초록 ▼

연구개발 결과
석유화학공정에서 발생하는 폐촉매에는 백금족 금속이 함유되어 있다. 폐촉매로부터 백금족 금속을 회수하여 촉매용 나노 백금족 분말을 제조한다면 국내에서 필요한 촉매용 백금족 분말의 대부분을 수입에 의존하는 국내 현실에서 관련 소재의 수급상황을 현저히 개선시킬 수 있다. 국내에서 발생하는 폐촉매의 양이 건식법을 적용하기에는 소량인 점을 감안하면 국내에서 발생하는 폐촉매의 처리 기술로는 습식법이 경쟁력이 있다. 그러나 습식법으로 페촉매를 처리하여 백금족 금속을 회수하는 경우 백금족 금속의 침출율을 향상시키기 위해 왕수를

연구개발 결과
석유화학공정에서 발생하는 폐촉매에는 백금족 금속이 함유되어 있다. 폐촉매로부터 백금족 금속을 회수하여 촉매용 나노 백금족 분말을 제조한다면 국내에서 필요한 촉매용 백금족 분말의 대부분을 수입에 의존하는 국내 현실에서 관련 소재의 수급상황을 현저히 개선시킬 수 있다. 국내에서 발생하는 폐촉매의 양이 건식법을 적용하기에는 소량인 점을 감안하면 국내에서 발생하는 폐촉매의 처리 기술로는 습식법이 경쟁력이 있다. 그러나 습식법으로 페촉매를 처리하여 백금족 금속을 회수하는 경우 백금족 금속의 침출율을 향상시키기 위해 왕수를 사용한다. 왕수의 경우 가스가 발생하면서 주변 기기에 심한 부식을 야기시키고 환경적으로 유해하므로 실제 공장에서 사용하기에 많은 애로 사항이 있다. 1차부터 4차년도 연구를 통해 회분식과 bench규모의 장치를 사용하여 폐촉매의 침출 및 다단식 용매추출에 의한 백금의 분리 및 백금과 팔라듐 나노 분말의 제조에 대한 최적 조건을 도출하였다. 이러한 목적을 위해 회분식 장치를 통해 폐촉매에 함유된 백금을 최대한 침출할 수 있는 조건과 침출액에서 백금을 고순도로 분리할 수 있는 조건을 도출하였다.
또한 백금염과 팔라듐염용액에서 각 금속의 나노 분말을 제조할 수 있는 최적의 환원제 및 계면활성제를 선택하고 분말의 입도와 형상을 제어할 수 있는 조건을 도출하였다. 이와 같이 회분식에서 얻은 실험결과를 bench규모의 장치에 적용하여 침츨, 용매추출 및 나노 분말 제조시 최적의 운전조건과 분말 제조기술을 확립하였다.
5차년도 연구에서는 pilot규모의 침출장치와 mixer-settler를 사용하여 폐촉매의 분쇄⟶배소⟶침출⟶추출⟶탈거로 구성된 습식공정을 적용하여 백금의 회수 및 분말제조에 대해 연구를 수행하였다. 백금의 함량이 0.26 wt%인 폐촉매를 상기 공정과 다단식 mixer-settler에 의한 추출 및 분리를 통해 99%의 회수율로 순도가 99.6%인 백금용액을 회수하는 것이 가능하였다. 또한 이와 같이 회수한 백금용액에 환원제를 첨가하여 분말의 입도가 10 nm이한인 나노 백금분말을 제조하였다. 또한 침출액으로 사용한 염산을 95%이상 고순도로 회수하는 것이 가능하여 환경 배출수를 5% 이내로 저감할 수 있는 친환경적인 습식공정을 개발하였다.

Abstract ▼

Ⅳ. Results
Taking into consideration of the amount of spent catalysts evolved from domestic petrochemical industries, hydrometallurgical process is more economical than pyrometallurgical process. In most of the devloped processes, aqua regia has been employed to dissolve platinum group metals. Ho

Ⅳ. Results
Taking into consideration of the amount of spent catalysts evolved from domestic petrochemical industries, hydrometallurgical process is more economical than pyrometallurgical process. In most of the devloped processes, aqua regia has been employed to dissolve platinum group metals. However, aqua regia is one of the most toxic reagents and a new process should be developed.
Fundamental works on the leaching of the Pt from the spent catalysts and separation of Pt from the solution has been undertaked by using batch and bench scale reactor. Also the reducing condition to produce Pt and Pd nano particles have been investigated. From these works, leaching condition to dissolve most of Pt and separation conditions to recover Pt from the leaching solutions were obtained. Moreover, the conditions to control the morphology and particel size of the nano particles were obtained. Operating conditions to dissolve Pt and separate Pt from the leaching solution were investigated by using bench scale leaching reactor and mixer-settler. From these experiments, recovery of Pt solution with purity higher than 99.9% was established.
The hydrometallurgical process developed in this work consists of crushing→roasting→leaching→solvent extraction→stripping. The validity of this process was verified by employing some pilot scale reactors and bench scale mixer-settler. From the sepent catalysts which contained 0.26wt% Pt, it was possible to recover most of Pt (recovery percentage 98%) with purity higher than 99.5% from the leaching solution. Pt nano particels with size less than 10 nm was successfully manufactured from the Pt solution thus obtained by employing becn scale mixer-settler. Moreover, 95% of HCl present in the leaching solution was recovered by solvent extraction and thus the amount of effluents from this process can be lessened to 5%.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 환경기술개발사업 최종보고서(제출서) ... 2
• 제출문 ... 4
• 요약서 ... 5
• 요약문 ... 9
• SUMMARY ... 12
• 목차 ... 15
• 제 1 장 서 론 ... 16
• 제1절 연구개발과제의 개요 ... 16
• 1. 연구개발의 목적 및 필요성 ... 16
• 2. 연구개발대상 기술의 차별성 ... 18
• 제2절 연구개발의 국내외 현황 ... 20
• 제3절 연구개발의 내용 및 범위 ... 23
• 1. 연구개발의 최종목표 ... 23
• 2. 연도별 연구개발 목표 및 평가방법 ... 24
• 3. 연도별 추진체계 ... 25
• 제 2 장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 26
• 제1절 연구개발 결과 및 토의 ... 26
• 제2절 연구개발 결과 요약 ... 278
• 제 3 장 목표 달성도 및 관련분야 기여도 ... 279
• 제1절 연도별 연구개발목표의 달성도 ... 279
• 제2절 관련분야의 기술발전 기여도(환경적 성과 포함) ... 280
• 제 4 장 연구개발결과의 활용계획 ... 281
• 제1절 연구개발 결과의 활용계획 ... 281
• 제2절 연구개발과정에서 수집한 해외 과학기술정보 ... 282
• 제3절 연구개발결과의 보안등급 ... 286
• 제4절 NTIS에 등록한 연구시설.장비현황 ... 286
• 제 5 장 참고문헌 ... 287
• 끝페이지 ... 289