초록 ▼

최근 이슈가 된 ARB계열 고혈압 약 (발사르탄, 로사르탄, 이르베사르탄, 칸데사르탄, 올메사르탄 및 피마사르탄 등) 중 NDMA 및 NDEA 동시 분석법 개발 및 밸리데이션을 수행하였으며 이를 위해 원료와 제제에 공통 적용이 가능한 HS-GC-MS/MS법, SPE-GC-MS/MS법 및 DI-GC-MS/MS 법을 개발하였다.

HS-GC-MS/MS법은 휘발성 성분만이 컬럼 안으로 주입되기 때문에 대부분의 원료성분이나 제품의 조형성분이 제거되어 시료를 분석할 때 간섭이 거의 없다. 정도관리를 수행한 결과에서도 매우 우수했다

최근 이슈가 된 ARB계열 고혈압 약 (발사르탄, 로사르탄, 이르베사르탄, 칸데사르탄, 올메사르탄 및 피마사르탄 등) 중 NDMA 및 NDEA 동시 분석법 개발 및 밸리데이션을 수행하였으며 이를 위해 원료와 제제에 공통 적용이 가능한 HS-GC-MS/MS법, SPE-GC-MS/MS법 및 DI-GC-MS/MS 법을 개발하였다.

HS-GC-MS/MS법은 휘발성 성분만이 컬럼 안으로 주입되기 때문에 대부분의 원료성분이나 제품의 조형성분이 제거되어 시료를 분석할 때 간섭이 거의 없다. 정도관리를 수행한 결과에서도 매우 우수했다. 이 방법을 사용할 때의 단점은 헤드스페이스장치가 별도로 필요하다 것이다.

SPE-GC-MS/MS법은 용해도 차이와 SPE에 의해 대부분의 원료성분이나 완제품의 조형성분이 제거되기 때문에 간섭이 거의 없었고 감도가 매우 좋았고 정도관리 결과가 매우 우수했다. 이 방법에 사용하는 추출장치는 비교적 간단하나 이 방법을 사용하는 사람의 숙련이 필요하다.

Direct-GC-MS/MS 분석법은 유기용매로 용해시킨 후 필터한 후 직접 주입하는 방법으로 원료성분과 완제품의 조형성분 모두가 주입구로 들어가기 때문에 간섭물질에 취약하다. 완제의약품을 분석할 경우에는 많은 간섭으로 이 방법을 사용하는 것이 어려우나 원료의약품에만 사용하는 것은 가능하다.
이 방법은 매우 간단하여 이 방법을 사용하는 사람은 특별한 룬련이 필요하지않다.

(출처 : 요약문 6p)

Abstract ▼

We have developed and validated NDMA and NDEA simultaneously in ARB-based hypertension drugs (valsartan, losartan, irbesartan, candesartan, olmesartan and pimarate) which became a recent issue. HS-GC-MS/MS, SPE-GC-MS/MS and DI-GC-MS/MS methods were developed for the application

Since the HS-G

We have developed and validated NDMA and NDEA simultaneously in ARB-based hypertension drugs (valsartan, losartan, irbesartan, candesartan, olmesartan and pimarate) which became a recent issue. HS-GC-MS/MS, SPE-GC-MS/MS and DI-GC-MS/MS methods were developed for the application

Since the HS-GC-MS/MS method only injects volatile components into the column, most of the raw materials and product formulations are removed and there is little interference when analyzing samples. The quality control was also excellent. A disadvantage of using this method is that a headspace device is needed separately.

SPE-GC-MS/MS method showed very little interference, very good sensitivity, and excellent proficiency test results because SPE eliminates most raw material components and formative components of the finished product. The extraction device used in this method is relatively simple but requires skill of the person using this method.

In Direct-GC-MS/MS analysis, samples are dissolved by using organic solvent, filtered and then injected directly in GC-MS/MS. Both raw materials and finished products are vulnerable to interferences because their components enter into the injection port. When analyzing the finished product, it is difficult to use this method with a lot of interference, but it is possible to use it only for the raw materials. This method is very simple, so a person using this method does not need special training.

(출처 : Summary 8p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 최종보고서 ... 2
• 제 출 문 ... 3
• 목차 ... 4
• Ⅰ. 총괄연구개발과제 요약문 ... 6
• 국문 요약문 ... 6
• Summary ... 8
• Ⅱ. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 10
• 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성 ... 10
• 1. 총괄연구개발과제의 목표 ... 10
• 2. 총괄연구개발과제의 목표달성도 ... 14
• 3. 총괄국내․외 기술개발 현황 ... 15
• 4. 총괄연구개발과정에서 수집한 국외과학기술정보 ... 19
• 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법 ... 20
• 1. 시험 방법 ... 20
• 2. 연구 내용 ... 45
• 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 47
• 1. 연구결과 ... 47
• 2. 연구결과 고찰 ... 94
• 3. 결론 ... 99
• 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 102
• 1. 총괄활용성과 ... 102
• 2. 총괄활용계획 ... 103
• 제5장 총괄주요연구 변경사항 ... 103
• 제6장 총괄참고문헌 ... 104
• 제7장 총괄첨부서류 ... 108
• 끝페이지 ... 108