초록 ▼

본 연구는 식품 중 미지정 착색료 동시 분석법을 확립ㆍ검증한 후 국내유통 식품에 적용하여 착색료의 함량을 분석하였다.
미지정 착색료 5종(citrus red 2, rhodamine B, dimethyl yellow, diethyl yellow, metanil yellow)의 동시 분석법 확립을 위해 액체크로마토그래프(HPLC) 및 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였다. 착색료 분리는 컬럼은 Symmetry C18(4.6 x 250 mm, 5 μm), 이동상은 10 mM 초산암모늄(pH 3.0) : 메탄올(

본 연구는 식품 중 미지정 착색료 동시 분석법을 확립ㆍ검증한 후 국내유통 식품에 적용하여 착색료의 함량을 분석하였다.
미지정 착색료 5종(citrus red 2, rhodamine B, dimethyl yellow, diethyl yellow, metanil yellow)의 동시 분석법 확립을 위해 액체크로마토그래프(HPLC) 및 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였다. 착색료 분리는 컬럼은 Symmetry C18(4.6 x 250 mm, 5 μm), 이동상은 10 mM 초산암모늄(pH 3.0) : 메탄올(20:80)을 사용하여 isocratic mode 조건에서 확립되었다. 미지정 착색료 5종에 대한 보다 정확한 정성을 위해 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS) 방법을 확립하였다. 전처리 조건은 시료는 온수를 가한 후 10 mM 초산암모늄(pH 3.0) : 메탄올(20:80)을 사용하여 추출한 후 원심분리한 다음 시험용액으로 하였다. 지방 식품 및 피크 분리가 어려운 복잡한 시료의 경우 필요시 C18 Sep-pak 카트리지를 적용하는 단계를 추가하였다. 분석법 검증결과, 회수율은 약 83~120%, 정밀성(%RSD)은 0.10~5.59% 이하, 검출 및 정량한계는 각각 0.09~0.19 mg/L, 0.26~0.58 mg/L, 직선성(R²)은 0.05~10 mg/L에서 0.99 이상이었다. 또한, 측정불확도를 산출한 결과, 식품매질 및 검량선에 의한 불확도가 주요 기여항목이었다. 또한, 효율적인 안전관리를 위해 앞서 언급한 미지정 착색료 5종을 포함한 미지정 착색료 17종의 동시 분석법을 HPLC법으로 확립하였으며, Sudan I 등의 미지정 착색료 11종의 동시 분석법도 추가로 확립하였다. 미지정 착색료 17종 및 11종의 동시분석법 검증결과, 각각 회수율 약 84~120%, 약 81.5~120%,검출한계는 각각 0.007~0.429 mg/L, 0.003~0.14 mg/L, 정량한계는 각각 0.021~1.301 mg/L, 0.01~0.42 mg/L이었으며, 직선성에서 상관계수(R²)은 0.99 이상이었다.
확립된 분석법의 적용성 검증을 위해 국내유통 식품(510건) 중 미지정 착색료 함량을 분석하였다. 분석결과, 미지정 착색료는 모두 검출되지 않았다.
본 연구에서 확립된 식품 중 미지정 착색료 동시분석법은 수입식품 등의 사전예방적 안전관리 및 위해정보 발생시 긴급 대응을 위한 분석법으로 유용하게 사용될 것이다.

(출처 : 요약문 2p)

Abstract ▼

In this study, analytical methods for unauthorized colorants were developed and validated. The developed method were applied to analyze the colorants in foods retailed in Korea. A analytical method for five unauthorized colorants (citrus red 2, rhodamine B, dimethyl yellow, diethyl yellow, metanil y

In this study, analytical methods for unauthorized colorants were developed and validated. The developed method were applied to analyze the colorants in foods retailed in Korea. A analytical method for five unauthorized colorants (citrus red 2, rhodamine B, dimethyl yellow, diethyl yellow, metanil yellow) was established using HPLC and liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). The chromatographic separation was performed on an Symmetry C18(4.6 x 250 mm, 5 μm) column with isocratic condition of 10 mM ammonium acetate (pH 3.0):methanol (20:80). More exact identification of the colorants was achieved by LC-ESI-MS/MS.
Food samples were extracted with hot deionized water(60-70°C) and 10 mM ammonium acetate (pH 3.0):methanol (20:80) was added to extract the colorants in foods. After centrifugation, the sample solution was obtained. For fat foods such as chocolate and complex foods showing bad resolution of sweetener peaks, C18 cartridge was applied to reduce matrix interferences. The recoveries ranged between 83.0% and 120%, with relative standard deviation (RSD%) values ranging from 0.10% to 5.59%. The method also showed good linearity (R²>0.99) in the range of 0.05-10 mg/L for the colorants. The LOD and LOQ values were in the range of 0.09-0.19 mg/L and 0.26-0.58 mg/L, respectively. In addition, an analytical method for 17 colorants containing the previously mentioned five colorants was established using HPLC. An analytical method for 11 colorants was additionally established. The recoveries were in the range of 84%-120% and 81.5%-120%, respectively. The LOD values were in the range of 0.007~0.429 mg/L, 0.003~0.14 mg/L, and LOQ values were in the range of 0.021~1.301 mg/L, 0.01~0.42 mg/L, respectively. In linearity, coefficient(R²) was more than 0.99.
Finally, the method was successfully applied to the analysis of colorants in 510 samples purchased in Korea. Any unauthorized colorant was not detected in all foods.
The method will be used as a basic method for proactive inspection of unauthorized colorants in imported foods and be used as an analytical method for urgent response.

(출처 : Summary 3p)

목차 Contents

• 표지 ... 1국문요약문 ... 2Summary ... 3목차 ... 4연구개발과제 연구결과 ... 6 제 1장 연구개발과제의 개요 ... 6 제1절 연구개발과제의 목표 ... 6 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 6 제3절 연구개발과제의 범위 ... 8 제4절 연구개발 추진체계 및 방법 ... 9 제 2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 10 제1절 미지정 착색료의 물리·화학적 특성 ... 10 제2절 미지정 착색료의 안전성 ... 11 제3절 국내외 지정현황 ... 12 제4절 분석법 현황 ... 13 제 3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 23 제1절 연구수행 내용 및 방법 ... 23 제2절 연구결과 ... 32 제 4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 108 제1절 연구결과 고찰 ... 108 제2절 결 론 ... 110 제 5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 111 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 111 제2절 관련분야에의 기여도 ... 111 제 6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 112 제1절 활용성과 ... 112 제2절 활용계획 ... 112 제 7장 참고문헌 ... 114 제 8장 첨부서류 ... 118끝페이지 ... 120