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Kafe 바로가기주관연구기관 | 코오롱인더스트리(주) |
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연구책임자 | 박상훈 |
참여연구자 | 강신귀 , 박은덕 , 김준석 , 김주식 |
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 | 한국어 |
발행년월 | 2013-10 |
과제시작연도 | 2012 |
주관부처 | 산업통상자원부 Ministry of Trade, Industry and Energy |
등록번호 | TRKO201700001312 |
과제고유번호 | 1415125190 |
사업명 | 산업소재원천기술개발 |
DB 구축일자 | 2017-09-20 |
키워드 | 푸르푸랄.고체산 촉매.촉매 공정.자일로오스.바이오매스. |
□ 최종목표
○ 작물계 원료로부터 펜토산(자일로오즈)의 회수 및 분별하기 위한 전처리 신공정 개발
- 펜토산(자일로오즈) 회수율: 70%
- 펜토산(자일로오즈) 농도: 5%
- 전처리 Pilot Biomass 투입량: 28kg/일
○ 선정 촉매 대량생산 방안 확보 및 반응 시스템 최적화
- 전환율: ≥ 95%
- 선택도: ≥ 40%
- 고체산 촉매의 Acidity: -9 ~ -14
- 고체산 촉매의 비표면적 및 pore size: ≥ 80 m2/g, ≥ 45
□ 최종목표
○ 작물계 원료로부터 펜토산(자일로오즈)의 회수 및 분별하기 위한 전처리 신공정 개발
- 펜토산(자일로오즈) 회수율: 70%
- 펜토산(자일로오즈) 농도: 5%
- 전처리 Pilot Biomass 투입량: 28kg/일
○ 선정 촉매 대량생산 방안 확보 및 반응 시스템 최적화
- 전환율: ≥ 95%
- 선택도: ≥ 40%
- 고체산 촉매의 Acidity: -9 ~ -14
- 고체산 촉매의 비표면적 및 pore size: ≥ 80 m2/g, ≥ 45 Å
- 연속반응 Pilot 푸르푸랄 생성물: 5kg/일
- 연속반응 Pilot 연속운전시간: 10일
□ 개발내용 및 결과
○ 연속식 전처리 공정 개발
섬유소계 바이오매스로 부터 자일로오스를 분별 및 생산을 위한 연속 전처리 공정을 구축하고자, 전처리 공정의 최적 조건을 확립하기 위하여 회분식, 흐름식 및 BSFT(Bed Shrinking Flow Through) 시스템을 적용하여 반응온도, 체류시간 및 바이오매스와 적용 용매(H2O)의 투입 비율(고/액 비)의 변수 별 전처리 특성 및 자일로오스 전환 수율과 최종 생산 농도를 파악하였음
각 반응기 특성에서 얻어진 전처리 공정의 변수를 활용하여 연속식 공정을 위한 반응온도, 반응시간 및 고/액비를 최적화 시켜 twin-screw extruder 형태의 전처리 Pilot에 적용 및 최종 생산되는 자일로오스의 전환 수율과 농도의 최적화를 진행하였음
최종 목표인 자일로오스 생산 농도 (5%)를 확보하기 위하여, screw의 조합(configuration)을 feed->mixing->compress으로 적용하고, 반응온도 230℃,반응시간 18분으로 유지하여, 최종 펜토산 수율 73%, 생산 농도 5.21%를 확보할 수 있었음.
○ 고체상촉매를 이용한 푸르푸랄 연속식 신공정 개발
펜토산으로부터 푸르푸랄로 전환하기 위하여 Al2O3가 담지된 SiO2촉매를 선정하였으며, 대량으로 제조하여 Bench Scale 및 Pilot Scale 연속반응기에서 최적화 완료. 선정된 Al2O3/SiO2촉매는 대량으로 제조하기에 어려움이 없을 뿐만 아니라 높은 푸르푸랄 선택도를 가지고 있기에 이 반응에 매우 적합함. 장시간 동안 고수율 푸르푸랄을 얻기 위하여 자일로스의 농도, 반응 온도, 유입 속도, 촉매의 양 및 bead 크기 등 변수로 주어 최적 운전 조건을 확립하였음. 또한 푸르푸랄 5kg/일 제조가 가능한 대용량 연속반응 Pilot은 설계 보완 및 제작이 완료 되었으며, 최적화 및 12일 연속 생산을 완료하였음.
○ 급속 열분해 공정
Corn stover를 급속열분해 한 결과 안정하게 바이오오일을 생산하였고 최고 수율 53%를 달성 하였음. 이중열분해공정은 전단 스크류반응기와 후단 유동층반응기 두 개의 반응기, 입자상물질 제거를 위해 cyclone과 bag filter, 급속냉각을 위해 condenser와 impactor를 구성 되어 있음
시운전을 위해 corn stover 300g을 feed size 0.425-1mm로 준비하여 feed rate를 5g/min으로 시운전한 결과 전단과 후단 이종의 오일로 구분 되었음. 전단의 경우 water soluble-rich한 오일이 포집되었으며 후단의 경우 water insoluble-rich한 오일이 포집되었음. 이중열분해공정을 이용하여 생성 oil의 organic 내 농도 약 50%의 고농도 푸르푸랄을 얻었음
□ 기술개발 배경
○ 화석연료의 수요증가와 자원고갈을 대비한 새로운 자원발굴이 필요
○ 재생가능한 원료로 바이오매스가 가장 이슈화되었으며, 고부가가치 화학제품의 트렌드 또한 지속적인 성장이 가능한 바이오매스 기반의 경제흐름으로 바뀌는 추세
○ 그중에서도 활용도가 높은 푸르푸랄이 최근 각광받고 있으나,공정상 낮은 생산성 등의 단점으로 국내생산이 거의 없음. 따라서 고수율, 고품질의 푸르푸랄을 생성하는 공정을 개발함으로써 수입의존도 감소와 국내산업 보호 역할을 하고자 함
○ 기존의 회분식 반응기가 아닌 연속식 반응기를 사용함으로써 경제성을 높이며, 이를 plant단계로의 scale-up을 통해 상업화 공정의 가능성을 확인해 본다.
□ 핵심개발 기술의 의의
기존의 액상 산촉매 공정에서는 장비 부식 및 부생 폐기물 발생,최종 푸르푸랄 수율 저하, 과다한 물 사용량 등이 문제가 되었음.
이번 연구의 고체 산촉매를 사용하여 이와같은 문제를 해결할수 있음. 또한 낮은 생산성을 보였던 회분식 공정을 연속식 공정으로 개발함으로써 생산성이 향상되었음
국내 상용화가 이루어지면 푸르푸랄 원료의 안정적인 국내 공급선 및 높은 품질의 원료를 공급 받을 수 있을 것이 가능함
세계 생산량의 1%에 불과한 국내 수급을 안정화 하고 수입의존도를 감소시켜 국내 산업을 보호할 수 있는 기틀을 마련할것으로 기대됨
□ 적용 분야
푸르푸랄로부터 파생되는 화학제품들은 매우 다양하며 spandex의 전구체로 사용될 수 있고, furan resin 및 foundry resin 생산 분야에서 활용되는 FFA, PTMEG , THF, Levulinic acid의 생산에 사용되기도 하며, 화학적 생산물(nylon, lubricant 등),solvent, adhesive, medicine, plastic의 합성을 위한 중간 매개체로도 이용가능함
( 출처 : 초록 )
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