초록 ▼

Ⅲ. 연구개발의 내용 및 결과
1. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급
1.1 실내공기질 및 악취분야 숙련도시험에서 실내공기질 분야는 formaldehyde, VOCs로 구분하고, 악취 분야는 악취(acetaldehyde + butyraldehyde)와 복합악취로 구분함. 숙련도시험표준시료의 농도는 국립환경과학원과 협의하여 결정된 농도를 숙련도 시험 표준시료로 확정하고 가스제조회사로부터 숙련도 시험 표준시료를 실린더에 공급받음.

1.2 복합악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및

Ⅲ. 연구개발의 내용 및 결과
1. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급
1.1 실내공기질 및 악취분야 숙련도시험에서 실내공기질 분야는 formaldehyde, VOCs로 구분하고, 악취 분야는 악취(acetaldehyde + butyraldehyde)와 복합악취로 구분함. 숙련도시험표준시료의 농도는 국립환경과학원과 협의하여 결정된 농도를 숙련도 시험 표준시료로 확정하고 가스제조회사로부터 숙련도 시험 표준시료를 실린더에 공급받음.

1.2 복합악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급방법
본 연구에서는 악취방지법에 규정되어 있는 22가지 지정악취물질 중 악취강도에 대해 성분 농도가 비교적 높고 복합악취를 대표할 수 있는 물질에 대한 문헌고찰을 통하여 부지경계선 숙련도시험 표준시료는 toluene과 m-xylene를 혼합성분을 선정하였고, 배출구 숙련도시험 표준시료는 dimethyl sulfide + dimethyl disulfide 혼합성분을 선정함.

본 연구에서는 일본과 독일의 방식과 달리 숙련도시험 표준시료를 실린더로부터 대용량 테프론백에 담아서 제조하는 것으로 하였으며 현재 복합악취 시료채취 방식을 고려하여 폴리에스터 알루미늄백(polyester aluminum bag)에 담아 각 검사기관에 배포하였음.

1.3 실내공기질 및 악취 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험
(1) 균질성
① Formaldehyde의 평균농도는 225.1 ㎍/㎥이고, 표준편차는 22.2 ㎍/㎥로 나타났으며, 측정값에 대한 재현성을 나타내는 상대표준편차(RSD)는 9.9 %로서 G port 288.7 ㎍/㎥, Iport 296.1 ㎍/㎥의 일부 고농도 측정 결과를 제외한 균질성 실험 결과는 양호한 것으로 판단됨.
② VOCs 5종 및 TVOCs의 전체 port에 대한 각각의 평균농도는 benzen 138.9 ㎍/㎥, toluene 173.8 ㎍/㎥, ethylbenzene 157.2 ㎍/㎥, p-xylene 213.5 ㎍/㎥, styrene 217.1 ㎍/㎥, TVOCs 1,352.5 ㎍/㎥이고 표준편차는 3.4 ㎍/㎥ ~ 40.3 ㎍/㎥의 범위로 나타남. 전체 port에서의 분석 농도 값에 대한 재현성을 나타내는 상대표준편차(RSD)는 2.4 % ~3.4 % 범위로서 낮게 나타나 각 port별의 전체적인 균질성은 양호한 것으로 평가됨.
③ 악취물질 acetaldehyde와 butyraldehyde의 균질성을 평가하기 위해 8방으로 제조된 분배기에서 각 port별 3회씩 총 11개의 포트에서 실험을 실시하였음. 실험결과 전체port에 대한 각각의 평균농도는 acetaldehyde 278.8 ㎍/㎥, butyraldehyde 477.8 ㎍/㎥로 나타났고, 표준편차는 acetaldehyde 13.3 ㎍/㎥, butyraldehyde 23.8 ㎍/㎥로 나타남. 전체 port에서의 측정 농도의 재현성을 나타내는 상대표준편차(RSD)는 acetaldehyde 4.8%, butyraldehyde 5.0 % 수준으로 나타남.

(2) 안정성
① Formaldehyde의 안정성을 평가하기 위해 4개월(1일, 1주일, 1개월, 3개월, 4개월) 동안 2개 port(A, E)를 대상으로 3회에 걸쳐 반복 분석하였음. 실험 결과 formaldehyde의 분석된 평균농도는 A포트의 경우 24시간이 경과된 1일차, 1주차, 1개월, 3개월, 4개월 차에 각각 204.6 ㎍/㎥, 214.4 ㎍/㎥, 232.3 ㎍/㎥, 218.6 ㎍/㎥, 229.7 ㎍/㎥이고, E포트 경우 각각 225.2 ㎍/㎥, 209.4 ㎍/㎥, 231.0 ㎍/㎥, 218.7 ㎍/㎥, 236.8 ㎍/㎥로서 A포트는 1개월 차, E포트는 4개월 차에 농도가 가장 높게 나타남. 측정값에 대한 재현성을 나타내는 상대표준편차(%RSD)는 A포트의 경우 시간경과에 따라 4.4 %, 9.3 %, 8.0 %, 7.5%로 평가되었고, E포트에서 4.5 %, 6.2 %, 5.4 %, 5.7 %로 평가되어 10 % 이내로 나타남.
② VOCs의 안정성을 평가하기 위해 4개월(1일, 1주일, 1개월, 3개월, 4개월) 동안 2개 port(A, E)를 대상으로 3회에 걸쳐 반복 분석하였음. 실험결과 4개월 경과시점의 benzene에 대한 평균농도는 A port와 E port 각각 147.2 ㎍/㎥, 144.0 ㎍/㎥이고 표준편차는 각각 3.5 ㎍/㎥, 6.6 ㎍/㎥로 나타남. benzene 성분의 경우 A포트에서 상대표준편차는 1주 ~ 4개월 경과 시 1.2 % ~ 2.3 % 수준이었으며, E포트에서 4.6 % ~ 5.6 % 수준으로 다른 VOCs 성분에 비해 상대표준편차 결과가 낮고, 고른 값을 보였으며, 전체적으로 모든 물질들 모두 상대표준편차가 10 % 이내로 결과가 나타남.
③ 악취(acetaldehyde, butyraldehyde) 표준가스를 제조하여 시료 보존 기간의 경과에 따른 안정성 수준을 평가하기 위해 port별(A, E) 3회에 걸쳐 반복 분석하였음. 분석 결과 acetaldehyde의 평균농도는 A포트의 경우 1일차, 1주차, 1개월, 3개월, 4개월차에 각각 271.0 ㎍/㎥, 310.3 ㎍/㎥, 287.4 ㎍/㎥, 304.6 ㎍/㎥, 303.8 ㎍/㎥이고, E포트 경우 각각 273.9 ㎍/㎥, 307.7 ㎍/㎥, 284.4 ㎍/㎥, 298.7 ㎍/㎥, 295.9 ㎍/㎥로 나타남. butyraldehyde의 평균농도는 A포트의 경우 각각 458.9 ㎍/㎥, 538.4 ㎍/㎥, 497.9 ㎍/㎥,542.2 ㎍/㎥, 541.3 ㎍/㎥이고, E포트 경우 각각 465.9 ㎍/㎥, 531.9 ㎍/㎥, 484.6 ㎍/㎥,544.6 ㎍/㎥, 545.6 ㎍/㎥로 나타남. 전체적으로 모든 물질들 모두 상대표준편차가 10% 이내로 결과가 나타남.

1.4 복합악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 실험 및 안정성 실험
(1) 균질성
① 부지경계선 숙련도시험 표준시료의 안정성을 평가하기 위하여 1개 그룹을 대상으로 3일간 안정성 실험을 실시하였고, 그 결과 1일 공기희석관능평가 희석배수는 58.7로 나타났으며, 2일에는 희석배수 77.3, 3일은 희석배수 77.3로 나타남. 기하상대표준편차가 5.45 % ~ 5.77 %로 시료간의 차이가 크지 않아 시간별 시료의 안정성은 유지되고 있는 것으로 판단됨.
② 배출구 숙련도시험 표준시료의 균질성을 평가하기 위하여 3개 그룹을 대상으로 균질성 실험을 실시하였고, 그 결과 1그룹 평균 희석배수 5,218.7, 2그룹 평균 희석배수 5,218.7, 3회 평균 희석배수 3,000으로 나타났으며, 기하평균으로 평가할 때에 각각 3.7, 3.7, 3.5 로 나타나 악취강도의 측면에서 차이가 없는 것으로 판단됨.

(2) 안정성
① 배출구 숙련도시험 표준시료의 안정성을 평가하기 위하여 1개 그룹을 대상으로 3일간 안정성 실험을 실시하였고, 그 결과 1일 공기희석관능평가 희석배수는 5,218.7로 나타났으며 2일에는 희석배수 4,481.0, 3일은 희석배수 5,218.7로 나타남. 기하상대표준편차가 1.48 % ~ 2.71 %로 시료간의 차이가 크지 않아 시간별 시료의 안정성은 유지되고 있는 것으로 판단됨.

1.5 복합악취 숙련도 시험 검사기관의 결과 분석
(1) 참여기관들의 측정값에 대한 변이계수를 목표표준편차로 사용할 경우 부지경계선 시료는 목표표준편차가 3.4 이상에서 숙련도 만족비율이 96 % 이상이었고, 배출구 표준시료는 목표표준편차가 3.6 이상에서 숙련도 만족비율이 97 % 이상이었음.

(2) 2011 ~ 2015년도에 걸쳐 복합악취 숙련도 평가에 참여한 기관들이 부지경계선과 배출구 표준시료에 대해 측정한 악취지수 값의 분포는 년도와 무관하게 유사하였음.

2. 토양 중 유해물질(중금속 및 유기화합물) 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급
2.1 토양 중 유해물질(중금속 및 유기화합물) 숙련도 시험 표준시료의 제조방법 확립을 위한 연구가 수행되었음.
⋅ 토양 중 중금속(Cd, Cu, Pb, Zn, As, Ni)
⋅ 토양 중 유기화합물(BTEX, TPH, Benzo(a)pyrene)

토양 숙련도 표준시료의 제조는 항목별 타겟농도 범위를 고려하여 중금속은 오염된 폐광산 및 광미시료를 이용하여 제조하였으며, 유기오염물질 시료는 비오염토양에 해당 유기물질을 Spiking하는 방법으로 제조하였음.

2.2 균질성 및 안정성
제조한 토양 중 유해물질 숙련도시험 표준시료의 균질성 확인을 위해 ISO 13528 및 ISO Guide 35에 규정된 절차에 따라 각 항목별 숙련도 표준편차와 시료간 균질도를 비교하였을 때, 이들 시료 모두 토양 숙련도 시험용 표준시료로써 균질성을 충분히 만족하는 것으로 판단되었다. 또한 제조한 토양 숙련도 시험용 표준시료의 안정도를 ISO Guide 35에 규정된 절차에 따라 조사한 결과, 해당 숙련도 시료 모두 단기, 장기 안정성에 문제가 없는 것으로 나타났음.

2.3 토양 분야 숙련도시험 표준시료 제조 및 공급내역
※ 완성품 : 시료의 라벨링 및 시료포장(배송)을 포함
※ ISO Guide 35 및 ISO/IEC 13528에 따른 평가결과 제출
※ 토양오염공정시험기준에 따라 분석

3. 실내공기질 중 석면 항목에 대한 숙련도 시험을 위한 표준시료 제조
3.1 위상차 현미경 및 TEM에 의해 성분 특성이 확보된 표준시료 제조방법 확립 및 성분특성평가자료 분석
3.2 성분특성이 확립된 표준시료 공급(100개)
3.3 석면 표준시료의 공급 및 숙련도 시험결과에 대한 평가
(1) 석면 표준시료의 공급
(2) 숙련도 시험결과

3.4 연구결과
(1) 실내공기질 중 석면 항목에 대한 숙련도 시험을 위한 표준시료 제조
① 표준시료 제조는 습식방식과 건식방식이 있으며 본 과제에서는 습식방식을 적용하여 제조함.
② 공기 중 섬유상 분진 표준시료용 필터 제작을 위해 미국 RTI사에서 제공한 갈석면과 중국에서 수입한 공업용 원료인 백석면을 사용하여 모액을 제조함.
③ 석면섬유의 평균길이가 5 ~ 10 um가 되도록 조건을 선정함.
④ 습식비산 방식으로 표준시료를 제조하였다.

⒜ 해당 석면을 볼 분쇄기로 분쇄시킨 후 계면활성제와 증류수를 이용하여 모액을 제조함
⒝ 제조된 모액을 분산시키기 위하여 초음파장치에 넣은 후 1 시간 정도 교반시킴.
⒞ 교반시킨 모액에서 저농도의 경우에는 3 mL, 고농도인 경우에는 5 mL를 취하여 250mL 부피정량플라스크에 넣어 희석하여 2차 표준시료를 제조함.
⒟ 제조된 2차 표준시료에서 5 mL을 취하여 MCE여과지(Mixed Cellulose Ester filter)에 여과하여 숙련도 표준시료를 제조함.

(2) 석면 표준시료의 공급 및 숙련도 시험결과에 대한 평가
① 제조된 숙련도 표준시료에 대하여 숙련된 분석자(외부기관 3명, 내부기관 2명)를 선정하여 각 종류마다 5개씩 분석을 실시함.
② 갈석면 숙련도 표준시료의 석면농도 분석결과에 대한 통합변이계수는 석면섬유 농도수준이 저농도 12.0 %, 고농도 15.7 %로 모든 섬유농도에 상관없이 분석결과의 통합변이계수가 20% 미만으로 평가되어 미국 NIOSH에서 제시하고 있는 시료균질성의 인정기준에 부합함.
③ 백석면 숙련도 표준시료의 석면농도 분석결과에 대한 통합변이계수는 석면섬유 농도수준이 저농도 16.4 %, 고농도 15.5 %로 모든 섬유농도에 상관없이 분석결과의 통합변이계수가 20% 미만으로 평가되어 미국 NIOSH에서 제시하고 있는 시료균질성의 인정기준에 부합함.
④ 제조된 표준시료의 분석결과를 AIHA PAT 프로그램 통계처리 방법으로 평가한 결과 모든 시료가 적합범위를 벗어나지 않음을 확인함.
⑤ 백석면, 갈석면에 대하여 저농도, 고농도 시료를 50개씩 제조하여 국립환경과학원에 숙련도 표준시료를 제공함.

( 출처 : 요약문 3p )

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 요 약 문 ... 3
• 목차 ... 10
• 1 장. 서 론 ... 14
• 1절. 연구의 배경 및 필요성 ... 15
• 1. 연구의 배경 ... 15
• 2. 연구의 필요성 ... 16
• 2절. 연구의 목적 및 개요 ... 18
• 1. 연구의 목적 ... 18
• 2. 연구의 개요 ... 18
• 3절. 연구의 내용 및 추진체계 ... 19
• 1. 연구내용 ... 19
• 2. 연구 세부내용 ... 19
• 3. 연구의 추진체계 ... 22
• 2 장. 실내공기질 및 악취분야 숙련도시험 ... 24
• 1절. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급 ... 25
• 1. 실내공기질 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급 방법 ... 25
• 2. 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급 방법 ... 26
• 3. 복합악취 분야 숙련도시험 표준시료의 제조 및 공급 방법 ... 27
• 2절. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성평가 방법 ... 34
• 1. 실내공기질 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 ... 34
• 2. 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 ... 43
• 3. 복합악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 ... 45
• 3절. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 불확도 산출 방법 ... 47
• 1. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도시험 표준시료의 불확도 평가 연구 설계 ... 47
• 2. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 불확도 평가 연구 방법 ... 50
• 4절. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 ... 53
• 1. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 결과 ... 53
• 2. 복합악취 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 결과 ... 73
• 5절. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 통계 분석 ... 86
• 1. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 평가 통계분석 ... 86
• 2. 실내공기질 및 악취 숙련도 시험 표준시료의 안정성 평가 통계분석 ... 93
• 6절. 복합악취 분야 숙련도 시험 결과 ... 95
• 1. 복합악취 분야 숙련도 시험 검사기관의 판정요원 특성 분석 ... 95
• 2. 복합악취 숙련도 시험 검사기관의 오류 유형 분석 ... 99
• 7절. 복합악취 숙련도 시험 결과 통계분석 ... 101
• 1. 복합악취 숙련도시험 검사기관의 측정값 분포 ... 101
• 2. Z-score 분포도 ... 103
• 3. 2014년도 복합악취숙련도 평가 만족도 비율 ... 106
• 4. 목표 표준편차에 따른 숙련도 만족비율 ... 110
• 5. 5년(2011 ~ 2015) 동안의 복합악취 숙련도 시험 평가 결과의 상관성 분석 ... 113
• 8절. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 불확도 평가 ... 117
• 1. 실내 공기질 분야 불확도 평가 ... 117
• 2. 악취 분야 불확도 평가 ... 141
• 9절. 결 론 ... 156
• 1. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 제조 및 공급 ... 156
• 2. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 균질성 및 안정성 실험 ... 158
• 3. 복합악취 숙련도 시험 결과 분석 ... 163
• 4. 실내공기질 및 악취 분야 숙련도 시험 표준시료의 불확도 평가 ... 164
• 3 장. 토양 중 중금속 숙련도시험 ... 165
• 1절. 토양 시료의 특성, 입도분포 및 주성분 분석 ... 166
• 1. 시료의 특성, 입도분포 및 주성분 분석 ... 166
• 2절. 토양 중 중금속 숙련도 시험용 표준시료 제조 ... 168
• 1. 토양 중 중금속 분야 숙련도시험 표준시료 개발 프로세스 ... 168
• 3절. 토양 중 중금속 표준시료의 균질성, 안정성 시험 및 기준값 설정 ... 171
• 1. 균질성 시험 ... 171
• 2. 안정성 시험 ... 207
• 3. 특성값의 설정 ... 212
• 4 장. 토양 중 유기화합물(6항목) 숙련도시험 ... 226
• 1절. 토양 중 유기화합물(6항목) 숙련도시험 표준시료 제조 ... 227
• 1. 토양 중 유기화합물 숙련도시험 표준시료 개발 프로세스 ... 227
• 2절. 토양 중 BTEX 표준시료의 균질성, 안정성 시험 및 기준값 설정 ... 232
• 1. 균질성 시험 ... 232
• 2. 안정성 시험 ... 256
• 3. 특성값의 설정 ... 259
• 3절. 토양 중 TPH 표준시료의 균질성, 안정성 시험 및 기준값 설정 ... 269
• 1. 균질성 시험 ... 269
• 2. 안정성 시험 ... 275
• 3. 특성값의 설정 ... 277
• 4절. 토양 중 B(a)P 표준시료의 균질성, 안정성 시험 및 기준값 설정 ... 282
• 1. 균질성 시험 ... 282
• 2. 안정성 시험 ... 288
• 3. 특성값의 설정 ... 291
• 5 장. 실내공기질 중 석면 숙련도시험 ... 295
• 1절. 실내공기질 중 석면 숙련도시험 표준시료 제조 ... 296
• 1. 표준물질 선정 ... 296
• 2. 표준물질 제조 기술 현황 ... 300
• 3. 제조방법 ... 303
• 2절. 실내공기질 중 석면 숙련도 표준시료의 위상차 현미경 분석 ... 308
• 1. 분석방법 ... 308
• 2. 분석결과 ... 311
• 3절. 성분특성이 확립된 석면 숙련도 시험 표준시료의 공급 ... 315
• 1. 성분특성이 확립된 표준시료 공급 ... 315
• 6 장. 연구과제 첨부 문서 ... 317
• 6.1 복합악취 숙련도시험 검사기관 집합교육 ... 318
• 6.2 복합악취 숙련도시험 검사기관 집합교육 교안 ... 319
• 7 장. 참고문헌 ... 329
• 끝페이지 ... 331