보고서 정보
주관연구기관 |
한국과학기술연구원 Korea Institute Of Science and Technology |
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
|
발행년월 | 2015-04 |
과제시작연도 |
2014 |
주관부처 |
식품의약품안전청 Korea Food & Drug Administration |
등록번호 |
TRKO201600010562 |
과제고유번호 |
1475008073 |
사업명 |
축수산안전관리과학화 |
DB 구축일자 |
2016-10-15
|
키워드 |
축산물.수산물.동물용의약품.잔류물 정의.시험법.livestock products.fishery products.veterinary drugs.definition of residues.analytical method.
|
DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201600010562 |
초록
▼
본 연구는 벤지미다졸계 구충제 9종(알벤다졸, 티아벤다졸, 트리클라벤다졸, 페반텔, 펜벤다졸, 옥스펜다졸, 플루벤다졸, 옥시벤다졸, 메벤다졸)과 그 대사산물 10종(2-아미노벤지미다졸, 알벤다졸설폭사이드, 알벤다졸설폰, 2-아미노알벤다졸설폰, 5- 하이드록시티아벤다졸, 키토트리클라벤다졸, 옥스펜다졸설폰, 5-하이드록시 메벤다졸, 아미노메벤다졸)에 대한 시험법을 개선하고, 개선된 시험법은 Codex CAC/GL 71-2009 검증항목인 LOD, LOQ, robustness, accuracy, precision, recovery, in
본 연구는 벤지미다졸계 구충제 9종(알벤다졸, 티아벤다졸, 트리클라벤다졸, 페반텔, 펜벤다졸, 옥스펜다졸, 플루벤다졸, 옥시벤다졸, 메벤다졸)과 그 대사산물 10종(2-아미노벤지미다졸, 알벤다졸설폭사이드, 알벤다졸설폰, 2-아미노알벤다졸설폰, 5- 하이드록시티아벤다졸, 키토트리클라벤다졸, 옥스펜다졸설폰, 5-하이드록시 메벤다졸, 아미노메벤다졸)에 대한 시험법을 개선하고, 개선된 시험법은 Codex CAC/GL 71-2009 검증항목인 LOD, LOQ, robustness, accuracy, precision, recovery, interlab, stability, specificity, calibration 등이 적합한지를 검증하였다. 시험법은 0.1%NH4OH를 포함한 (혹은 맥바인완충액) 아세토니트릴로 추출한 후 QuEChERS (900mg MgSO4, 150mg PSA, 150mg C18)를 사용하여 불순물을 제거하는 간편한 방법으로 확립하였다. 내부표준물질은 옥시벤다졸-d7을 사용하여 정확도를 높였다.
분리 및 검출은 LC-ESI-MS/MS MRM모드로 측정하였다.
유효성 검증결과, LOQ는 0.4 ∼ 1.3x103 ng/g, accuracy 60 ∼ 120 %, interday precision 1.7 ∼ 27.1%, intraday 0.6 ∼ 16.9%, 검량선 직선성 R2 ≥ 0.98의 결과를 얻었다. 유효성검증항목들은 모두 Codex criteria를 만족하였다.
확립된 분석법 적용성 확인을 위해 소근육, 지방(삼겹살), 간, 신장, 넙치, 연어, 유, 계란, 닭 등 총 97개 실제 시료를 분석하였으나, 모든 시료에서 19종 분석항목이 검출되지 않았다.
Abstract
▼
In this study, the analytical method for 9 benzimidazole veterinary drug residues (albendazole, thiabendazole, triclabendazole, febantel, fenbendazole, oxfendazole, flubendazole, oxibendazole) and their metabolites of 10 veterinary drugs (2-amino benzimidazole, albendazole sulfoxide, albendazole sul
In this study, the analytical method for 9 benzimidazole veterinary drug residues (albendazole, thiabendazole, triclabendazole, febantel, fenbendazole, oxfendazole, flubendazole, oxibendazole) and their metabolites of 10 veterinary drugs (2-amino benzimidazole, albendazole sulfoxide, albendazole sulfone, 2-amino albendazole sulfone, 5-hydroxy thiabendazole, ketotriclabendazole, oxfendazole sulfone, 5-hydroxy mebendazole, menbendazole-amine, 2-amino flubendazole) was improved. The developed method was validated by the parameters such as linearity, specificity, limit of detection, limit of quantification, accuracy, precision, recovery, robustness and interlab based on CODEX CAC/GL 71-2009 validation guideline.
For the fast determination of target compound, a simple solvent extraction method was developed using 0.1 % ammonium solution or Macllvaine buffer (pH 2) in acetonitrile. The extracts were cleaned up with QuEChERS (900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 150 mg C18).
Oxibendazole-d7 was used as internal standard because it increasing accuracy. The detection of the analytes was performed in positive ionization mode using LC-ESI-MS/MS-MRM mode.
The results of the validated methods in LOQ were 0.4 ∼ 1.2x103 ng/g, average accuracies were 60 ∼ 120 %, interday precisions were 1.7% ∼ 27.1%, intraday precisions were 0.6% ∼ 16.9%, and linearity of calibration was r2 ≥ 0.98.
Monitoring of benzimidazole residual veterinary drugs was performed for 97 samples of livestock and fishery products. 19 analytes were not detected in all samples.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.