초록 ▼

최종목표
● 불균일 촉매를 이용하여 상압조건에서 연속식 반응 형태로 2-니트로 프로판 제조 기술 확보 및 친환경 중합 정지제 IPHA 제조
● 기존의 액상 촉매를 대체하기 위한 고체상 신촉매를 개발하고, 개발된 신촉매를 이용하여 작물계원료로부터 푸르푸랄을 생산하는 연속식 신공정 기술 개발
● 작물계 원료로부터 C4계 핵심 중간화학원료인 1,4-부탄다이올을 생산하기 위한 바이오, 화학 촉매 및 이를 이용한 단계적 생물/화학 전환을 위한 하이브리드 공정 개발

개발내용 및 결과
● 상압조건에서 원료물질

최종목표
● 불균일 촉매를 이용하여 상압조건에서 연속식 반응 형태로 2-니트로 프로판 제조 기술 확보 및 친환경 중합 정지제 IPHA 제조
● 기존의 액상 촉매를 대체하기 위한 고체상 신촉매를 개발하고, 개발된 신촉매를 이용하여 작물계원료로부터 푸르푸랄을 생산하는 연속식 신공정 기술 개발
● 작물계 원료로부터 C4계 핵심 중간화학원료인 1,4-부탄다이올을 생산하기 위한 바이오, 화학 촉매 및 이를 이용한 단계적 생물/화학 전환을 위한 하이브리드 공정 개발

개발내용 및 결과
● 상압조건에서 원료물질 NO₂ + 프로판, 고체 촉매하에서 니트로프로판의 제조 기술력을 확보하였으며, 이는 경쟁사의 기술수준과 비교시 매우 진보된 기술로 판단됨.
● 반응경로 유도 촉매 설계 및 스크리닝을 통해 신촉매를 설계하였으며 2-NP 스펙 표준화와 IPHA 제조 기술을 확립함.
● 촉매 수명 특성을 향상하였으며 반응공정 최적화 및 수율 향상, Scale-up 테스트를 실시하여 공정 자료를 확보함.
● 섬유소계 바이오매스로 부터 자일로오스를 분별 및 생산을 위한 연속 전처리 공정을 구축하고자, 전처리 공정의 최적 조건을 확립하고, 최종 목표인 자일로오스 생산 농도 (5%)를 확보함.
● 펜토산으로부터 푸르푸랄로 전환하기 위하여 알루미나가 담지된 실리카 촉매를 선정하였으며, 대량으로 제조하여 벤치 규모 및 파일롯 규모의 연속반응기에서 최적화를 완료하였고, 푸르푸랄 5kg/일 제조가 가능한 대용량 연속반응 파일롯은 설계 보완 및 제작이 완료 되었으며, 최적화 및 12일 연속 생산을 완료하였음.
● Corn stover를 급속열분해 한 결과 안정하게 바이오오일을 생산하였고 최고 수율 53%를 달성하였음.
● 유전자상의 돌연변이원, 유전자 재조합을 신 균주를 개발, 저가의 산업용 배지를 개발함으로써 100 g/L 이상 수준으로 숙신산을 생산하는데, 성공하였음.
● 대용량 숙신산 발효를 수행하여 5L 발효조에서 최적화된 유가식 배양공정을 50L, 500L 급의 발효조에 적용하여 숙신산의 생산 재현성을 확인하였고, 효율적인 숙신산 분리정제 기술을 개발하여 ~90%의 회수율로 순도 99.9%의 숙신산을 회수할 수 있었음.
● 숙신산의 수소화반응을 통한 1,4-부탄다이올의 생산공정은 간접수소화 반응경로를 활용하였으며, 새롭게 개발된 RuNPs/SiO₂ 촉매는 해당 수소화반응에 기존의 연구결과보다 우수한 성능을 나타내어, 지적재산권과 SCI논문 출판 실적을 확보함.

기술개발 배경
● 2-니트로프로판은 차세대 중합정지제인 IPHA를 제조하는 원료로서 국내는 물론 세계적으로 제조물량이 부족하고 기술이 완성되지 않아 공급이 원활하게 되지 않고 있고, 현재 공급업체가 미국의 ANGUS사만으로 제한되어 있어 IPHA 시장을 독점하고 있는 현실임.
● IPHA의 경우 친환경 중합정지제로서 향후 많은 분야에서 사용되어 수요가 급증할 것으로 예상되고 있어, 2-니트로프로판 제조기술 원천기술 확보 및 원료물질 확보를 통하여 친환경 중합정지제 IPHA를 제조하고자 함.
● 화석연료의 수요증가와 자원고갈을 대비한 새로운 자원발굴이 필요하고, 재생가능한 원료로 바이오매스가 가장 이슈화되었으며, 고부가가치 화학제품의 트렌드 또한 지속적인 성장이 가능한 바이오매스 기반의 경제흐름으로 바뀌는 추세임.
● 그중에서도 활용도가 높은 푸르푸랄이 최근 각광받고 있으나, 공정상 낮은 생산성 등의 단점으로 국내생산이 거의 없기 때문에 고수율, 고품질의 푸르푸랄을 생성하는 공정을 개발함으로써 수입의존도 감소와 국내산업 보호 역할을 하고자 함.
● 현재 BDO는 석유화학 원료로부터 전량 생산되고 있으며, 대부분이 아세틸렌(acetylene)과 포름알데하이드(formaldehyde)를 출발물질로 하는 Reppe 프로세스를 통해 생산됨. 하지만, 이 공정의 경우 고온고압의 반응조건을 사용하며 출발물질들의 유해성이 높다는 단점을 가지고 있음.
● 또한, 최근 기존의 석유화학 공정에 있어 유가의 상승 및 점진적 고갈이 큰 문제점으로 지적되고 있는 바, 이에 능동적으로 대처하기 위해서는 재생 가능한 천연물질을 원료로하여 화학 중간원료물질을 생산하는 신공정 개발이 반드시 필요한 현실임.
● 본 기술개발의 목표는 기존의 석유화학공정을 통해 생산되는 BDO를 천연원료로부터 생산할 수 있는 새로운 공정을 개발하는 것임.

핵심개발 기술의 의의
● 기존 프로판의 니트로화 반응을 살펴보면 고압과 고온의 악 조건에서 반응을 수행하는 것으로 알려져 왔으나, 본 연구에서는 친환경적이면서 에너지절약형 혁신 프로세스를 개발하기 위해 촉매를 설계/제조하여 상압 니트로화 반응을 실시함으로써, 고압과 비연속식적인 ANGUS사 대비 높은 수율과 상압조건 및 연속식 반응 형태로서 기술 우위에 있음.
● 기존의 액상 산촉매 공정에서는 장비 부식 및 부생 폐기물 발생, 최종 푸르푸랄 수율 저하, 과다한 물 사용량 등이 문제가 되었으나, 이번 연구의 고체 산촉매를 사용하여 이와같은 문제를 해결할 수 있었고, 낮은 생산성을 보였던 회분식 공정을 연속식 공정으로 개발함으로써 생산성이 향상되었음.
● 개발하고자 하는 공정이 생물전환공정 및 화학촉매공정을 포괄하는 하이브리드 공정이므로, 바이오촉매 및 발효 공정 개발, 화학촉매 및 화학 전환 공정 개발의 이분화된 수행체계를 기본으로 연결 공정에 해당하는 발효 생산물 분리, 회수 공정의 동시 개발을 통해 최종적으로 통합 하이브리드 공정을 구축하여 경쟁력 있는 사업화 가능성이 있음.

적용 분야
● IPHA는 고분자의 중합 반응시에 연쇄반응을 정지시켜주는 역할을 하는 중합정지제(Short Stopper)로서 합성고무 SBR, NBR등에 적용된다.
● 푸르푸랄로부터 파생되는 화학제품들은 매우 다양하며 spandex의 전구체로 사용될 수 있고, furan resin 및 foundry resin 생산 분야에서 활용되는 FFA, PTMEG , THF, Levulinic acid의 생산에 사용되기도 하며, 화학적 생산물(nylon, lubricant 등), solvent, adhesive, medicine, plastic의 합성을 위한 중간 매개체로도 이용가능
● 하이브리드 공정 구축을 통하여 기존의 석유화학 공정을 대체하여 천연원료로부터 BDO를 생산생산하는 신공정으로 활용 가능

(출처 : 기술개발사업 최종보고서 초록)

목차 Contents

• 표지 ... 1제 출 문 ... 2기술개발사업 최종보고서 초록 ... 3기술개발사업 주요 연구성과 ... 13목차 ... 18제 1 장 서론 ... 19 제 1 절 과제의 개요 ... 19제 2 장 과제 수행의 내용 및 결과(기술개발 내용 및 방법) ... 21 제 1 절 최종 목표 및 평가 방법 ... 21 제 2 절 단계 목표 및 평가 방법 ... 22 제 3 절 연차별 개발 내용 및 개발 범위 ... 23 제 4 절 수행 결과의 보안등급 ... 26 제 5 절 유형적 발생품(연구시설, 연구장비 등) 구입 및 관리 현황 ... 27제 3 장 결과 및 사업화 계획 ... 28 제 1 절 연구개발 최종 결과 ... 28 - 연구개발 추진 일정 ... 28 - 연구개발 추진 실적 ... 31 - 기술개발 결과의 유형 및 무형 성과 전체를 기재 ... 36 제 2 절 연구개발 추진 체계 ... 38 - 각 기관/기업별 역할 및 추진 내역 ... 38 제 3 절 시장 현황 및 사업화 전망 ... 39 제 4 절 고용 창출 효과 ... 42 제 5 절 자체보안관리진단표 ... 43끝페이지 ... 44