[보고서]MOF 응용 복합구조체 원천기술을 통한 고활성 흡착제·촉매 개발

장종산

보고서 정보

주관연구기관

한국화학연구원
Korea Research Institute of Chemical Technology

연구책임자

장종산

참여연구자

박대원 , 조성준

보고서유형

최종보고서

발행국가

대한민국

언어

한국어

발행년월

2017-12

과제시작연도

2017

주관부처

과학기술정보통신부
Ministry of Science and ICT

등록번호

TRKO201900026758

과제고유번호

1711052660

사업명

글로벌프론티어지원

DB 구축일자

2020-09-12

키워드

나노세공체.나노복합체.흡착제.MOF.Nanoporous.Nanocomposite.Adsorbent.

표 1단계-3단계 기간의 연구 추진 방향 및 2단계 연차별 연구내용 요약도
표 하이브리드 고활성 복합체 촉매 소재 개념도
표 하이브리드 나노세공체 복합체 기술 개념도
표 수분 흡착식 냉각방식의 다이어그램
표 상업용 수분흡착식 냉방장치 및 제올라이트 히트펌프 예시
표 흡수식과 흡착식 냉난방 장치의 특징 비교
표 화학(연)의 흡착식 냉방용 수분흡착제 개발 및 마케팅 전략
표 흡착식 냉방용 수분흡착제 개발 협력체계
표 Aluminum Furandicarboxylate MIL-160의 세공구조(왼쪽)와 5 Å 직경의 세공 내 주요 수분 흡착자리로서 전산모사에 의해 예측된 물분자와 상호작용하고 있는 가교된 Al-OH-Al 그룹의 모식도(오른쪽)
표 흡착식 히트펌프 및 냉방장치 성능평가를 위해 표준화된 수분의 흡착 및 탈착 조건에 따른 주요 수분흡착제와 MIL-160 흡착제의 수분 흡탈착 용량 비교. *Silica gel과 SAPO-34 제올라이트는 상업용 수분흡 착제임. Lift 1은 흡착제 평가를 위한 40℃/1.2 kPa 흡착 및 95℃/5.6 kPa 탈착 조건임
표 각각의 물질 MIL-160 (■), SAPO-34 (▲) and CAU-10 (●)에 대한 COP 값(COPH, closed symbols)과 부피당 작업용량 (ΔW, open symbols), (Tev = 288 K, Tads = 318 K)
표 MIL-160 흡착제의 수분에 대한 10회 이상의 반복 흡탈착 결과 및 흡탈착 전후의 수분흡착 용량 분석 결과
표 수열안정성 평가 전후의 XRD 및 질소 등온흡착 곡선 (77K) 분석 결과
표 정제 단계에 따른 XRD 분석 및 N2 흡착등온선
표 제조된 KRICT F100 수분 흡착제의 FT-IR 분석 및 입도분포 분석 결과
표 KRICT F100 흡착제의 수분의 반복 흡탈착 결과
표 용액 합성 온도에 따른 PAN ((a-1),(b-1),(c-1)) / ZIF-7((a-2),(b-2),(c-3)) 나노 섬유 매트의 SEM 이미지
표 용액 합성 온도에 따른 순수 PAN 나노섬유 매트의 응력 변형 그래프(strain rate=10,1 mm/min)
표 용액 합성 온도에 따른 ZIF-7 나노섬유 매트의 응력 변형 그래프(strain rate=10.1 mm/min)
표 코팅 온도 250℃ 및 코팅 조건에 따른 ZIF-8의 XRD 패턴
표 Cubic 모형의 ZIF-8 분자 구조
표 Nylon-6 함량에 따른 XRD pattern
표 그래핀-층상 이중 산화물과 티탄산화물 나노시트간 복합체 합성 과정 모식도
표 (왼쪽) (a) 전구체 Ma/Al 금속수산화물 이중층, (b) MAGT0, (c) MAGT1, (d) MAGT3, (e) MAGT5; (오른쪽) (a) 하소 후 생성된 MgO/MgAl2O4-환원된 그래핀 옥사이드-티탄산화물 (c) 하소 후 MAGT1 (d) 하소 후 MAGT3 (e) 하소 후 MAGT5 의 분말 X선 회절 패턴
표 다공성 네트워크를 가지는 N-도핑 그래핀과 클레이 나노시트 간 복합체 합성 모식도
표 (a) N-도핑 그래핀, (b) N-도핑 그래핀/1 % 클레이 나노시트 첨가 나노복합체의 질소 흡탈착 실험을 통해 평가한 비표면적 및 메조 기공 범위에서의 기공 분포
표 Synthesis of IL-ZIF-90
표 Elemental analysis and ICP-OES of n-ZIF-90 and IL-ZIF-90
표 Cycloaddition of PO and CO2 with IL-ZIF-90
표 Catalyst screening for cycloaddition of PO with CO2
표 Reactivity of Il-ZIF-90 for various epoxides
표 IL-ZIF-90, CO2, and PO interactions from the DFT simulations. inter: Intermediate; trans: Transition state
표 Plausible mechanism for the IL-ZIF-90 catalyzed cycloaddition of PO and CO2
표 XRD of ZIF-67 simulated, synthesized and first recycled
표 ZIF-67의 FE-SEM 이미지: 반응 전 시료(왼쪽)와 반응 후 회수 시료(오른쪽)
표 Catalytic tests for cycloaddition of PO and CO2
표 Catalytic activity comparison of ZIFs
표 Yields of cyclic carbonate after reuse for ZIFs, ZIF-8 and F-ZIF-8 (ECH, 80 ℃), ZIF-68 (SO, 120℃), ZIF-90, and ZIF-67
표 Cycloaddition of CO2 and PO using different catalysts under various reaction conditions
표 Recyclability studies of UMCM-1-NH2
표 합성조건에 따른 신규 AlPO 소재의 성능 변화
표 대칭성 및 공간군 등 결정 구조의 상세 정보 요약 (residual function for the Rietveld refinement on the as-made aluminophosphate (S-2))
표 C3S 합성법 개요
$X-ray diffraction patterns of (a) C3S (3CaO•SiO2), (b) M3S (3MgO•SiO2), (c) B3S (3BaO•SiO2) and (d) Sr3S (3SrO•SiO2)$ 표 X-ray diffraction patterns of (a) C3S (3CaO•SiO2), (b) M3S (3MgO•SiO2), (c) B3S (3BaO•SiO2) and (d) Sr3S (3SrO•SiO2)
표 Result of nitrogen adsorption-desorption isotherm at 77 K
표 구형 입자 펠렛의 파쇄강도 측정결과
표 1000 L 반응기로 제조된 KRICT F100 수분흡착제 보관용기 사진(협력업체와 흡착제 대량합성의 공동연구 진행 결과임)
표 500 L 반응기에서 제조한 분말(Old Powder)과 1000 L 반응기에서 제조한 분말에 대한 X-선 회절 측정 결과
표 KRICT F300 수분 흡착제의 X-선 회절분석 결과 및 N2 흡착 등온선
표 합성된 KRICT F300 수분흡착제의 주사전자 현미경 결과
표 대량 제조된 KRICT F100의 성형체 보관용기 및 광학현미경 사진
표 KRICT F100 구형체의 크기에 따른 X-선 회절분석 결과 및 N2 흡착등온선
표 Fin-tube형 열교환기에 코팅된 KRICT F100, 코팅 횟수에 따른 코팅량 변화 결과
표 KRICT F100의 분말과 성형체의 수분 흡탈착 용량 및 반복실험 비교 결과
표 KRICT F300 흡착제의 테스트 조건에서의 수분 흡탈착 용량 및 반복실험 결과
표 상업용 SAPO-34 수분흡착제와 화학(연) MOF 흡착제들의 수열안정성 비교
표 수분흡착제 성형체 성능평가에 사용된 흡착식 냉동기 및 시험장비 목록
표 수분흡착제의 성능평가에 사용된 Proto-Type 흡착식 냉방시스템 모식도
표 사이클 타임 간격 400초에서의 온도 및 유량 조건
표 사이클 타임에 따른 KRICT F100 수분흡착제의 최대 냉방 성능계수 COP 변화 그래프
표 합성 농도 및 반응 온도 KRICT F400의 X선 회절분석 결과
표 합성 농도 및 온도에 따라 합성된 KRICT F400의 주사전자현미경 사진
표 KRICT F400 흡착제의 열 중량분석 결과 및 77 K 질소 흡착등온선 측정 결과
표 KRICT F400 수분흡착제의 테스트 조건에서 수분 흡탈착 반복 실험 결과
표 CHA형과 AEI형 구조를 지닌 SAPO제올라이트와 알루미노실리케이트 제올라이트의 구조 모양 및 주사전자 현미경 사진과 298 K에서 수분 흡착-탈착 등온선
표 CHA형과 AEI형 등 SAPO-37(FAU), SAPO-42(LTA), SAPO-RHO(RHO), SAPO-CNU-S2에 대한 구조와 SAPO 제올라이트와 알루미노실리케이트 제올라이트에서 수분 탈착에 의한 중량법 측정 실험결과
표 금속이중층수산화물-금속유기구조체 나노혼성체의 모식도
$제조된 나노혼성체의 분말 X-선 회절(powder X-ray diffraction) 측정 그래프: (a) 전구체 Mg-Al 이중수산화물, (b) Cu-BTC, (c) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:2.5인 나노혼성체, (d) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:5인 나노혼성체, (e) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:7.5인 나노 혼성체; 100:7.5인 나노혼성체의 국소 부분 확대 투과전자 현미경(transmission electron microscopy) 영상 사진$ 표 제조된 나노혼성체의 분말 X-선 회절(powder X-ray diffraction) 측정 그래프: (a) 전구체 Mg-Al 이중수산화물, (b) Cu-BTC, (c) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:2.5인 나노혼성체, (d) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:5인 나노혼성체, (e) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:7.5인 나노 혼성체; 100:7.5인 나노혼성체의 국소 부분 확대 투과전자 현미경(transmission electron microscopy) 영상 사진
표 (별표)전구체 마그네슘-알루미늄 이중 수산화물 (십자표) Cu-BTC (원) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:2.5인 나노 혼성체 (삼각형) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:5인 나노혼성체 (사각형) Cu-BTC와 Mg-Al 이중수산화물의 질량비가 100:7.5 인 나노혼성체의 수분 흡착능 평가 결과
표 (A) 나노복합체 합성 모식도 (B) 분말 X선 회절패턴 (C) FT-IR, micro-Raman 스펙트럼 (a) ZT-1, (b) ZT-2, (c) ZT-3, (d) ZT-4 (e) ZT-5, (f) ZIF-8 (g) 층상 티탄산화물 나노시트
표 나노복합체의 질소 흡탈착 실험 결과 (B) 이산화탄소 흡착능 평가 (C) 열적 안정성 평가 ZT-1 (triangles, red), ZT-2 (squares, blue), ZT-3 (diamonds, pink), ZT-4 (inverse triangles. green), ZT-5 (circles. cyan), ZIF-8 (hexagons, black)
표 30 wt% hydrotalcite 바인더를 사용하여 제조된 UiO-66 복합 성형체
표 바인더 함량에 다른 성형체의 X선 회절분석 결과 및 BET 표면적 변화: (a) UiO-66, (b) UiO-66 + 20 wt% hydrotalcite and (c) UiO-66 + 30 wt% hydrotalcite
표 하이드로탈사이트 첨가에 따른 제올라이트 성형입자의 강도 특성 변화
표 ZIF-22의 합성 과정 및 골격구조
표 Epichlorohydrin (ECH)과 CO2 부가반응에 대한 반응성
표 Il-ZIF-90 다양한 에폭시 화합물의 CO2 부가반응 결과
표 Epichlorohydrin (ECH)과 CO2 부가반응 결과
표 KRICT F100 구형성형체의 성형 전·후 X-선 회절분석 결과, 질소 흡착 등온선, 열 중량 분석 및 구형 성형체의 사진
표 KRICT F300 구형 성형체 제조 전·후의 X-선 회절분석 결과 및 N2 흡착 등온선
표 KRICT F300 구형 성형체의 사진(5 kg)
표 KRICT S100 사출 성형체 제조 전·후의 X-선 회절분석결과 및 N2 흡착등온선
표 KRICT S100 사출성형체의 사진
표 50 L 반응기에서 합성한 KRICT F400의 X-선 회절분석 결과 및 N2 흡착 등온선
표 KRICT F100의 분말과 성형체의 수분 흡탈착 용량 및 반복실험 결과
표 KRICT F200 흡착제의 수분 흡탈착 용량 및 반복실험 결과
표 KRICT F300 분말과 성형체의 수분 흡탈착 용량 및 반복실험 결과
표 KRICT F400 흡착제의 수분흡착 용량 및 반복실험 결과
표 KRICT F300 적용된 냉방시스템의 운전조건에 따른 평균 출력(CAP) 및 성능 계수(COP) 결과
표 KRICT　F300 운전에 사용된 열교환기 및 시스템 사진과 냉방장치 사이클 타임 400초에서 열교환기 입출구의 습도 변화 결과
표 KRICT F300가 장착된 냉방장치의 사이클 타임 400초에서의 냉수, 온수 및 냉각수 유량 곡선
표 KRICT F300가 장착된 냉방장치의 사이클 타임 400초에서 각 채널별 온도 및 유량 변화와 냉방 출력(CH1: 냉수 입구온도, CH2는 냉수 출구온도, CH7은 냉수 유량)
표 KRICT F300가 장착된 냉방장치의 사이클 타임 400초에서 수분흡착제 재생 시 온수 입출구 온도 및 온도 변화(CH3과 CH4는 온수 입구 및 출구 온도)
표 MIL-160 흡착제의 (a) 수분 흡착용량 및 에너지 저장 용량과 (b) 온도에 따른 수분 흡탈착 등온선(ChemSusChem 2017, 10, 1419 – 1426)
표 상용 제올라이트와 MIL-160 흡착제의 에너지 저장용량 및 에너지 저장밀도 비교(ChemSusChem 2017, 10, 1419 – 1426)
표 Mitsubishi사 SAPO-34 제올라이트 수분흡착제의 온도에 따른 수분 흡착 등온선
표 신규 제올라이트 수분흡착제 물질의 다양한 결정 구조
표 CHA 또는 AEI 구조를 갖는 제올라이트의 수분탈착 패턴
표 CHA 또는 AEI 구조를 갖는 제올라이트의 수분탈착 패턴
표 (a) SAPO-RHO와 H-RHO, (b) Na로 개질된 RHO의 수분 흡탈착 성능 비교
표 Si/Al 몰비에 따른 SAPO-CNU 제올라이트의 X-선 회절분석 결과 및 주사전자현미경 이미지
표 SAPO-CNU 흡착제의 성분분석 결과
표 SAPO-CNU 흡착제의 25% 및 35% 상대습도에서의 수분 흡탈착 반복실험 결과
표 SAPO-CNU 흡착제의 탈착온도에 따른 COPC 결과
표 (a) KRICT F500(K)의 수분 흡착 등온선(30℃) 및 (b) 탈착온도에 따른 COPC 결과
표 KRICT F500(K)의 저온 재생 조건(63℃)에서의 수분 흡탈착 반복 실험 결과
표 (A) Zr-Fumarate-층상 티탄산화물 나노혼성체, (B) MIL-100(Fe)-층상 티탄산화물의 나노혼성체 합성 시 사용된 자기조립법의 모식도
표 (A) (a) Zr-Fumarate와 Zr-Fumarate-층상 티탄산화물 나노혼성체 (b) ZT1, (c) ZT25, (d) ZT5 와 (B) (a) MIL-100(Fe) 와 MIL-100(Fe)-층상 티탄산화물 나노혼성체 (b) FT25
표 (a) MIL-100(Fe), (b) Zr-Fumarate, (c)층상 티탄산화물 나노시트의 전자주사현미경 이미지와 (d) ZT1, (e) ZT25, (f)ZT5의 투과전자 현미경 이미지
표 UMCM-15 촉매의 CO2 부가반응 결과
표 UMCM-15 촉매의 제조 결과
표 MOF-205 촉매의 제조결과
표 MOF-205 촉매의 CO2 부가반응 결과
표 SSZ-13 제올라이트 촉매의 CO2 부가반응 결과
표 Ce-FER 제올라이트의 MTO 반응 특성 연구 및 기존 제올라이트 촉매와의 선택도 비교(400oC, 2.4h-1 WHSV)
표 TEM mapping images of Ce(30)-FER zeolite

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