보고서 정보
주관연구기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
연구책임자 |
김동술
|
참여연구자 |
김신희
,
김혜정
,
백옥진
,
강영운
,
이준구
,
조민자
,
신춘식
,
남우선
,
정승아
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
|
발행년월 | 2016-12 |
과제시작연도 |
2016 |
주관부처 |
식품의약품안전처 Ministry of Food and Drug Safety |
과제관리전문기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
등록번호 |
TRKO201700017611 |
과제고유번호 |
1475009300 |
사업명 |
식품등안전관리 |
DB 구축일자 |
2017-11-25
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키워드 |
자연독소.시험법.유효성검증.아트로핀.스코폴라민.Natural toxins.Method.Validation.Atropine.Scopolamine.
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DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201700017611 |
초록
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아트로핀 및 스코폴라민(Atropine and Scopolamine)은 트로판알칼로이드로 식물에서 유래되는 자연독소이며, 최근 해외에서 검출정보가 지속적으로 보고되고 있다. 본 연구사업은 곡류를 기반으로 하는 영유아 제품을 포함한 식품 중 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드 안전관리를 위해 LC-MS/MS를 이용한 동시시험법을 검토하였다. 내부표준액 방법, 고체상추출칼럼(Solid Phase Extraction)을 이용한 시험방법을 검토하였고 식품 중 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드를 분석하기 위한 시험법으
아트로핀 및 스코폴라민(Atropine and Scopolamine)은 트로판알칼로이드로 식물에서 유래되는 자연독소이며, 최근 해외에서 검출정보가 지속적으로 보고되고 있다. 본 연구사업은 곡류를 기반으로 하는 영유아 제품을 포함한 식품 중 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드 안전관리를 위해 LC-MS/MS를 이용한 동시시험법을 검토하였다. 내부표준액 방법, 고체상추출칼럼(Solid Phase Extraction)을 이용한 시험방법을 검토하였고 식품 중 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드를 분석하기 위한 시험법으로 고체상추출칼럼을 이용한 시험법을 확립하였다. 균질화된 시료를 0.05M 메탄올성 황산용액으로 추출 및 여과하고 강양이온성 교환 SPE(MCX)를 이용해 정제한 후 액체크로마토그래피-질량분석기/질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 분석법을 정립하였다. 곡류(메밀,기장), 영유아식(과자,죽), 허브차, 벌꿀 4품목에 대해서 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 매트릭스 영향, 정밀성 및 정확성으로 시험법 유효성 검증을 수행하였다. 아트로핀 및 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드의 검출한계는 각각 메밀 5~ 50 ng/g, 영유아식 5~ 50 ng/g, 허브차 5~50 ng/g, 벌꿀 5~50 ng/g이였고 정량한계는 메밀, 영유아식, 허브차, 벌꿀 모두 0.76~15.15 ng/g 수준이었다. 곡류(메밀,기장), 영유아식(과자,죽), 허브차, 벌꿀의 품목별 평균 회수율은 피롤리지딘 알칼로이드 중 리들린을 제외하고 대략 70%이상이었으며, 상대표준편차는 25% 이하로 양호한 결과를 얻었다. 각 자연독소분석을 위한 matrix matched 검량선 곡선은 R2>0.999로 직선성을 나타내었다. 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드의 분석법에 대한 측정불확도는 Commission regulation(EC) No 401/2006을 참고하여 산출하였다. 7개 실험실간 교차검증을 수행한 결과, 곡류(메밀) 중 20종 자연독소 회수율의 상태표준편차(RSDR)가 모두 12% 이하였다. 또한, 국내 유통 중인 식품(메밀, 기장, 영유아식, 허브차, 벌꿀) 273건을 구입하여 아트로핀 및 스코폴라민과 피롤리지딘 알칼로이드를 분석한 결과, 일부 허브차에서 피롤리지딘 알칼로이드가 7.72∼110.54ng/g으로 검출되었다. 본 연구를 통하여 식품 중 자연독소 안전관리를 위해 식품 중 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드 동시시험법을 마련하고 유통식품 중 오염가능성이 있는 제품군에 대한 오염도를 확보하였다.
(출처:국문요약문 p.4)
Abstract
▼
Tropane Alkaloids (TAs, Atropine and scopolamine) pyrrolizidine alkaloids (PAs) are natural toxins originated from plants. Worldwide, the occurrence of high PAs level in some food is currently being reported, so it results in the increasing interest on its management. This study reviewed simultaneou
Tropane Alkaloids (TAs, Atropine and scopolamine) pyrrolizidine alkaloids (PAs) are natural toxins originated from plants. Worldwide, the occurrence of high PAs level in some food is currently being reported, so it results in the increasing interest on its management. This study reviewed simultaneous test method for TAs and PAs in grain based baby foods through LC-MS/MS to manage their safety. Followed by reviewing both internal standard method and Solid Phase Extraction, Solid Phase Extraction test method was finally established as an analytical method of TAs and PAs in food. The test method was employed the procedure below : Homogeneous sample were extracted and filtrated with 0.05M sulfuric acid methanol solution, purified by SPE (MCX), and then measured by LC-MS/MS.
The validation of the test method defined by 6 steps (specificity, linearity, the limit of detection, the limit of quantification, accuracy and precision) was conducted for 4 items: grains (buckwheat, millet), baby foods (snacks and porridge), herbal tea and honey. The detection limits were 5∼50 ng/g in buckwheat, 5∼50 ng/g in baby foods, 5∼50 ng/g in herb tea and 5∼50 ng/g in honey. The limit of quantification was was0.76~15.15 ng/g in all sample. The recovery test results on 4items (buckwheat, millet, baby food, herb tea and honey) were more than 70% except riddelliine, one ofthe PAs, and its relative standard deviation was below 25%. The matrix matched calibration curve for natural toxin analysis appeared R2>0.9999 so that it proved the linearity. The measurement uncertainty on the analytical method for TAs and PAs in polished rice was calculated based upon Commission regulation(EC) No 401/2006.
Further to, cross validation among 7 inter-laboratories was carried out, and RSDR on natural toxins in items (buckwheat)were all under 12%. 273 food samples circulated in the market including buckwheat, millet, baby food, herb tea and honey were purchased and monitored for TAs and PAs analysis. The level of PAs in some herb teas were 7.72∼110.54 ng/g. In this study, the simultaneous test method for TAs and PAs in food was established after validation process of samples, and ensured food categories with a potential to contaminate currently marketed in Korea.
(출처:Summary p.6)
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
- 국문 요약문 ... 3
- Summary ... 5
- 목차 ... 7
- 제1장 연구개발과제의 개요 ... 9
- 제1절 연구개발과제의 목표 ... 9
- 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 10
- 제3절 트로판알칼로이드(아트로핀 , 스코폴라민) 및 피롤리지딘 알칼로이드 ... 11
- 1. 자연독소 ... 11
- 2. 알칼로이드 ... 12
- 3. 트로판알칼로이드 ... 12
- 4. 피롤리지딘 알칼로이드 ... 20
- 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 23
- 제1절 국내·외 식품 중 트로판 알칼로이드 및 피롤리지딘 알칼로이드 규제현황 ... 23
- 제2절 국내·외 식품 중 트로판 알칼로이드 및 피롤리지딘 알칼로이드 연구현황 ... 29
- 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 35
- 제1절 연구개발 내용 및 방법 ... 35
- 1. 식품 중 아트로핀 및 스코폴라민 시험법 개발 ... 35
- 2. 전처리 방법 ... 43
- 제2절 연구개발 결과 ... 53
- 1. 식품 중 아트로핀, 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드(18종) 분석법 개발 ... 53
- 2. 정제방법 검토 ... 57
- 제3절 시험법의 유효성 확인 ... 60
- 1. 특이성 (Specificity) ... 60
- 2. 직선성 (Linearity) ... 66
- 3. 정밀성 및 정확성 (Precision and Accuracy) ... 82
- 4. 회수율 (Recovery) ... 83
- 5. 검출한계, 정량한계 ... 96
- 6. 자연독소 요구사항 ... 98
- 제4절 곡류(메밀) 중 아트로핀 및 스코폴라민 및 PAs의 측정불확도 추정 ... 99
- 제5절 분석법 검증 ... 101
- 제6절 아트로핀,스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드(18종)실태조사 ... 104
- 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 108
- 제1절 식품 중 품목 선정 및 분석방법 ... 108
- 1. 영유아제품 등 대상품목 선정 및 검체 수거 ... 108
- 2. 분석법 확립 및 검증 ... 108
- 3. 아트로핀 및 스코폴라민 및 피롤리지딘 알칼로이드 오염 실태조사 ... 110
- 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 111
- 제1절 분석법 신뢰성 확보에 기여 ... 111
- 제2절 오염도 조사 등 연구결과를 DB화하여 정책결정의 기초자료로 활용 ... 111
- 제3절 농림축산식품부(국립농업과학원), 농산물품질관리원, 16개시도보건환경연구원등관련부처에자료공유 ... 111
- 제4절 효율적 식품안전관리 정책 추진을 위한 과학적 근거자료로 활용 ... 111
- 제5절 교육 및 홍보를 통해 국민들에게 식품안전정보를 제공하여 식품에 대한 불안감 해소 ... 111
- 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 112
- 제1절 연구성과 및 활용계획 ... 112
- 제7장 참고문헌 ... 114
- 제8장 첨부서류 ... 118
- 끝페이지 ... 119
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