초록 ▼

Ⅳ. 연구 결과
○ 국ㆍ내외 POPs 물질에 대한 한국, 미국, 일본의 분석방법 비교
- 국ㆍ내외 POPs 물질에 대한 분석법은 국가마다 시약이나 절차상의 차이는 다소 있으나, 거의 유사한 과정을 거쳐 분석이 이루어지고 있다.
- 기존의 정제방식은 많은 비용과 시간, 숙련도, 용매노출로 인한 분석자의 건강상 문제, 그리고 정확성 및 재현성 확보에서 문제점을 가지고 있다.
- 가열정제장치에 의한 간이신속분석방법을 도입함으로써 기존의 정제방식에 비하여 분석 시간은 1/4이상, 용매사용량은 1/10 이상 줄일 수 있

Ⅳ. 연구 결과
○ 국ㆍ내외 POPs 물질에 대한 한국, 미국, 일본의 분석방법 비교
- 국ㆍ내외 POPs 물질에 대한 분석법은 국가마다 시약이나 절차상의 차이는 다소 있으나, 거의 유사한 과정을 거쳐 분석이 이루어지고 있다.
- 기존의 정제방식은 많은 비용과 시간, 숙련도, 용매노출로 인한 분석자의 건강상 문제, 그리고 정확성 및 재현성 확보에서 문제점을 가지고 있다.
- 가열정제장치에 의한 간이신속분석방법을 도입함으로써 기존의 정제방식에 비하여 분석 시간은 1/4이상, 용매사용량은 1/10 이상 줄일 수 있으며, 2차 정제를 위한 시료의 중간 농축과정이 없으므로 분석시 발생할 수 있는 손실 및 분석자 간의 편차 등을 줄일 수 있다.
- PBDEs 또한 가열정제장치를 이용한 분석이 가능할 것으로 판단되나, 가열에 의한 몇몇 이성체의 탈브롬화 영향이 발생될 수 있으므로 향후 적정 가열 온도 조건 등의 검토가 필요하다고 판단된다.
○ OCPs에 대한 정제효율 비교
- 기존 공정시험기준상의 매뉴얼 방식으로 충진한 Florisil 컬럼과 시판 중인 Florisil 카트리지 컬럼을 이용하여 OCPs의 회수시험을 실시한 결과, 두 방식 모두 안정적인 회수율을 보였으나, 매뉴얼 방식 보다는 카트리지 방식의 결과가 보다 안정적인 회수율을 보였다.
- 매뉴얼 방식으로 Florisil 컬럼으로 정제한 후 활성탄 컬럼으로 재정제하여 회수시험을 실시한 결과 기존의 매뉴얼 방식에서는 OCPs의 회수가 거의 이루어지지 않았다.
- 특히, Florisil 카트리지로 정제한 후 활성탄 카트리지로 재정제한 회수시험에서는 기존의 매뉴얼 방식보다는 훨씬 높은 회수율을 보였으나, Forisil만으로 정제했을 때보다는 낮은 회수율을 보였으며, 더욱이 DDT나 DDD, endrin, dieldrin의 경우 거의 회수되지 않았다.
○ 향후 OCPs 분석을 위한 새로운 분석용 카트리지의 적용을 위한 회수실험
- 각각의 유기용매에 다른 회수시험 결과, 각 화합물의 회수율은 용출 용매의 종류에 따라다르게 나타났다.
- 그 중 5% toluene/n-hexane 100 mL에서 용출시킬 때 대부분의 분석 화합물에 대해 양호한 회수율을 얻을 수 있었다.
- HCH류와 HCB에 대해서는 낮은 회수율을 보이기 때문에 이에 대한 검토가 향후 검토되어야 할 필요가 있다.
○ PBDEs의 분석방법 비교 및 실내공기 중 PBDEs 분석을 위한 표준작업절차서 제안
- 실내공기 중 PBDEs 분석을 위한 시료채취 및 전처리 방법을 확립하고 있는 국가가 거의 없으며, 문헌조사 결과, 시료채취방법은 대부분 대기 중 다이옥신 채취방법을 도입하고 있으며, 정제과정은 토양 중 정제방법을 이용하여 실내공기 중 PBDEs 분석을 진행하고 있었다.
- 문헌조사 결과, 시료채취방법은 크게 하이볼륨에어샘플러법, 로우볼륨에어샘플러법, 패시브에어샘플러법 등을 이용하여 시료를 채취하고 있다.
- 따라서 본 연구에서는 실내 공기시료 중 PBDEs 분석을 위한 표준작업절차서를 제안하였으나, 절차서에 대한 검증은 실시되지 않았으며, 향후 추가 연구를 통하여 이에 대한 검증이 필요할 것으로 판단된다.

Abstract ▼

This study was carried out to propose a modified analytical method for dioxins among existing POPs after comparing and identifying the analysis method for those of Korea, United States, and Japan through each review for the analysis method of dioxins in three countries. From the critical reviews, it

This study was carried out to propose a modified analytical method for dioxins among existing POPs after comparing and identifying the analysis method for those of Korea, United States, and Japan through each review for the analysis method of dioxins in three countries. From the critical reviews, it was found that the analytical method for dioxins in three countries undergoes substantially similar processes for extraction, purification and concentration, but has differences in the reagents or some methods. However, conventional methods for the analysis of dioxins have had several problems. In particular, it takes a lot of time in refining in all the analysis processes, and then many reagents and solvents used, that it is difficult to secure the economic benefit in labor-intensive analysis methods. It also threatens the analyst’s health due to many solvents used during the process; furthermore, the entire process is not easy to ensure the accuracy and reliability for the obtained data based on the skill of analysts since it is operated by hand.
From this point of view, the improvement of the analysis method that not only can satisfy the accuracy and reliability but also effectively complement with a lower cost as compared with conventional methods are required. Heating purifying method proposed as a purification process could save a quarter or more of the current operation time and reduce more than one tenth the solvent amount used as the complement for the problems caused by the conventional analysis method. The advantages of this method range from eliminating concentration loss problems in the middle of the process to reducing solvents used to wash the glassware as well as the usage of rarely-utilized glassware.
As can be informed from the analytical data results for dioxins in water and soil matrix in the previous studies and this study, it was confirmed that the analysis data and its reproducibility can be secured with similarity comparing with the conventional analysis method.
PBDEs are flame retardant substances that are widely used in various fields such as electronic equipment, carpets, furniture, textile products, etc. It is noticeable that most of the products are used indoors; yet, there has been no PBDEs analysis method available for use in spite of the necessity to investigate the status of remaining PBDEs in indoor air.
Therefore, this study was designed and elaborated to investigate the sampling method for the analysis of PBDEs in indoor air through a literature search and to propose an analysis procedure and guideline for PBDEs in indoor air. However, the verification of the standard operation procedure was not conducted in the study, and it will be implemented in a subsequent research.
The extraction and purification procedure of PBDEs is nearly in the same way as that of dioxins. It is theoretically possible to introduce the heating purified method, but there are several points to be considered in order to apply the heating purified method to PBDEs. The review and investigation in particular to introduce the heating purified process using heat for deca-BDEs among PBDEs would be needed due to debromination occurred by light and heat.
The recovery test for the OCPs was performed according to the two purification methods, which were Florisil manual column and Florisil cartridge column purification. The recoveries of two purification methods were good and stable, but the recovery of Florisil cartridge method was higher than that of Florisil manual column. When the recovery test of the cartridge column packed with Florisil and activated carbon was lower than that of only Florisil cartridge column. And the OCPs could not be recovered using the manual column packed with Florisil and activated carbon. Some OCPs such as DDT, DDE, endrin, and dieldrin were hardly recovered in the cartridge column packed with Florisil and activated carbon.
The recovery test was performed to apply a new purification cartridge for analyzing OCPs by using the currently developing OCPs cartridge several times. From the results of recovery tests according to a number of organic solvents, the recovery rate of each compound was different depending on which type of the recovery solvent used for elution. When applying 100 mL of 5 % toluene/n-hexane from that, most of the OCPs were found to have a good recovery rate. However, since it show a low recovery rate for the HCHs and HCB, a new cartridge applied for OCPs analyses is needed to be considered as solutions to obtain a high recovery rate consistent with these substances.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 요약문 ... 3
• Abstract ... 6
• 목 차 ... 8
• 표차례 ... 9
• 그림 차례 ... 10
• I. 서 론 ... 11
• 제1절 연구배경 및 범위 ... 11
• 1. 연구배경 및 목적 ... 11
• 2. 연구범위 ... 21
• Ⅱ. 연구내용 ... 22
• 제1절 연구내용 ... 22
• 1. POPs 분석방법의 국가별 비교, 간이신속 분석방법의 효율성 검토 및 분석방법 제안 ... 22
• 2. 유기염소계농약에 대한 정제효율 시험 및 분석방법 제안 ... 22
• 3. 실내 공기시료 중 PBDEs의 시료채취방법 및 추출 정제방법 조사 ... 22
• 제2절 다이옥신에 대한 간이신속 분석방법의 효율시험 ... 23
• 1. 분석대상 화합물 및 시약ㆍ기구 ... 23
• 2. 분석방법 ... 26
• 제3절 유기염소계농약에 대한 분석방법 간의 효율시험 ... 28
• 1. 정제방법에 따른 OCPs 회수시험 ... 28
• 2. 새로운 정제 카트리지의 적용을 위한 OCPs 회수시험 ... 32
• Ⅲ. 연구결과 ... 34
• 제1절 다이옥신 분석방법 국가별 비교 ... 34
• 1. 환경ㆍ생체시료에 대한 시료채취 및 추출방법 비교 ... 34
• 2. 정제방법 비교 ... 40
• 3. 다이옥신 분석방법 제안 ... 41
• 제2절 OCPs의 분석방법 및 정제방법에 따른 회수 비교시험 ... 62
• 1. 국내의 OCPs 분석방법 ... 62
• 2. 토양 시료 중 OPCs의 정제방법에 따른 회수 비교시험 ... 65
• 3. 새로운 정제 카트리지의 OCPs 분석 적용을 위한 회수 시험 ... 68
• 제3절 실내 공기시료 중 PBDEs 분석방법 ... 69
• 1. PBDEs 분석방법 비교 ... 69
• 2. 실내 공기시료 중 PBDEs 시료채취방법 조사 ... 75
• 3. 실내 공기시료 중 PBDEs 표준작업 절차서 제안 ... 78
• Ⅳ. 결 론 ... 89
• Ⅴ. 기대성과(활용방안) 또는 향후계획 ... 90
• 1. 기대성과 ... 90
• 2. 향후계획 ... 91
• Ⅵ. 참고문헌 ... 92
• 끝페이지 ... 97