초록 ▼

메타규산나트륨은 현행 식품첨가물공전의 화학적합성품 중 417. 메타규산나트륨으로 수재되어 있는 품목으로 식용유지류에 여과보조제의 목적 이외에 사용할 수 없으며, 최종식품 완성 전에 제거하도록 규정하고 있다. 또한 샥스핀 등 수산물에 중량 증량의 목적으로 불법 사용하는 언론보도 등이 지속적으로 발생하지만, 식품 중 메타규산나트륨 분석법이 확립되어 있지 않아 식품에 잔존 및 불법 첨가여부를 판별할 수 없어 분석법 확립이 필요하다. 메타규산나트륨의 수용액은 강알칼리성용액으로 식품에 첨가되면 해리되어 그 자체로 분석할 수 없어 규소나 나트

메타규산나트륨은 현행 식품첨가물공전의 화학적합성품 중 417. 메타규산나트륨으로 수재되어 있는 품목으로 식용유지류에 여과보조제의 목적 이외에 사용할 수 없으며, 최종식품 완성 전에 제거하도록 규정하고 있다. 또한 샥스핀 등 수산물에 중량 증량의 목적으로 불법 사용하는 언론보도 등이 지속적으로 발생하지만, 식품 중 메타규산나트륨 분석법이 확립되어 있지 않아 식품에 잔존 및 불법 첨가여부를 판별할 수 없어 분석법 확립이 필요하다. 메타규산나트륨의 수용액은 강알칼리성용액으로 식품에 첨가되면 해리되어 그 자체로 분석할 수 없어 규소나 나트륨 등의 측정을 통해 간접적인 방법으로 추정할 수밖에 없는 실정이나 현행 식품첨가물공전 및 식품공전상 규소 분석법이 수재되어 있지 않아 본연구를 통해 규소 분석법을 확립하고자 하였다.
규소분석법으로는 molybdate ion과 반응시켜 UV/VIS을 측정하는 방법과, 마이크로웨이브 산분해 후 ICP를 측정하는 방법을 검토하였다. 메타규산나트륨은 물에 잘 용해되는 식품첨가물이므로 식품 중 잔존량을 분석하기 위해 물로 규산염을 추출하여 수용성 규소의 양을 분석할 필요가 있으며, 규소의 양으로 메타규산나트륨의 양을 추정하는 방법이므로 식품 시료 자체의 총규소 양 또한 측정할 필요가 있을 것으로 판단하여 수용성 규소와 총규소 두 가지를 분석하였다. 검토결과 UV/VIS 방법과 ICP 분석법이 각각 검출한계 0.009 및 0.004mg/kg, 정량한계 0.03 및 0.01 mg/kg 이었고, 회수율은 두 분석법 모두 90%이상으로 양호하였다. 그러나 UV/VIS 분석법의 경우 식품 중 다량 함유되어 있을 수 있는 인이나 유기산이 방해요인으로 작용할 수 있어 이러한 방해요인이 없고 전처리가 간단한 ICP 분석법이 식품 중 규소를 측정하는 방법으로 더 적합하다고 판단하였다. 확립된 ICP 분석법으로 국내유통 되고 있는 20건의 식용유지류와 39건의 샥스핀, 새우, 참소라, 해삼 검체를 구입하여 수분함량, pH 및 규소함량을 측정하였다. 식용유지에서는 20건 중 2건에서만 평균 2.28 mg/kg의 총규소가 검출되었고, 수용성 규소는 모두 불검출이었다. 수산물의 경우 총규소 함유량은 샥스핀에서 평균 7.17 mg/kg, 새우에서 평균 18.19 mg/kg, 참소라에서 평균 7.03 mg/kg 및 해삼에서 평균 6.43 mg/kg 검출되었다. 수용성규소 함유량은 샥스핀에서 평균 2.34 mg/kg, 새우에서 평균 4.95 mg/kg, 참소라에서 평균 1.87 mg/kg 및 해삼에서 평균 2.10 mg/kg 검출되었다. 수분함량은 한국수산물성분표 상의 결과와 대체로 유사하였고 pH는 중성범위로 나타났으나 몇몇 검체에서는 정상 범위를 벗어나는 결과를 보였으며, 이러한 경우 수분함량, pH 및 규소 함량을 종합적으로 판단하여 메타규산나트륨 사용가능 여부를 유추하였다.
본연구에서 확립한 분석법 및 함유량 자료는 향후 메타규산나트륨의 잔존 및 불법첨가여부 판별 등 국내유통식품의 사전·사후관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

Abstract ▼

In Korea Food Additive Code, sodium metasilicate is permitted to be used as a filtering agent for edible oils and fats. It is a water soluble food additive and has to be removed from final foodstuffs. Recently, sodium metasilicate is added to increase the weight of seafood in excess. In this study w

In Korea Food Additive Code, sodium metasilicate is permitted to be used as a filtering agent for edible oils and fats. It is a water soluble food additive and has to be removed from final foodstuffs. Recently, sodium metasilicate is added to increase the weight of seafood in excess. In this study we developed the analytical method of sodium metasilicate that may be present in food due to use of food additives. It could be estimated by measuring the silicon content in food.
In order to develop more suitable method of silicon analysis in food ultraviolet-visible spectrophotometer(UV/VIS) and inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP) were compared. First, UV/VIS methods using molybdate salt to form molybdenum-blue at acidic conditions have been used to determine silicate ions. The absorbances were measured at 810 nm. Second, the silicon content was analyzed using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP) following microwave-assisted digestion with nitric acid(65%) and H2O2(30%). UV/VIS and ICP method were validated by examining the limit of detection(LOD), the limit of quantification(LOQ), the linearity of calibration curve and recovery. LOD and LOQ are 0.009 mg/kg and 0.03 mg/kg by UV/VIS and 0.004 mg/kg and 0.01 mg/kg by ICP, respectively. Both methods showed a recovery ratio of 90% or more. UV/VIS analysis of food which may contain large amounts of phosphorus and organic acids could be as interfering factors. Compared UV/VIS with ICP method, ICP method was proper to detect the silicon content in food. The optimized method would be applied for the analysis of the silicon content in selected foodstuffs available on the Korea market. 20 of edible oils and 39 of fishery such as shark'fin, shrimp, turban shell and sea cucumber were investigated water content, pH and silicon content. Two of the 20 cases, edible oil only average 2.28 mg/kg of the total silicon were detected, both soluble silicon was not detected. The total silicon content was determined the average 7.17 mg/kg in shark's fins, the average 18.19 mg/kg in shrimps, the average 7.03 mg/kg in turban shells and the average 6.43 mg/kg in sea cucumbers , respectively. The soluble silicon content was detected the average 2.34 mg/kg in shark's fins, the average 4.95 mg/kg in shrimps, the average 1.87 mg/kg in turban shells and the average 2.10 mg/kg in sea cucumbers, respectively.
In this study, the developed method to detect silicon content in foods would be used as the basic information for food safety management.

목차 Contents

• 표 지 ... 1
• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목 차 ... 5
• 연구개발과제 연구결과 ... 7
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 7
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 7
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 7
• 제2장 연구개발과제의 국내․외 연구개발 현황 ... 9
• 제1절 메타규산나트륨의 물리화학적 특성 ... 9
• 제2절 메타규산나트륨의 국내·외 지정현황 ... 10
• 1. 국내 지정 및 사용현황 ... 10
• 2. 국외 지정 및 사용현황 ... 11
• 제3절 메타규산나트륨의 국내·외 지정현황 ... 12
• 1. 국내·외 공인된 분석법 ... 12
• 2. 국내·외 연구개발 현황 ... 12
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 15
• 제1절 연구수행 내용 ... 15
• 1. 시약 및 재료 ... 15
• 가. 시약 및 초자 ... 15
• 나. 분석기기 ... 15
• 다. 분석대상 시료 ... 15
• 2. 연구방법 ... 17
• 가. UV/VIS 분석법 검토 ... 17
• 나. ICP 분석법 검토 ... 21
• 다. 분석법 검증 ... 24
• 라. 측정불확도 산출 ... 24
• 마. 국내유통 식품 중 규소 함유량 조사 ... 28
• 제2절 연구결과 ... 29
• 1. UV/VIS 분석법 검토결과 ... 29
• 가. 수용성 규소 추출 조건 검토 ... 29
• 나. 착색반응(coloring reaction) 조건 검토 ... 30
• 다. 분석법 검증 ... 39
• 라. 측정불확도 산출 ... 40
• 2. ICP 분석법 검토결과 ... 48
• 가. 분석법 검증 ... 48
• 나. 측정불확도 산출 ... 50
• 3. UV/VIS 분석법과 ICP 분석법 비교 ... 58
• 4. 국내유통 식품 중 규소 함유량 조사 ... 60
• 가. 메타규산나트륨용액 침지 실험 ... 60
• 나. 국내유통 식품 중 규소 함유량 조사 ... 68
• 다. 「식품 중 식품첨가물 분석법」책자 수재(안) 마련 ... 84
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 88
• 제1절 연구결과 고찰 ... 88
• 1. 식품 중 메타규산나트륨 분석법 검토 ... 88
• 2. 규소 분석법 검토 ... 89
• 가. UV/VIS 분석법 ... 89
• 나. ICP 분석법 ... 89
• 다. UV/VIS 분석법과 ICP 분석법 비교 ... 89
• 3. 국내유통 식품 중 규소 함유량 조사 ... 90
• 가. 메타규산나트륨용액 침지 실험 ... 90
• 나. 규소 함유량 조사 ... 91
• 제2절 결론 ... 92
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 94
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 94
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 94
• 1. 식품 등의 안전관리에 기여 ... 94
• 2. 학술적 기여 ... 94
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 95
• 제1절 활용성과 ... 95
• 제2절 활용계획 ... 95
• 제7장 참고문헌 ... 97
• 제8장 첨부서류 ... 99
• 끝페이지 ... 100