초록 ▼

3. 개발결과 요약
핵심기술
- HAp 소결체의 물성 균일 및 고밀도, 고강도인 타겟 제조를 위한 SPS 최적소결공정
- 티타늄에 대한 우수한 부착력, 대면적 코팅이 용이하여 양산에 적합한 RF magnetron sputtering 방법

최종목표
- SPS 소결 공정을 이용하여 고밀도, 고강도, 균일 조성의 특징을 가지며 내·외부 물성차가 없는 HA 소결체를 제조하며, 이 소결체를 가공한 HA 타겟을 사용하여 RF magnetron sputtering 법으로 치과 혹은 정형외과용 임플란트에 적합한

3. 개발결과 요약
핵심기술
- HAp 소결체의 물성 균일 및 고밀도, 고강도인 타겟 제조를 위한 SPS 최적소결공정
- 티타늄에 대한 우수한 부착력, 대면적 코팅이 용이하여 양산에 적합한 RF magnetron sputtering 방법

최종목표
- SPS 소결 공정을 이용하여 고밀도, 고강도, 균일 조성의 특징을 가지며 내·외부 물성차가 없는 HA 소결체를 제조하며, 이 소결체를 가공한 HA 타겟을 사용하여 RF magnetron sputtering 법으로 치과 혹은 정형외과용 임플란트에 적합한 밀착력이 뛰어난 HA 박막 코팅기술을 개발하고자 함

개발내용 및 결과
1. 개발내용

ㅇ 현재 치과나 정형외과 임플란트에 사용되는 재료는 순수한 티타늄(Ti) 또는 티타늄 합금(Ti-6Al-4V)인데, 티타늄은 우수한 생체친화성을 갖고 있기 때문에 티타늄으로 제조된 임플란트는 높은 임상성공률을 보이고 있음
ㅇ 그러나 티타늄에는 생체활성이 없기 때문에 골 생성반응이 느려 치유기간이 길고, 골과 임플란트 사이의 접착력이 약한 단점이 있음
ㅇ 이를 해결하기 위해 임플란트 표면을 물리적, 화학적으로 처리하거나 다공체로 제조하여 표면적을 늘리고 표면조성 및 형상을 변화시킴으로서 골결합력을 향상시키고자 하는 연구가 진행되고 있으나, 티타늄이 지닌 물질적인 한계를 극복하지 못하고 있음
ㅇ 따라서 골 생성반응을 촉진시켜 치유기간을 단축시키고 골과 임플란트 계면의 접착력을 증가시키기 위한 방법으로 티타늄 표면에 생체 활성을 지닌 수산화아파타이트(Hydroxyapatite, Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂, HA)를 코팅하는 기술이 활발히 연구 개발되고 있음
ㅇ 현재 플라즈마 용사(Plasma Spray)법이나 양극산화(Anodizing)법을 이용하여 Ti 합금위에 HA를 코팅한 임플란가 정형외과나 치과분야에 시도되고 있으나, 1) 코팅층내 HA의 화학적 균일성 및 구조, 2) 금속에 대한 HA 코팅층의 약한 접착력, 3) 인체 내에서 HA코팅층의 퇴화 또는 흡수와 같은 몇 가지 문제점이 노출되고 있고, 장시간 사용 시 실패율이 증가함이 보고되고 있어서 본격적인 상용화는 이루어지지 못하고 있음
ㅇ 또한 임플란트 시술의 가장 중요시되는 점으로는 골과의 결합시간을 단축하고 그 계면에서 강한 밀착력이 요구되고 있으며, 플라즈마 용사법이나 양극산화법으로 코팅된 HA는 티타늄과 계면에서 심한 박리현상 때문에 임플란트의 실패원인이 되고 있음
ㅇ 이를 해결하기 위해, 플라즈마 용사법보다 우수한 특성의 HA 코팅을 형성하기 위하여 RF sputtering, ion-beam sputtering, Pulsed-laser deposition 등의 PVD 코팅기술이 연구되기 시작하였고, 플라즈마 용사법이나 양극산화법 등에 의한 HA 코팅에 비해 우수한 특성을 나타낸다고 보고되고 있음
ㅇ 따라서 본 기술개발에서는 여러 가지 PVD 코팅기술 중에서 티타늄에 대한 우수한 접착력을 달성할 수 있고, 대면적 코팅이 용이함으로서 양산에 적합하다고 알려져 있는 RF magnetron sputtering 방법을 사용하여 치과 혹은 정형외과용 임플란트에 적합한 HA 코팅기술을 개발하여 상용화 하고자 함

2. 개발결과

가. 1차년도

ㅇ HA 원료 분말을 이용한 미세조직, 상분석 및 입도 분석
ㅇ 방전플라즈마 소결 공정을 이용한 직경 ~10mmΦ 타겟 제조의 최적 공정 조건 도출
; 승온속도, 소결온도, 펄스비, 소결압력등 공정 조건 도출
ㅇ 제조된 타겟의 밀도, 경도, 파괴인성등의 특성평가
ㅇ 방전플라즈마 소결 공정으로 직경 10mmΦ 타겟 제조시 도출된 최적 공정조건을 기반으로 직경 50mmΦ 타겟 제조에 따른 최적 공정 조건 도출
; 승온속도, 소결압력, 펄스비, 등온구간, 냉각방법 등 공정 조건 도출
ㅇ 직경 50mmΦ 타겟 제조에 따른 최적의 몰드 형상 설계(단일몰드→이중분할몰드)
; 타겟 깨짐 현상 제어
ㅇ 제조된 직경 50mmΦ 타겟의 밀도, 경도, 파괴인성 등의 특성평가
ㅇ 분말야금법에 의한 RF magnetron sputtering 장비 테스트용 HA 타겟 제작(50mmΦ)
ㅇ HA 박막 코팅을 위한 RF magnetron sputtering 최적공정 조건 도출
; 박막균일도 향상 등 제품 양산에 대비한 RF magnetron sputtering 장비용 3축 로테이션 지그의 개발 및 장착
; 공정 parameter 확립(rf power, Ar 가스 압력, 바이어스 전압 컨트롤 등)
; 코팅된 HA 박막의 성능 또는 물성 평가 수행(부착력, 균일도, 결정성 및 미세구조 분석)
ㅇ 개발제품의 사업화를 위해 ISO 13485 : 2003 인증 획득
; 개발제품의 사업화를 위해 TCS 인증원의 인증심사, 문서심사 및 현장 심사를 받고 의료기기 품질경영시스템인 ISO 13485 : 2003 인증을 조기 획득함.(2013.08.09.)

나. 2차년도

ㅇ 방전플라즈마 소결 공정을 이용한 직경 ~20mmΦ 타겟 제조의 최적 공정 조건 도출
; 승온속도, 소결온도, 펄스비, 소결압력등 공정 조건 도출
ㅇ 제조된 타겟의 밀도, 경도, 파괴인성등의 특성평가
ㅇ 방전플라즈마 소결 공정으로 직경 20mmΦ 타겟 제조시 도출된 최적 공정조건을 기반으로 직경 100mmΦ 타겟 제조에 따른 최적 공정 조건 도출
; 승온속도, 소결압력, 펄스비, 등온구간, 냉각방법 등 공정 조건 도출
ㅇ 직경 100mmΦ 타겟 제조에 따른 최적의 몰드 형상 설계(단일몰드→이중분할몰드)
; 타겟 깨짐 현상 제어
ㅇ 제조된 직경 100mmΦ 타겟의 밀도, 경도, 파괴인성 등의 특성평가
ㅇ 분말야금법에 의한 RF magnetron sputtering 장비 테스트용 HA 타겟 제작(100mmΦ)
ㅇ 100mmΦ HA 타겟을 사용한 RF magnetron sputtering 공정 확립
; HA 코팅된 의료기기 양산용 HA 타겟(100mmΦ) 장착 후 RF magnetron sputtering 장비의 최적 공정 조건 확립
; 공정압력의 변화에 따른 박막특성 분석을 통하여 RF power, Ar 가스 압력, 바이어스 전압, 공정압력, 공정시간 등 공정조건 확립
ㅇ 부착력 향상을 위한 buffer layer 개발
; AIP 장비를 이용하여 100~200nm 두께의 TiN 버퍼 층 코팅
; RF magnetron sputtering 장비를 이용하여 HA 코팅 수행 후 분석
ㅇ HA-coated Implant 소재 특성 평가 및 문제점 보완
; 코팅된 HA 박막의 두께, 부착력, 조성균일도, 미세구조 분석 등의 특성 평가 후 제품생산에 적용(Scratch Test, EDS, XRD, SEM 등)
; HA 박막의 조성비 분석을 통해 구성원소인 Ca, P의 atom% 비율이 5% 미만임을 확인
; 박막부착력 : 평균 11.94N
ㅇ ITC 인증원을 통하여 기존의 ISO 13485:2003 인증(TCS)을 ISO 13485:2012 인증으로 재신청하여 획득함(2015.04.10)
; Subject를 “Design, Development, Production and Service of Surface Treatment(PVD Coating)”으로 변경

기술개발 배경
ㅇ 주)오티앤티는 PVD 박막코팅 전문업체로서 TiN, CrN, TiAlN 등의 경질 박막 코팅을 주된 매출원으로 하고 있으며, 최근 의료용 생체재료 분야 특히 치과나 정형외과 분야의 의료용 금속소재 분야에 기능성을 부여할 수 있는 코팅 기술에 관해 연구개발을 시작하고 있음
ㅇ 치과나 정형외과 등에서는 티타늄 재질의 임플란트가 일반적으로 시술되고 있는데, 티타늄은 금속소재라는 한계성 때문에 골 결합력 측면에서 약점을 나타내고 있음
ㅇ 이러한 문제점을 개선하기 위해서는 타타늄 표면에 골 성분과 가장 유사하다고 알려져 있는 HA를 코팅하는 방법이 유력한 방안으로 대두되어, 국내외 연구소 및 기업 등에서 플라즈마 용사법, 졸겔법, 어노다이징법 등 많은 연구가 이루어져 왔지만 HA의 화학적 균일성 문제 및 실제 시술 시 쉽게 박리되는 문제점 등으로 상용화에 어려움을 겪고 있음
ㅇ 이에 당사에서는 기존의 플라즈마 용사법 등에서 나타나는 문제점을 해결하기 위한 방법으로 최근 각광을 받기 시작하고 일부 연구가 진행되고 있는 PVD 박막코팅 기술을 개발하여 티타늄 표면에 HA를 코팅하여 사업화하고자 함
ㅇ HA는 절연성 세라믹 재질인 관계로 여러 PVD 기술 중에서 RF magnetron sputtering 방법이 적정하다고 생각되는데, 당사의 축적된 금속·비금속 박막 코팅기술이 적용된다면 티타늄 표면의 HA 코팅기술은 어렵지 않게 상용화가 가능할 것으로 판단됨
ㅇ 하지만 화학적 균일성을 갖는 HA 박막이 코팅되기 위해서는 RF magnetron sputtering 공정의 원소재가 되는 우수한 품질의 HA 소결체 타겟 제조기술이 절실하게 필요함

기술개발 배경
ㅇ 한국생산기술연구원에서는 종래의 핫 프레싱방법과 등방향 압축성형 방법등에 비해 분말이 치밀화 되기까지의 소결 시간을 획기적으로 단축시킬 수 있고, 뛰어난 물성을 나타내는 방전 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering, SPS) 기술을 보유하고 있어서 당사에서는 SPS 공정기술을 이전 받고자 함

핵심개발 기술의 의의
ㅇ (주)오티앤티에서 주력제품으로 추진하고 있는 치과 혹은 정형외과용 HA 코팅된 임플란트 제품이 상용화에 성공하기 위해서는 우수한 밀착력을 갖는 RF magnetron sputtering 공정기술과 동시에 화학적 균일성을 제공할 수 있는 HA 소결체 제조기술이 중요함
ㅇ 한국생산기술연구원에서 보유하고 있는 SPS 공정기술을 이전 받아 우수한 품질의 HA 소결체가 개발 될 경우, 이 소결체를 가공하여 RF magnetron sputtering 공정의 원소재가 되는 세라믹 타겟으로 사용하게 됨
ㅇ 본 기술개발을 통하여 상용화할 수 있는 제품은 1) 치과 혹은 정형외과용 HA 코팅된 임플란트 소재 및 2) SPS법으로 가공된 PVD 코팅용 HA 세라믹 타겟을 들 수 있음

적용 분야
본 기술개발과 관련된 HA 박막코팅의 응용분야는 대단히 다양하여, 치과 및 정형외과용 임플런트 부품 등 골 결합력 향상이 요구되는 다양한 의료기기에 적용이 가능함