 펄스 마그네트론 증착원 구동용 펄스 직류 전원장치의 schematic diagram (b) 펄스 직류 전원장치의 내부 모습 (c) 펄스 직류 전원장치의 장착 모습
표 (a) 고체원소 플라즈마 이온주입 기술의 원리 (b) HIPIMS 전원장치의 내외부 모습 (c) DC-MS와 HIPIMS의 Cu target 방전 모습
표 (a) RF 중첩된 대출력 펄스 직류를 이용한 HIPIMS 장치의 schematic diagram (b) RF 중첩 유무에 따른 방전전류 펄스 (c) 작동 압력에 따른 Al 이온주입 깊이
표 (a) Ti 플라즈마 이온주입된 UHMWPE 시료의 SIMS 깊이 방향 조성 분포 (b) Ti 플라즈마 이온주입된 UHMWPE 시료의 미세경도 측정 결과
표 (a) UHMWPE의 내마모 특성 측정을 위한 Pin-on-disk wear tester (b) Pin-on-disk 마모 시험 후의 UHMWPE pin의 마모면 관찰 사진 (c) He, Ti, B 플라즈마 이온주입된 UHMWPE pin의 내마모 특성
표 (a) 플라즈마 이온주입된 UHMWPE 시료의 FTIR 분석 결과 (b) Ti 플라즈마 이온주입된 UHMWPE 시료의 FTIR 분석 결과 (c) Ti 플라즈마 이온주입된 UHMWPE 시료의 내마모 반복 실험 결과
표 (a) 플라즈마 IBAD-TiN 박막의 미세경도 측정 결과 (b) 플라즈마 IBAD-TiN 박막의 XPS 분석 결과 (c) 플라즈마 IBAD-TiN 박막의 XRD 분석 결과
표 (a) 플라즈마 IBAD-TiN 박막의 energy flux에 따른 특성 분석 결과 (b) 플라즈마 IBAD-TiN 박막의 energy flux에 따른 미세 경도 및 내마모 특성
표 (a) N2 PII 공정 적용 TiN 증착막의 깊이 방향 조성 분포 (b) N2 PII 공정 적용 TiN 증착막의 내마모 실험 결과
표 (a) DIM 공정 적용 TiN 증착막의 깊이 방향 조성 분포 (b) DIM 공정 적용 TiN 증착막의 TEM 분석 결과 (c) DIM 공정 적용 TiN 증착막의 내마모 실험 결과
표 PII, DIM, PII-DIM TiN 증착막의 내마모 특성 실험 결과
표 (a) 질소 분압에 따른 NbN 증착막의 XRD 분석 결과 (b) 질소 분압에 따른 NbN 증착막의 미세경도 측정 결과 (c) 0.5 mTorr 질소 분압에서 증착한 NbN-coated Co-Cr의 내마모 실험 결과
표 (a) 증착 전 polished Co-Cr 모재의 AFM 분석 결과 (b) NbN 막 증착 후의 AFM 분석 결과 (c) Post-polishing 공정 적용 후의 NbN-coated Co-Cr의 AFM 분석 결과
표 (a) N2 PII 공정 적용 NbN 증착막의 깊이 방향 조성 분포 (b) N2 PII 공정 적용 NbN-coated Co-Cr 모재의 XPS 스펙트럼 (c) N2 PII 공정 적용 NbN-coated Co-Cr 의 내마모 시험 결과
표 (a) DIM 공정 적용 NbN 증착막의 깊이 방향 조성 분포 (b) DIM 공정 적용 NbN 증착막의 10,0000회 내마모시험 결과 (c) DIM 공정 적용 NbN 증착막의 20,0000회 내마모시험 결과
표 PII-DIM 동시 적용한 NbN 증착막의 내마모 특성 실험 결과
표 (a) 우수한 골형성능이 요구되는 여러 종류의 생체용 임플란트 (b) Mg 플라즈마 이온주입된 Ti 시료의 깊이 방향 조성 분포 (c) Hanks 용액에 침지한 Mg 이온주입된 Ti 시료의 HAp 형성능 분석 결과 (d) Mg 이온주입된 Ti 시료의 Bio-assay (ALP, Mineralization) 실험 결과
표 (a) SS-304 시료의 E. coli 항균시험 결과 (b) Ag 플라즈마 이온주입된 SS-304 시료의 E. coli 항균시험 결과
표 (a) C 이온주입된 Crofer22APU SOFC 분리판 소재의 깊이 방향 조성 분포 (b) C 이온주입된 Crofer22APU SOFC 분리판 소재의 고온 산화특성 평가 결과 (c) Ar 플라즈마 이온주입된 PP 고분자의 광투과도 및 밴드갭 변화
표 (a) Ge 플라즈마 이온주입된 SiO2/Si 시료의 깊이 방향 조성 분포 (b) Ge 플라즈마 이온주입된 SiO2/Si 시료의 XRD 및 Raman 분석 결과 (c) Ge 플라즈마 이온주입된 SiO2/Si 시료의 TEM 분석 결과
표 (a) Al 이온주입 방법을 이용하여 저온 결정화된 Ge 박막의 XRD 분석 결과 (b) Al 이온주입 방법을 이용하여 저온 결정화된 Ge 박막의 Raman 분석 결과 (c) 종래의 Al 증착막을 이용하여 저온 결정화된 Ge 박막의 깊이 방향 조성 분포 (d) Al 이온주입 방법을 이용하여 저온 결정화된 Ge 박막의 깊이 방향 조성 분포
표 (a) Al 이온주입 방법을 이용하여 저온 결정화된 Ge 박막의 특성 평가 결과 (b) Al 이온주입 방법을 이용하여 저온 결정화된 Si 박막의 특성 평가 결과
표 (a) Pt 이온주입된 A2O3를 이용한 수소 생산용 연료개질 촉매 특성 평가 결과 (b) Pt 플라즈마 이온주입된 A2O3의 TEM 분석 결과
표 (a) 질소 플라즈마 이온주입된 Al의 플라즈마 노출 실험 결과 (b) 질소 플라즈마 이온주입된 Al의 HF에 대한 내식 특성 실험 결과

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