초록 ▼

연차목표
◦ 저품위 REE광의 복합광/혼합광 용융환원 공정 확립
(REE 농축률 ≥ 250%)
◦ 건식공정 산물(농축슬래그)의 침출공정 최적화
(유가금속 침출률 ≥ 85 %)
◦ Electrooxidation법에 의한 Mo 선택적 침출 공정 최적화
(Mo 침출율 ≥ 85%, 침출용액내 [Cu]/[Mo] ≤ 0.5wt.%)
◦ 분리정제/회수 공정 최적화 (Mo, Sr ≥ 99.5%)
◦ 부산물 고부가가치화 공정 개발 (SrCO₃ 합성, 순도 ≥ 99.5%)
개발내용

연차목표
◦ 저품위 REE광의 복합광/혼합광 용융환원 공정 확립
(REE 농축률 ≥ 250%)
◦ 건식공정 산물(농축슬래그)의 침출공정 최적화
(유가금속 침출률 ≥ 85 %)
◦ Electrooxidation법에 의한 Mo 선택적 침출 공정 최적화
(Mo 침출율 ≥ 85%, 침출용액내 [Cu]/[Mo] ≤ 0.5wt.%)
◦ 분리정제/회수 공정 최적화 (Mo, Sr ≥ 99.5%)
◦ 부산물 고부가가치화 공정 개발 (SrCO₃ 합성, 순도 ≥ 99.5%)
개발내용 및 결과
◦ REE 저품위 복합광 또는 혼합광의 용융환원 공정 검토 및 공정 최적화
◦ 수용성규산염 생성에 미친 flux 및 조성 영향 규명
◦ 슬래그조성 제어를 통한 혼합광 슬래그 점도 제어 방안 연구 (위탁 1)
◦ REE 슬래그 성상별 침출공정 최적화 실험 수행
◦ 혼합 희토류광 슬래그의 침출 속도론적 특성 규명 (위탁 2)
◦ 금음 휘수연광 공정 산물 친환경 Mo 침출 공정 연구
◦ 금음 휘수연광 원광/1차정광 친환경 Mo 선택적 침출 공정 연구
◦ 희토/비희토 분리공정 최적화 실험 수행
◦ Sr 부산물 고순도화 및 화합물 합성
◦ Mo 고순도 화합물 합성
◦ 공정 폐기물 발생을 최소화 할 수 있는 친환경 습식제련 공정설계 연구
기대효과
◦ 저품위 금속광에 대한 신 제련기술을 확립함으로써 자원개발 확보의 효과가 있으며 향후 국내외 미이용 저품위 전략금속광의 개발 가능성이 확대될 것임
◦ 저품위 전략금속광의 건식-습식 융복합 제련기술은 국가산업의 고도화 및 기술집약적 발전을 위한 선행 핵심기술로 저탄소 녹색성장을 위한 기초소재산업 육성에 기여할 것임
적용분야
◦ 저품위 희유금속광의 제련산업에서 공정단축을 통한 경제성 제고와 미활용 국내 금속광의 개발에 활용

Abstract ▼

Smelting Reduction
It has been studied the recovery of valuable metals from low grade complex ores using smelting reduction process in this project.
In case of magnetite ore deposited in Hongcheon, rare earth metals and strontium were concentrated in slag with recovery of iron in metal phase.

Smelting Reduction
It has been studied the recovery of valuable metals from low grade complex ores using smelting reduction process in this project.
In case of magnetite ore deposited in Hongcheon, rare earth metals and strontium were concentrated in slag with recovery of iron in metal phase. To make easy slag forming at the smelting reduction step in arc furnace, an Australian magnetite ore containing rare earth element were mixed with the Hongcheon, ore. With adding sodium chloride as a flux and cokes as a reducing agent to this ore, 99% of the contained iron was extracted, and the concentration of rare earth metals increased over two and half times.
In case of molybdenite deposited in Keumeum, the concentrate was mixed with some roasted ore(MoO₃) and cokes followed by smelting reduction. Copper and molybdenum was separated into the melt phase and the slag phase respectively. Also, some remained copper in the Mo contained slag was removed by sulfation of slag followed by water leaching. Molybdenum was selectively leached by use of electro leaching method, and recovery of Mo was reached to 99.7%.
Leaching
◆ Acid leaching of REE-contained slag
Investigation of rare earth leaching of the produced slag in the smelting reduction of Hongcheon REE ore has been carried out to recover rare earth components.
By adding NaCl at the smelting reduction, silicate in the slag did not caused gelation in the leaching step even though in case of strong acid leaching using 1N HCl solution, The leaching was carried out in the autoclave reactor, and REE and strontium(Sr) were leached together. The extraction of the target materials were over 85%.
◆ Electrochemical leaching of molybdenum
Molybdenum sulfide(MoS₂) concentrate was electro leached in the NaCl solution to separate molybdenum from copper and iron. At the electro leaching step, MoS₂ was electro-oxidized to MoO₄^-2
, and selectively leached to the solution. Yield of Mo leaching was over 93%. After filtration, CaCl₂ was added to precipitate MoO₄^-2 ion to the form of CaMoO₄. Next, CaMoO₄ was re-dissolved in the HCl solution and re-precipitated as H₂MoO₄ by use of pH adjustment. Finally, MoO₃ powder was obtained by thermal decomposition of H₂MoO₄. This method showed that Mo can be selectively dissolved without the dissolution of Cu, which suggested that electrochemical leaching could be used to dissolve Mo in the residue of the slag at the sulfation leaching step to recover the contained molybdenum.
Separation
Through the selective precipitation of Mo in the electro-leached solution as the form of CaMoO₄ and re-precipitation Mo could be separated and purified from Cu and other metals contained in the sulfation leaching slag. Over 98% of Mo could be recovered with purity of 99.9%.
Sr in the leached solution could be recovered as SrSO₄ by reaction with H₂SO₄. Rare earth components in the leached solution in which Sr was removed at the previous step could be recovered as a form of double salt such as Re·Na(SO₄)₂ by adding Na₂SO₄ into the solution. Recovery of the REE was over 99.5%.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 2
• 연차보고서 (3차년도) 요약서 ... 3
• 요약문 ... 4
• SUMMARY ... 6
• CONTENTS ... 8
• 목차 ... 9
• 제1장 연구개발 과제의 개요 ... 11
• 제1절 연구개발의 목적 및 필요성 ... 11
• 1. 연구개발의 필요성 ... 11
• 2. 연구개발의 목적 ... 11
• 제2절 연구개발 범위 ... 13
• 제2장 국내외 기술개발 현황 ... 14
• 제1절 건식공정: 용융환원 ... 14
• 제2절 희토류/몰리브덴/바나듐 처리 공정 ... 15
• 1. 희토류 ... 15
• 2. 몰리브덴 ... 24
• 3. 바나듐 ... 33
• 제3장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 36
• 제1절 건식공정에 의한 유가금속의 농축 ... 36
• 1. 이론적 고찰 ... 36
• 2. 홍천자철광으로부터 희토류 농축 ... 42
• 3. 저품위 휘수연광의 정련 기술개발 ... 63
• 4. 괴산 바나듐광으로부터 바나듐 농축 ... 73
• 제2절 용융환원 슬래그/매트의 유가금속 침출 ... 75
• 1. 희토류광의 용융환원 슬래그 침출 ... 75
• 2. 희토류광 슬래그로부터 고순도 탄산스트론튬 제조 ... 88
• 3. 희토류 침출용액으로부터 희토류/비희토류 분리회수 ... 98
• 3. 몰리브덴 침출 및 분리정제 ... 103
• 제3절 슬래그조성이 홍천자철광내 희토류 농축에 미치는 영향 ... 124
• 1. 서론 ... 124
• 2. 실험 방법 ... 124
• 3. 실험 결과 ... 130
• 4. 결론 ... 138
• 제4절 REE 슬래그 중 스트론튬의 침출거동 및 반응속도론적 연구 ... 139
• 1. 수행내용 및 결과 ... 139
• 2. 결론 ... 147
• 제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 148
• 제1절 연구개발 목표 달성도 ... 148
• 1. 연구성과의 우수성 ... 148
• 제2절 대외(기술발전) 기여도 ... 149
• 1. 공개 발표된 연구개발 성과물 ... 149
• 제5장 연구개발 결과의 활용계획 ... 152
• 1. 산업 및 경제적 파급효과 ... 152
• 2. 기술적 파급효과 ... 152
• 3. 성과확산방안 ... 153
• 4. 기술이전방안 ... 153
• 제6장 참고문헌 ... 154
• 끝페이지 ... 157