초록 ▼

Ⅳ. 연구개발 결과
비소 화학종의 모세관 전기영동 검출 감도를 증가시키기 위한 시료 전처리 기술들을 비교하였다. 먼저 모세관에 시료를 주입하기 전 농축 기법의 하나인 EME를 이용한 농축을 진행하였다. EME를 이용하여 얻는 비소 화학종의 정량 한계는 0.6-1.7 ppb이었다. 그러나 EME로는 As(III)의 직접 정량이 어렵고, 이후 MS에 적용하기 어려운 문제가 있었다.

다음으로는 시료 주입 후 농축법들을 비교하였다. LVSEP, 전기장 폭 시료 주입법, 등속전기영동을 이용하여 비소 분석물을 10-100배

Ⅳ. 연구개발 결과
비소 화학종의 모세관 전기영동 검출 감도를 증가시키기 위한 시료 전처리 기술들을 비교하였다. 먼저 모세관에 시료를 주입하기 전 농축 기법의 하나인 EME를 이용한 농축을 진행하였다. EME를 이용하여 얻는 비소 화학종의 정량 한계는 0.6-1.7 ppb이었다. 그러나 EME로는 As(III)의 직접 정량이 어렵고, 이후 MS에 적용하기 어려운 문제가 있었다.

다음으로는 시료 주입 후 농축법들을 비교하였다. LVSEP, 전기장 폭 시료 주입법, 등속전기영동을 이용하여 비소 분석물을 10-100배 농축시켰다. 감도를 더욱 증가시키기 위해서,FASI와 tITP를 결합한 전기역학 과급법(EKS)을 적용하였다. UV 검출기가 내장되어있는 상용 장비로 EKS를 진행하여 표준시료에서 900-12000배의 시료 농축 효율을 보였고,비소 화학종의 검출 한계는 0.5-1.1 ppb이었다. FASI 과정에서 역류 전기역학 과급법(CF-EKS)을 적용하여 역방향의 흐름을 만들어 주입된 시료 이동 균형을 맞춤으로써 시료의 주입량을 증가시키고, 분리를 위한 적절한 모세관 길이를 확보하였다. 6,300-45,000배의 시료 농축 효율을 보였고, 비소 화학종의 검출 한계는 0.08-0.4 ppb이었다. WHO권고 기준보다 높은 수치의 비소 화학종을 포함하고 있는 샘물 실제 시료에 CF-EKS를 적용하여 구현한 비소 화학종의 검출 한계는 WHO 기준 10 ppb보다 낮은 2-9 ppb이었다. 보다 복잡한 매트릭스의 시료 분석을 위해 모세관 전기영동과 질량분석을 결합한 CE/MS의 연구도 진행하였다. 이미 개발한 모세관 전기영동 분석의 조건은 질량분석에는 적합하지 않으므로, 새로운 분석 조건을 탐색하였다. CE/MS에서 사용할 수 있는 run buffer는 휘발성 물질로 구성된 buffer여야 한다. 그리고 가능한 전도도가 낮은 buffer를 사용해야 한다. 그렇지 않을 경우 전기분무 이온화를 하기 전에 ESI과정 중에 받는 전기장에 의해서 산화하는 문제가 발생한다. CE/MS에 CF-EKS를 적용하기 위해서 암모늄염을 기반으로 run buffer를 모색하였다. 최종적으로 염화암모늄 수용액을 암모니아수를 사용하여 pH를 조절한 run buffer를 사용하였다.

( 출처: 요약문 5p )

Abstract ▼

Ⅳ. Results
We compared on-line sample preconcentration techniques of CE after sample injection into the capillary to improve the sensitivity for As speciation.
By using wellknown methods such as large volume sample stacking with an electroosmotic flow (EOF) pump (LVSEP), field amplified sample

Ⅳ. Results
We compared on-line sample preconcentration techniques of CE after sample injection into the capillary to improve the sensitivity for As speciation.
By using wellknown methods such as large volume sample stacking with an electroosmotic flow (EOF) pump (LVSEP), field amplified sample injection(FASI), and transient isotachophoresis (tITP), arsenic analytes were concentrated tens to hundreds times.In order to improve the sensitivity further, electrokinetic supercharging (EKS) that combines FASI and tITP was applied. For standard samples, EKS yielded 900-12000-fold sample enrichments and the LODs of As species were 0.5-1.1 ppb As using a built-in UV detector of a commercial CE instrument. Then a hydrodynamic counter flow (CF) was applied during the FASI process to counterbalance the movement of the injected sample plug to increase injection volume and to secure an adequate capillary length for separation. For standard samples, CF-EKS yielded6,300 to 45,000-fold sample enrichments and the LODs were 0.08-0.4 ppb As. When a real sample of spring water known to contain As higher than the WHO guideline, the enrichments from CF-EKS was reduced to 230 to 1200-fold with LODs of 2-9 ppb As, but still lower than the WHO guideline. In order to deal with real samples of very complex matrices, CE/MS methods were also investigated. Since the separation conditions compatible to CE/MS may be quite different from usual CE conditions, proper separation conditions for CE/MS were studied. Especially, the run buffer for CE/MS has to be composed of volatile constituents. Also, a low conductivity run buffer is desirable. Otherwise, severe problem of arcing can occur during the electrospray process. For CF-EKS coupled with CE/MS, run buffers based on ammonium salt were sought and an aqueous ammonium chloride solution whose pH was adjusted with NH₄OH was chosen.

( 출처 : SUMMARY 8p )

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 요 약 문 ... 3
• SUMMARY ... 7
• 목차 ... 10
• 1. 연구개발과제의 개요 ... 11
• 1-1. 연구개발 목적 ... 11
• 1-2. 연구개발의 필요성 ... 11
• 1-3. 연구개발 범위 ... 12
• 2. 국내외 기술개발 현황 ... 13
• 1-1. 국외 기술개발 동향 ... 13
• 1-2. 국내 기술개발 동향 ... 14
• 3. 연구수행 내용 및 결과 ... 14
• 3-1. 연구개발의 내용(범위) 및 최종목표 ... 14
• 3-2. 연구개발 결과 및 토의 ... 15
• 3-3. 연구개발 결과 요약 ... 91
• 4. 목표달성도 및 관련분야 기여도 ... 93
• 4-1. 목표달성도 ... 93
• 4-2. 관련분야 기여도 ... 93
• 5. 연구결과의 활용계획 ... 94
• 6. 연구개발과제의 대표적 연구실적 ... 98
• 7. 참고문헌 ... 98
• 끝페이지 ... 100