[보고서]기상증착법으로 제조된 나노구조체 페로브스카이트 복합금속산화물을 이용한 Oxidative Dehydrogenation 반응용 촉매 제조 및 촉매활성 향상

고창현

기상증착법으로 제조된 나노구조체 페로브스카이트 복합금속산화물을 이용한 Oxidative Dehydrogenation 반응용 촉매 제조 및 촉매활성 향상
Enhancement of Catalytic Activity for Oxidative Dehydrogenation using Nano-Structured Perovskite-type Multi-component Metal Oxides Prepared by Gas-Phase Deposition Methods 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	전남대학교 Chonnam National University
연구책임자	고창현
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2020-11
과제시작연도	2020
주관부처	과학기술정보통신부 Ministry of Science and ICT
등록번호	TRKO202100016154
과제고유번호	1711104331
사업명	나노·소재기술개발(R&D)
DB 구축일자	2021-11-13
키워드	산화탈수소반응.페로브스카이트.기상증착법.다성분계 금속산화물.불균일계 촉매.Ethane Dehydrogenation.Perovskite.Gas-Phase Deposition.Multi-Component Metal Oxide.Heterogeneous Catalysts.

초록

- 본 연구과제는 페로브스카이트 구조를 지니는 다성분계 금속산화물을 기상증착법을 이용해서 제조하고자 함
-벌크 페로브스카이트 구조 금속산화물은 포화탄화수소인 ethane을 불포화탄화수소인 ethylene으로 전환시키는 dehydrogenation용 촉매로 사용하였음
- SrTiO₃ 기반 촉매를 이용할 경우 에탄 dehydrogenation 반응에서 65% 이상의 수율을 보였으며 50 시간동안 유지되었음

(출처 : 보고서 요약서 3p)

목차 Contents

표지 ... 1제 출 문 ... 2보고서 요약서 ... 3요약문 ... 4목차 ... 51. 연구개발과제의 개요 ... 6 가. 연구개발의 목적 및 필요성 ... 62. 연구수행내용 및 성과 ... 13 가. 벌크 SrTiO3 (STO) 기반 페로브스카이트 복합금속산화물 제조 및 메탄의 건식 개질 반응 특성 확인 ... 13 나. 벌크 SrTiO3 (STO) 기반 페로브스카이트 복합금속산화물 제조 및 ODH 반응 특성 향상 ... 19 다. Ga/TiO2 촉매의 제조 및 EDH 반응성 평가 ... 32 라. 알칼리 토금속을 첨가한 Ga/meso-TiO2 촉매의 제조 및 EDH반응성 평가 ... 37 마. 기상증착법 (Atomic Deposition Layered: ALD)을 이용한 금속담지 촉매 제조 시도 ... 483. 목표 달성도 및 관련 분야 기여도 ... 50 가. 과제의 목표 및 내용 ... 50 나. 목표 달성여부 ... 50 다. 목표 미달성 시 원인(사유) 및 차후대책(후속연구의 필요성 등) ... 504. 연구개발성과의 활용 계획 등 ... 51 가. 기술이전 결과 및 향후 계획 ... 51 나. 벌크 페로브스카이트 촉매의 EDH 반응에 활용 ... 53끝페이지 ... 55

표/그림 (29)

표 본 연구개발과제의 연구개발 목표
표 미국의 6개 주요 생산 지역에 따른 shale gas 조성 비교
표 기존 natural gas, tight gas에 비교된 shale gas 모식도
표 생산지별 steam cracker feedstock들의 가격 비교
표 Ethane dehydrogenation (a), propane dehydrogenation (b) 반응식과 Oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene (c) 반응식 (산소를 산화제로 사용한 경우임)
표 제조된 촉매들의 X선 회절패턴들과 TPR 결과 그래프 (A: STO3, B: ST0.97N0.03O3-δ, C: ST0.95N0.05O3-δ, D: ST0.93N0.07O3-δ)
표 제조된 촉매들의 DRM 반응 결과: 시간에 따른 CH4 및 CO2 전환율 변화와 TGA 결과 그래프 (A : STO3, B : ST0.97N0.03O3-δ, C : ST0.95N0.05O3-δ), (반응 조건:10 vol.% H2/N2 , 800℃, 2 h 환원, 반응온도 800, CH4 : CO2 : N2 = 1.0 : 0.9 : 1.0, SV = 30,000 mL·g-1·h-1, pellet size = 100~200 μm)
표 사용된 촉매에 대한 DRM반응에서의 탄소침적 여부 정리
표 제조된 벌크 페로브스카이트 복합금속산화물 촉매 (MgTiO3, SrTiO3, CaTiO3)의 XRD patterns
표 제조된 벌크 페로브스카이트 복합금속산화물 촉매 (MgTiO3, SrTiO3, CaTiO3)의 TEM image 및 TEM-EDX image
표 나노입자 STO의 XRD 결과와 TEM 이미지
표 세 가지 촉매(MgTiO3, CaTiO3, SrTiO3를 CO2를 산화제로 사용한 EDH 반응 후 온도별 ethane 전환율, ethylene 수율에 관한 그래프 (반응조건: 600 ℃, 1 h, N2 로 전처리, 0.4 g, C2H6: CO2: N2= 1:1:3, SV = 4,500 mL·gcat -1·h-1, 반응 온도= 675 ~ 750 ℃)
표 세 가지 촉매 (MgTiO3, CaTiO3, SrTiO3)의 CO2를 산화제로 사용한 EDH 반응 후 온도별 ethylene 수율에 관한 표
표 CO2를 산화제로 사용한 EDH 반응의 촉매 장기 안정성 평가 후 Ethane 전환율과 Ethylene 수율에 관한 그래프 (반응조건: 600 ℃, 1 h, N2 로 전처리, 0.4 g, C2H6: CO2: N2= 1:1:3, SV = 4,500 mL·gcat -1·h-1, 반응 온도= 750 ℃, 30 h)
표 CO2를 산화제로 사용한 EDH 반응의 촉매 장기 안정성 평가 후 탄소침적도
표 제조된 벌크 페로브스카이트 복합금속산화물 촉매(MgTiO3, SrTiO3, CaTiO3)의 CO2-TPD profile
표 CO2를 산화제로 사용한 EDH 반응의 촉매 반응 메커니즘 모식도
표 제조된 Ga/meso-TiO2와 Ga/bulk-TiO2 촉매의 XRD 패턴과 질소 흡탈착 분석 결과 그래프
표 제조된 촉매의 EDH 반응 결과 및 반응 후 TGA 결과 그래프 (반응조건: 550 ℃, H2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 8 h, 반응온도 500~600 ℃)
표 제조된 촉매의 장시간 반응성 결과 (반응조건: 550 ℃, H2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 8 h, 반응온도 500~600 ℃) 및 촉매 재생공정을 도입한 촉매반응 결과 (반응 조건: 550 ℃, H2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 8 h, 반응온도 550 ℃, 2 h 마다 O2 산화 15분 추가함)
표 알칼리 토금속이 첨가된 촉매의 XRD 패턴 및 질소흡탈척 분석 결과 그래프
표 알칼리 토금속이 첨가된 촉매의 물리적 특성값
표 알칼리 토금속이 첨가된 촉매의 NH3-TPD 분석 결과
표 알칼리 토금속이 첨가된 촉매의 EDH 반응 결과 (반응 조건: 550 ℃, H2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 8 h, 반응온도 550℃)와 반응 후 TGA 결과 그래프
표 알칼리 토금속을 첨가한 Ba-Ga/meso-TiO2 촉매의 재생 공정 도입 후 반응성 결과 그래프 (반응 조건: 550 ℃, H2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 8 h, 반응온도 550 ℃, Cycle test만 2 h 마다 O2 산화 15분 추가함)
표 Ba 함량에 따른 EDH 반응성 실험 결과 그래프(반응조건: 550 ℃, H2 분위기, 2h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 8 h, 반응온도 550 ℃)
표 환원 없이 진행한 페로브스카이트 복합금속산화물 촉매의 EDH 반응 결과 (반응 조건: 800 ℃, N2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20mL/min, 8 h, 반응온도 800 ℃)와 TGA 결과 그래프
표 환원 없이 EDH반응을 진행한 촉매 장기 안정성 평가 결과(반응 조건: 800 ℃, N2 분위기, 2 h 환원 전처리, 0.3 g 촉매사용, C2H6:CO2:N2 = 1:5:4, 유량 20 mL/min, 50 h, 반응온도 800 ℃)
표 Schlenk line을 이용한 ALD 장비 구축 사진 및 장비의 모식도 및 이를 이용한 코팅 방법의 모식도

과제명(ProjectTitle) :	-
연구책임자(Manager) :	-
과제기간(DetailSeriesProject) :	-
총연구비 (DetailSeriesProject) :	-
키워드(keyword) :	-
과제수행기간(LeadAgency) :	-
연구목표(Goal) :	-
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