[보고서]석유화학공정 폐기물로부터 폐수저감형 공정을 통한 코발트/망간 회수 기술 실증화

김도수

석유화학공정 폐기물로부터 폐수저감형 공정을 통한 코발트/망간 회수 기술 실증화
Substantiation of technology on recovery of cobalt and manganese for reduction of wastewater from petrochemical process waste 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	새빗켐
연구책임자	김도수
참여연구자	박정원 , 서기룡 , 양희열 , 이욱훈 , 안덕규 , 신재호 , 정장영 , 박선애
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2016-12
과제시작연도	2015
주관부처	환경부 Ministry of Environment
등록번호	TRKO201800037754
과제고유번호	1485013137
사업명	미래유망녹색환경기술산업화촉진
DB 구축일자	2018-09-01
키워드	CMB 촉매.코발트.용매추출.전해채취.폐수저감형 침출.spent CMB catalyst.cobalt metal.solvent extraction.electrowinning.reduce waste water leaching.
DOI	https://doi.org/10.23000/TRKO201800037754

초록 ▼

개발 목적 및 필요성
· 국내 폐 CMB촉매 내 Co는 약 132톤 함유 되어 있으며 대부분 외주처리를 하거나 폐기물로 분류하여 처리하고 있는 실정임. 따라서 국내에서 폐기되거나 외주처리 되는 원료를 이용함으로서 100% 해외에서 수입하고 있는 고가의 코발트 자원을 지속적이고 안정적으로 확보하여 창조경제산업 실현 기대.

연구개발 결과
· 실증화 폐수저감형 2단 침출공정으로부터 코발트 침출율 95% 이상 달성.
· 코발트의 전해채취에 영향을 줄 수 있는 대부분의 불순물 니켈, 구리, 철, 알루미늄 제어
· 실증화 용매추출 공정을 통해 Co와 Mn을 62 g/L, 29 g/L 까지 농축하여 회수하였음.
· 실증화 코발트 전해채취 공정을 통해 순도 99.7% 의 Co 금속을 제조하였음.

성능사양 및 기술개발 수준
○ 성능사양
· 폐수저감형 침출: 10 m³
· 용매추출: 1 m³ x 15단(비누화단-추출4단-세정4단-탈거4단-세척2단)
· 전해채취: 3 m³ x 2 (2개의 전해조)

○ 기술개발 수준
· 국내 동향: 현재 국내 TPA 생산 업체들은 폐CMB를 소각로에서 고형화 처리 후 전량 해외로 수출 및 액상 형태로 전량 폐기

· 국외 동향: CRU(Catalyst Recovery Unit)활용 하여 폐 CMB 촉매 재사용, 재생 촉매 품질 문제, 다량의 폐수 발생 등의 문제로 현재는 거의 사용되고 있지 않음

· 본 기술의 차별성: 폐수 저감형 침출공정을 개발함으로써 공정을 보다 단순화 및 효율화시켜 유가금속인 Co 금속을 회수. 따라서 선진연구보다 우수하다고 판단

활용계획
· Test-bed를 통해 검증된 공정기술을 이용, 폐CMB촉매로부터 금속코발트를 회수하고자 함.

(출처 : 요약서 3p)

Abstract ▼

Ⅳ. Results
● Accomplishment of leaching efficiency over 95% cobalt using Test-Bed facilities

● Control of impurities such as Ni, Cu, Fe, Al which affect electrowinning process for cobalt metal

● Accomplishment of recovery and concentration of 62 g/L Co and 29 g/L Mn.

● produc

Ⅳ. Results
● Accomplishment of leaching efficiency over 95% cobalt using Test-Bed facilities

● Control of impurities such as Ni, Cu, Fe, Al which affect electrowinning process for cobalt metal

● Accomplishment of recovery and concentration of 62 g/L Co and 29 g/L Mn.

● production of cobalt metals for purity over 99% using Test-Bed facilities

(출처 : SUMMARY 10p)

목차 Contents

표지 ... 1
제 출 문 ... 2
요 약 서 ... 3
요 약 문 ... 5
SUMMARY ... 9
목차 ... 11
표목차 ... 13
그림목차 ... 16
1. 연구개발과제의 개요 ... 19
1-1. 연구개발 목적 ... 19
1-2. 연구개발의 필요성 ... 19
1-3. 연구개발 범위 ... 19
2. 국내외 기술개발 현황 ... 20
2-1 해외 기술개발 동향 ... 20
2-2 국내 기술개발 동향 ... 21
2-3 연구개발대상 기술의 차별성 ... 21
3. 연구수행 내용 및 결과 ... 22
3-1. 연구개발의 내용(범위) 및 최종목표 ... 22
3-2. 연구개발 결과 및 토의 ... 23
가. 폐 CMB촉매로부터 코발트 금속제조를 위한 실증화 공정 : 주관기관 ... 23
나. 폐 CMB 촉매부터 Co, Mn등의 유가금속 회수 실험 ... 51
다. 폐 CMB 촉매슬러리 탄산화반응 생성물의 건조기술 개발 ... 77
3-3. 연구개발 결과 요약 ... 92
4. 목표달성도 및 관련분야 기여도 ... 97
4-1. 목표달성도 ... 97
4-2. 관련분야 기여도 ... 98
5. 연구결과의 활용계획 ... 100
5-1 연구개발결과의 활용방안 ... 100
5-2 사업화계획 및 효과 ... 100
6. 연구과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 102
7. 연구개발결과의 보안등급 ... 103
8. 국가과학기술종합정보시스템(NTIS)에 등록한 연구시설·장비 현황 ... 104
9. 연구개발과제 수행에 따른 연구실 등의 안전조치 이행실적 ... 105
10. 연구개발과제의 대표적 연구실적 ... 106
11. 기타사항 ... 107
12. 참고문헌 ... 108
부 록 ... 109
끝페이지 ... 118

표/그림 (91)

표 국내 선행연구 조사

표 주관연구기관의 관련기술 보유현황

표 폐 CMB 촉매로부터 코발트 금속 제조를 위한 실증화 공정도

표 실증화 공정 침출 실험 조건

표 1단 침출액 내 유가금속 함량, mg/L

표 현장 1단 침출 사진(좌: 1단 침출 사진, 우: 1단 침출 필터 사진)

표 2단 침출액 내 유가금속 함량, mg/L

표 현장 2단 침출 사진(좌: 2단 침출 사진, 우: 2단 침출 필터 사진)

표 증류수로 희석한 2단 침출액 내 유가금속 함량, mg/L

표 용매추출 현장 운전 조건

표 6. 용매추출 현장 각 조 체류시간

표 추출4단의 모습 (PC88A rate: 28L /min, feed rate: 14L/min, 체류시간: 8.7min)

표 추출3단의 모습 (PC88A rate: 28L /min, feed rate: 14L/min, 체류시간: 8.7min)

표 유기상과 수용액상의 유량을 낮춘 후 추출4단의 모습 (PC88A rate: 16.7 L /min, feed rate: 7.6 L/min, 체류시간: 8.7min)

표 비누화조의 모습

표 추출단에서 유가금속의 추출흐름, mg/L (1M PC88A, 비누화도 43%, O/A=2.2)

표 추출단의 모습 (용매: 좌->우, feed: 우->좌)

표 세정단에서 유가금속의 추출흐름, mg/L (pH 2 세정액, O/A=4)

표 세정단의 모습

표 폐쇄순환 시 에어펌프의 순환 속도가 7-8 L/min 일 시 Co의 탈거거동, mg/L

표 탈거단의 모습 (폐쇄순환 탈거의 모습, 탈거 4단은 잘못표기 된 것으로 탈거 1단=제품단 임)

표 각 탈거단 내 유가금속의 함량. mg/L

표 현장 탈거용액으로 제조한 코발트 금속.

표 8. 전해액 내 유가금속의 함량. mg/L

표 현장 전해채취 장비 (각 조 3㎥)

표 현장 전해채취 장비 정면 사진

표 조업중인 실증화 전해채취 공정

표 SUS를 이용하여 제조한 Co 금속 seed.

표 Co 금속 seed를 사용하여 제조한 Co 금속

표 최종적으로 제조한 코발트 금속 순도, %

표 CMB 시료 07의 조성, %

표 CMB 시료 08의 조성, %

표 CMB 시료 07,08 (1:1혼합) 침출실험 조건

표 CMB 시료 07, 08(1:1혼합) 1단 침출실험 결과(고액비 1.5:10(75g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 고액비 1.5:10(75g/500ml)의 07, 08 CMB 1단 침출율, %

표 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 1.5:10 50g/500ml, 황산 2M)

표 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 2:10(50g/500ml), 2M황산, 온도 60℃),mg/L

표 고액비 2:10(100g/500ml)의 07, 08 CMB 1단 침출율, %

표 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 2:10 100g/500ml, 황산 2M)

표 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 2.5:10(100g/500ml), 2M황산, 온도 60℃) ,mg/L

표 고액비 2.5:10(125g/500ml) 07, 08 CMB 1단 침출율, %

표 삼성 CMB 1단 침출율(고액비 2.5:10 125g/500ml, 황산 2M)

표 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃),mg/L

표 고액비 3:10(150g/500ml) 삼성 1단 CMB 침출율, %

표 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 3:10 150g/500ml, 황산 2M)

표 가정용 믹서기를 사용하여 분쇄 및 입도분리 후 획득한 시료의 조성 (07+08 1:1혼합), %

표 입도 분리한 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 조건

표 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), %

표 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 침출율(고액비 3:10 150g/500ml)

표 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출율 (고액비3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃),%

표 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 침출율(고액비 3:10 150g/500ml)

표 볼밀을 사용하여 분쇄 후 입도분리 별 시료의 조성, %

표 325mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1, 2단 침출실험 조건

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(300g/1000ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(300g/1000ml), 2M황산, 온도 60℃), %

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출율(고액비 3:10 300g/1000ml)

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 2단 침출실험 결과(고액비 3:10(150g/500ml), 온도 60℃), mg/L

표 원시료 2500배 확대 SEM 사진

표 원시료 EDX 분석결과

표 잔사 5000배 확대 SEM사진

표 잔사 EDX 분석결과

표 450℃ 열처리한 07, 08 CMB 다단 침출액의 조성 (침출 조건 : 2M 황산, 온도 60℃, O/A=3 ), mg/L

표 증류수로 희석한 450℃ 열처리한 07, 08 CMB 다단 침출액의 조성, mg/L

표 PC88A 몰농도와 O/A 별 추출 실험 조건

표 1.06 M, 1.26 M PC88A 향류 2단 추출 실험 조건

표 1.06 PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 조건

표 PC88A 몰농도와 O/A 별 추출 실험 후 Raffinate의 조성, mg/L

표 PC88A 몰농도및 O/A 별 추출율, %

표 1.06, 1.26M PC88A 향류 2단 추출 실험 후 1, 2단 Raffinate의 조성, mg/L

표 1.06, 1.26M PC88A 향류 2단 추출 실험 추출율, %

표 1.06M PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 후 Raffinate의 조성, mg/L

표 1.06M PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 추출율, %

표 1.06M PC88A 비누화도(47%)에 따른 향류 2단, 3단 추출 실험 후 raffinate의 조성 , mg/L

표 1.06M PC88A 비누화도(47%)에 따른 향류 2단, 3단 추출 실험 추출율, %

표 PC88A를 사용하여 Co, Mn만을 선택적 추출한 Co, MnSO4 전해액의 조성 (O/A=6탈거, 2M 황산), mg/L

표 시간에 따른 전압 및 전류, pH 변화

표 전해채취 실험중인 사진

표 전해채취 실험 후 Cathode 사진

표 Table 43. 전해채취 실험 후 전해액의 조성, mg/L

표 Table 44. 전착된 metal의 조성, %

표 표 83 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 공업분석 결과 (Wet basis)

표 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 원소분석 결과 (Dry basis)

표 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 원소분석 결과 (Wet basis, 수분제외)

표 건조온도별 폐CMB촉매 생성물의 함수율

표 CFD 해석을 위한 격자생성

표 건조기 내부 속도벡터

표 건조실험 조건

표 히터온도에 따른 건조효율 산정

표 건조드럼 회전수에 따른 건조효율 산정

표/그림 (91)

표 국내 선행연구 조사

표 주관연구기관의 관련기술 보유현황

표 폐 CMB 촉매로부터 코발트 금속 제조를 위한 실증화 공정도

표 실증화 공정 침출 실험 조건

표 1단 침출액 내 유가금속 함량, mg/L

표 현장 1단 침출 사진(좌: 1단 침출 사진, 우: 1단 침출 필터 사진)

표 2단 침출액 내 유가금속 함량, mg/L

표 현장 2단 침출 사진(좌: 2단 침출 사진, 우: 2단 침출 필터 사진)

표 증류수로 희석한 2단 침출액 내 유가금속 함량, mg/L

표 용매추출 현장 운전 조건

표 6. 용매추출 현장 각 조 체류시간

표 추출4단의 모습 (PC88A rate: 28L /min, feed rate: 14L/min, 체류시간: 8.7min)

표 추출3단의 모습 (PC88A rate: 28L /min, feed rate: 14L/min, 체류시간: 8.7min)

표 유기상과 수용액상의 유량을 낮춘 후 추출4단의 모습 (PC88A rate: 16.7 L /min, feed rate: 7.6 L/min, 체류시간: 8.7min)

표 비누화조의 모습

표 추출단에서 유가금속의 추출흐름, mg/L (1M PC88A, 비누화도 43%, O/A=2.2)

표 추출단의 모습 (용매: 좌->우, feed: 우->좌)

표 세정단에서 유가금속의 추출흐름, mg/L (pH 2 세정액, O/A=4)

표 세정단의 모습

표 폐쇄순환 시 에어펌프의 순환 속도가 7-8 L/min 일 시 Co의 탈거거동, mg/L

표 탈거단의 모습 (폐쇄순환 탈거의 모습, 탈거 4단은 잘못표기 된 것으로 탈거 1단=제품단 임)

표 각 탈거단 내 유가금속의 함량. mg/L

표 현장 탈거용액으로 제조한 코발트 금속.

표 8. 전해액 내 유가금속의 함량. mg/L

표 현장 전해채취 장비 (각 조 3㎥)

표 현장 전해채취 장비 정면 사진

표 조업중인 실증화 전해채취 공정

표 SUS를 이용하여 제조한 Co 금속 seed.

표 Co 금속 seed를 사용하여 제조한 Co 금속

표 최종적으로 제조한 코발트 금속 순도, %

표 CMB 시료 07의 조성, %

표 CMB 시료 08의 조성, %

표 CMB 시료 07,08 (1:1혼합) 침출실험 조건

표 CMB 시료 07, 08(1:1혼합) 1단 침출실험 결과(고액비 1.5:10(75g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 고액비 1.5:10(75g/500ml)의 07, 08 CMB 1단 침출율, %

표 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 1.5:10 50g/500ml, 황산 2M)

표 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 2:10(50g/500ml), 2M황산, 온도 60℃),mg/L

표 고액비 2:10(100g/500ml)의 07, 08 CMB 1단 침출율, %

표 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 2:10 100g/500ml, 황산 2M)

표 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 2.5:10(100g/500ml), 2M황산, 온도 60℃) ,mg/L

표 고액비 2.5:10(125g/500ml) 07, 08 CMB 1단 침출율, %

표 삼성 CMB 1단 침출율(고액비 2.5:10 125g/500ml, 황산 2M)

표 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃),mg/L

표 고액비 3:10(150g/500ml) 삼성 1단 CMB 침출율, %

표 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 3:10 150g/500ml, 황산 2M)

표 가정용 믹서기를 사용하여 분쇄 및 입도분리 후 획득한 시료의 조성 (07+08 1:1혼합), %

표 입도 분리한 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 조건

표 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), %

표 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 침출율(고액비 3:10 150g/500ml)

표 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출율 (고액비3:10 (150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃),%

표 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 침출율(고액비 3:10 150g/500ml)

표 볼밀을 사용하여 분쇄 후 입도분리 별 시료의 조성, %

표 325mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1, 2단 침출실험 조건

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(300g/1000ml), 2M황산, 온도 60℃), mg/L

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(300g/1000ml), 2M황산, 온도 60℃), %

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출율(고액비 3:10 300g/1000ml)

표 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 2단 침출실험 결과(고액비 3:10(150g/500ml), 온도 60℃), mg/L

표 원시료 2500배 확대 SEM 사진

표 원시료 EDX 분석결과

표 잔사 5000배 확대 SEM사진

표 잔사 EDX 분석결과

표 450℃ 열처리한 07, 08 CMB 다단 침출액의 조성 (침출 조건 : 2M 황산, 온도 60℃, O/A=3 ), mg/L

표 증류수로 희석한 450℃ 열처리한 07, 08 CMB 다단 침출액의 조성, mg/L

표 PC88A 몰농도와 O/A 별 추출 실험 조건

표 1.06 M, 1.26 M PC88A 향류 2단 추출 실험 조건

표 1.06 PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 조건

표 PC88A 몰농도와 O/A 별 추출 실험 후 Raffinate의 조성, mg/L

표 PC88A 몰농도및 O/A 별 추출율, %

표 1.06, 1.26M PC88A 향류 2단 추출 실험 후 1, 2단 Raffinate의 조성, mg/L

표 1.06, 1.26M PC88A 향류 2단 추출 실험 추출율, %

표 1.06M PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 후 Raffinate의 조성, mg/L

표 1.06M PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 추출율, %

표 1.06M PC88A 비누화도(47%)에 따른 향류 2단, 3단 추출 실험 후 raffinate의 조성 , mg/L

표 1.06M PC88A 비누화도(47%)에 따른 향류 2단, 3단 추출 실험 추출율, %

표 PC88A를 사용하여 Co, Mn만을 선택적 추출한 Co, MnSO4 전해액의 조성 (O/A=6탈거, 2M 황산), mg/L

표 시간에 따른 전압 및 전류, pH 변화

표 전해채취 실험중인 사진

표 전해채취 실험 후 Cathode 사진

표 Table 43. 전해채취 실험 후 전해액의 조성, mg/L

표 Table 44. 전착된 metal의 조성, %

표 표 83 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 공업분석 결과 (Wet basis)

표 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 원소분석 결과 (Dry basis)

표 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 원소분석 결과 (Wet basis, 수분제외)

표 건조온도별 폐CMB촉매 생성물의 함수율

표 CFD 해석을 위한 격자생성

표 건조기 내부 속도벡터

표 건조실험 조건

표 히터온도에 따른 건조효율 산정

표 건조드럼 회전수에 따른 건조효율 산정

연구자의 다른 보고서 :

참고문헌 (25)

연구과제 타임라인

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석유화학공정 폐기물로부터 폐수저감형 공정을 통한 코발트/망간 회수 기술 실증화
Substantiation of technology on recovery of cobalt and manganese for reduction of wastewater from petrochemical process waste 원문보기

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