초록 ▼

2. 개발내용 및 결과
가. 생분해성 수지 제조
- pilot plant 보완, vacuum system 전체적인 보완, booster 신설, 신개념 trap 설계/시공
-PBS 합성에서 dicarboxylic acid 인 AA와 diol 인 DEG를 첨가한 PBSA 합성
- 적절한 촉매계 선정
- 공정변수 실험(반응온도, agitation speed, 진공관련 변수 실험)
- AA 함량이 7%인 생분해성 수지 PBSA 합성
- MI 가 납은 고분자 필요로하여 PLA, 탄산칼슘이 blending

2. 개발내용 및 결과
가. 생분해성 수지 제조
- pilot plant 보완, vacuum system 전체적인 보완, booster 신설, 신개념 trap 설계/시공
-PBS 합성에서 dicarboxylic acid 인 AA와 diol 인 DEG를 첨가한 PBSA 합성
- 적절한 촉매계 선정
- 공정변수 실험(반응온도, agitation speed, 진공관련 변수 실험)
- AA 함량이 7%인 생분해성 수지 PBSA 합성
- MI 가 납은 고분자 필요로하여 PLA, 탄산칼슘이 blending 된 수지 pellet 제조
나. 무기물 첨가제
- 나노 재료와의 blending 기술 확립, 상용화제 제작
- blending 기술 확보
- closite, 황토, 목분, 패화석, 탄산칼슘 첨가제 제조
- carbon black master batch 제조
- 분해속도 결정인자 확보 및 인장강도/인열강도/신장율 최적화
- 효소실험, 토양매립실험, compost 실험 완료 : 생분해도 측정은 compost 실험이 우수
- 첨가제 함량에 따른 분해속도 측정
- casting 필름 제조를 통한 인장강도 최적화 실험
- 종이코팅 및 펄프 blendig 시도
다. 필름성형
- 일신화학공업(주)(일신) 과 한국생산기술연구원 패키징 센터에서 blowing 시험
- 일신에서는 PBSA01, PBSA02로 농업용 필름 성형, 성형에 어려움 많았음
- 패키징센터에서는 PBSA03 으로 체계적인 필름 blowing 가능
- PBSA03, 황토, black closite 첨가된 플름 성형
- 30um 까지 안정적으로 필름성형가능
- 필름 blowing 공정변소 확보
라. 인장강도, 신장율 측정
- 인장강도 30MPa 부근, 신장율 500%이상 됨.
- 연구 목표 달성 가능한 결과 얻음
마. field test
- PBSA01, PBSA02 필름 바탕으로 field test 진행
- 텃밭친환경영농법인 김 지수 시 하우스 임차하여 오이 멀칭 실시
- 시험 기간은 짧았으나 많은 개선점과 자료 확보
바. feed back
- PBSA03 합성에 많은 영향을 미침
- 인장강도가 증가한 PBSA03+PLA+탄산칼슘 blending
- 황토, closite, carbon black 을 중심으로 첨가제 제조
사. 필름성형 및 멀칭시험
- 한국생산기술연구원 부천 패키징센터에서 5층 멀칭필름 성형
- PBSA03, PBSA03+carbon, PBSA03+황토를 중심으로 필름 성형
- 성형 공정변수 확보
- 텃밭친환경농법인 김 진 수 시 하우스 임차하여 멀칭 실시
- 계속적인 모니터링 필요
아. 시험분석
- 기본물성 시험 : 인장강도, 신장율, 인열강도시험 : 목표 달성
- 생분해성 수지시험: 유해물질 시험, 생분해도 시험 의뢰
- 유해물질 시험 : 목표달성
- 생분해도 시험 : 시험의뢰하여 시험중
자. 개발목표 달성여부
- 기본물성
- 생분해 시험
목표 달성을 위하여 시험의뢰한 상태임
PBSA01에 대한 생분해 시험 완료
표준물질 대비 생분해도 36.7%로 목표치에 미달하였음
- 유해물질 시험

목차 Contents

• 표지 ... 1(현장맞춤형 기술개발) 사업 최종보고서 ... 2제출문 ... 3(현장맞춤형 기술개발, 이전기술사업화 자원)사업 최종보고서 초록(예) ... 4목차 ... 7그림목차 ... 13표목차 ... 15제1장 서론 ... 16 제1절 기술개발의 개요 ... 16 1. 개발대상 기술의 중요성 멀칭필름 ... 16 가. 기존 멀칭필름의 문제점 ... 16 나. 생분해성 멀칭 필름의 필요성 ... 17 2. 생분해성 멀칭 필름의 개발 방향 ... 18 제2절 국내.외 관련기술 현황 ... 18 1. 분해성 플라스틱 ... 19 가. 분해성플라스틱의 종류 및 특성 ... 19 나. 분해성 플라스틱의 업체 현황 ... 19 다. 분해성 플라스틱의 특허분석 ... 20 2. 멀칭필름 ... 21 가. 국내 멀칭 필름 현황 ... 21 나. 국외 멀칭 필름 현황 ... 22 다. 국내 유사과제 및 특허현황 ... 22 1) 유사과제 현황 ... 22 2) 유사특허 현황 ... 23 가) 국내 특허현황 ... 23 나) 국외 특허현황 ... 23 제3절 기술개발시 예상되는 파급효과 및 활용방안 ... 24 1. 파급효과 ... 24 2. 활용방안 ... 24 제4절 시장 상황 ... 25 1. 국내.외 시장 규모 ... 25 가. 국내.외 시장 규모 ... 25 1) 국내 시장 규모 ... 25 2) 국외 시장 규모 ... 25 3) 주요수요처 ... 25 나. 유사제품 및 경쟁사 현황 ... 26 1) 유사제품 현황 ... 26 2) 경쟁사 현황 ... 26제2장 기술개발 내용 및 방법 ... 27 제1절 기술개발 목표 ... 27 1. 기술 개발 목표 ... 27 2. 기술 개발 내용 ... 27 제2절 기술개발 내용 ... 27 1. 멀칭필름 제조를 위한 고분자 수지의 생산 최적화 ... 27 가. 고분자량 수지 중합을 위한 촉매 및 모노머 비율 조절 ... 27 나. 고분자 수지의 생산 기술 확보 ... 27 다. Pilot 생산설비 운용 계획 ... 27 2. 멀칭필름의 분해속도 제어 및 기계적 품성 향상을 위한 blending 기술 확보 ... 27 가. 나노재료와의 blending 기술 확보 ... 27 나. 분해속도/인장강도/인열강도/신장율 최적화 ... 28 3. 멀칭필름 제조기술의 최적화 및 field test 을 통한 feed back ... 28 가. 필름제조기술의 최적화 ... 28 나. field test를 통한 생분해성 멀칭필름의 최적화 ... 28 4. 양산기술 확보 ... 28 가. 농업용 멀칭 필름의 양산을 위한 기술 확보 ... 28 나. 각 단계별 설비 및 기술의 최적화 및 양산의 위한 기술 확보 ... 28 5. 기술개발 평가방법 및 평가항목 ... 28 제3절 위탁기술개발 내용 ... 29 1. 개발 목표 ... 29 가. 멀칭 필름의 생분해속도 가속화 측정기술을 개발 ... 29 나. 생분해성 고분자 나노복합체의 물성 조절을 통한 생분해도 제어 기술 확보 ... 29 다. 필름제조를 위한 유변물성 최적화 ... 29 2. 세부목표 ... 29 가. 나노재료를 이용한 다양한 농작물의 생육기간에 맞춘 생분해성 멀칭필름 분해속도 제어기술 개발 ... 29 나. 생분해성 멀칭필름 분해속도 가속화 측정방버 확립 ... 29 다. 멀칭필름 제조를 위한 고분자 수지의 전달점도 및 신장점도 등의 유변물성 최적화 ... 29 3. 기술개발 평가방법 및 평가항목 ... 29제3장 결과 ... 30 제1절 멀칭필름 제조를 위한 고분자 수지의 생산 최적화 ... 30 1. 고분자량 수지 중합을 위한 촉매 및 모노머 비율 조절 ... 30 가. PBS/PBSA 중합 ... 30 1) 중합반응 및 중합장치 ... 30 2) 중합반응 장치 구성 ... 31 3) 분자량 측정, 점도 측정 및 유변물성 측정 ... 32 가) 분자량 측정 ... 32 나) 점도 측정 ... 32 다) 유변물성 측정 ... 33 나. PBS 중합 결과 ... 33 1) PBS 중합 ... 33 다. PBSA 중합실험 ... 34 1) dicarboxylic acid 첨가제 변화 ... 34 2) diol 첨가제 변화 ... 35 라. 촉매 변화 실험 ... 35 2. 고분자 수지의 생산 기술확보 ... 36 가. 1차 반응 온도 변화 ... 35 나. 2차 반응 온도 변화 ... 37 다. 감압 시작 온도 및 시간 ... 37 라. agitation speed ... 38 3. pilot 설비 운용 ... 39 가. 중합 장치 최적화 ... 39 1) 중합장치 보완 ... 39 가) 보완 컨셉 ... 39 나) booster 신설 ... 40 다) trap system 개선 ... 41 나. 중합 및 품질 안정성 확보 ... 42 1) trap 효과 ... 42 가) 기존 trap ... 42 나) 개선된 trap ... 42 2) 중합결과 ... 44 가) 중합반응 조건 및 반응 순서 ... 44 나) 중합반응 결과 ... 44 제2절 멀칭필름의 분해속도 제어 및 기계적 물성 향상을 위한 blendig 기술확보 ... 45 1. 나노 재료와의 blending 기술확립 ... 45 가. 상용화제 제조 ... 45 나. PBS/PBSA/PLA blending - 상용화제 없이 blending ... 46 다. 상용화제 blending ... 47 라. 첨가제 직접 첨가 blending ... 48 2. 분해속도/인장강도/인열강도/신장율 최적화 ... 48 가. 분해속도 측정 - 분해속도를 측정하기 위하여 효소와 퇴비를 사용하였다. ... 48 1) Aspergillus niger를 이용한 생분해도 측정 ... 48 2) Cholesterol Esterase를 이용한 생분해도 측정 ... 49 3) 토양 매립시험 ... 50 4) compost 실험 ... 51 5) casting 필름 제조 ... 52 나. PBS 중합 첨가제의 종류 및 함량에 따른 생분해 속도 평가 ... 52 1) compost 시험 ... 52 다. blending에 첨가되는 나노 재료의 함량에 따른 생분해도 평가 ... 53 1) Cholesterol Esterase 효소 시험 ... 53 2) compost 시험 ... 55 라. 첨가제의 종류 및 비율에 따른 인장강도, 신장율의 변화 ... 56 1) 인장강도 측정 ... 56 2) AA 함량별 인장강도 시험 ... 56 3) 무기물(Clay) 함량별 인장강도 시험 ... 56 4) PBSA/PLA blending ... 57 5) 무기물 종류별 casting 필름 제조 ... 58 마. 종이를 이용한 생분해성 필름 - 중간평가에서 평가의원님의 조언 ... 58 1) 종이 blending ... 58 2) 종이 코팅 ... 59 제3절 멀칭필름 제조 기술의 초적화 및 field test 을 통한 feed back ... 60 1. 필름제조기술의 최적화 ... 60 가. 필름제조기술의 최적화를 위한 유변물성 최적화 ... 60 1) 유변물성 측정 ... 60 2) PBS/PSA, PBSA/PLA 유변물성 측정 ... 60 3) PBS/PLA/무기첨가제 유변물성 측정 ... 62 나. 필름 두께에 따른 blowing 조건(온도, 토출속도, air양 등) 확립 ... 63 1) blowing 필름 제조 ... 63 가) PBSA 필름 제조 -1차 ... 63 나) PBSA 필름 제조 -2차 ... 64 2. field test 를 통한 생분해성 멀칭필름의 최적화 ... 66 가. field test 를 통한 분해속도 및 작물 생육에 미치는 영향 조사 및 결과 feed back ... 66 1) field test ... 66 나. feed back 결과를 반영하여 고분자 제조, 첨가제 및 blending 등에 활용 ... 68 1) 1차 멀칭의 문제점 및 보완점 ... 68 2) PBSA03 중합 ... 69 가) 중합 ... 69 나) PLA/무기물 blending ... 69 다) 무기 첨가제 blending ... 70 라) MI 측정 ... 70 제4절 양산기술 확보 ... 71 1. 농업용 멀칭 필름의 양산을 위한 기술 확보 - 한국생산기술연구원 패키징 센터 blowing ... 71 가. 필름 성형 ... 71 1) 한국생산기술연구원 패키징센터 장비 ... 71 2) PBSA 필름 성형 ... 71 3) 필름 두께 및 인장강도 측정 ... 73 나. 멀칭 ... 74 1) 멀칭 필름 선정 ... 74 2) 2차 멀칭 ... 74 2. 각 단계별 설비 및 기술의 최적화 및 양산의 위한 기술 확보 ... 75 가. 필름성형시 필름 두께조절 ... 75 나. 인장강도, 신장율, 인열강도 측정 ... 75 다. 유해 물질 분석 ... 76 라. 생분해도 측정 ... 77끝페이지 ... 77