[보고서]전기화학적 CO2 전환 공정 원천기술 개발

임탁형

보고서 정보

주관연구기관

한국에너지기술연구원
Korea Institute of Energy Research

연구책임자

임탁형

참여연구자

장종현 , 이동일 , 이재우 , 천영기 , 홍석진 , 김용태 , 김수길

보고서유형

최종보고서

발행국가

대한민국

언어

한국어

발행년월

2020-10

주관부처

과학기술정보통신부
Ministry of Science and ICT

등록번호

TRKO202100016214

DB 구축일자

2021-11-13

키워드

이산화탄소 전환.합성 가스.전기화학.수소발생반응.촉매.과전압.연료전지.전극 소재.CO2 conversion.Syngas.Electrochemistry.Hydrogen evolution reaction.Catalyst.Overpotential.Fuel cell.Electrode material.

표 카본 담지된 Au 나노 입자-유기분자 촉매의 투과전자 현미경 이미지
표 광여기 전자분광법을 통한 Au 4f와 N 1s의 스펙트럼
표 Au 나노입자-유기분자 촉매의 반쪽 전지에서의 CO2 환원 특성
표 Au/C를 이용한 CO2 환원 chronoamperometry 결과
표 GC를 이용한 CO2 환원 반응 생성 기체 분석 (-1.6 VSCE, 60분 반응)
표 Au/C 촉매 CO2 환원에 따른 j(H2O/H2), j(CO2/CO), j(CO2/etc.) 비율 (-1.4 VSCE, -1.6 VSCE)
표 Galvanic displacement를 활용한 Au-M polycrystalline pellet 샘플 제작
표 SEM/EDAX를 활용한 Au/Cu의 morphology 및 성분 분석
표 매커니즘 분석을 위한 d-band center position 이론 모식도
표 메커니즘 분석을 위한 sp-band filling 이론 모식도
표 Deposition potential에 따른 Au 전극의 표면 SEM 사진
표 제조된 Au 전극의 XRD 분석 결과
표 Sputter Au 전극을 이용한 CO2 환원 chronoamperometry 및 생성 gas의 GC 분석 결과
표 Au 전극의 deposition potential 별 및 CO2 환원 potential 별 생성 효율
표 PVD Au 촉매와 electrodeposition으로 제조한 Au 촉매의 cyclic voltammetry 분석 결과
표 Displacement로 제조된 Ag전극을 이용한 CO2 환원 실험 CA (좌) 및 GC (우) 분석 결과
표 전해질 조합에 따른 Au (sputtered on Al) 전극 상에서의 CO2 환원에 대한 LSV 실험 결과
표 CO2 분자의 Au 표면 흡착에 따른 Raman 분석 결과 (w/o applying potential)
표 Au edge와 중간 생성물의 흡착에너지 상관관계 (J. Am. Chem. Soc. 136, 16132, 2014)
표 Polyethyleneimine이 배위된 CNT의 전기화학적 CO2 환원 특성 (J. Am. Chem. Soc. 136, 7845, 2014)
표 고분자가 배위된 Au/C 나노 입자의 합성법
표 고분자의 분자량에 따른 PEI-Au/C의 LSV 특성 변화
표 고분자가 배위된 Au/C의 열처리 전 후 LSV 특성 변화
표 Cu 메탈폼을 이용한 CO2 환원 촉매 특성 (ACS Catal. 4, 3091, 2014)
표 합성된 microporous Au 메탈폼
표 Microporous Au 메탈폼의 LSV 특성 (Scan rate: 1 mV/s)
표 Microporous Au 메탈폼의 합성가스 성분 분석
표 Cu3(BTC)2 MOF의 유기계 전해질에서의 CO2 전환 반응 (Electrochem. Commun., 25, 70, 2012)
표 M-MOF-74의 LSV CO2 환원 특성 (Scan rate: 1 mv/s)
표 M-MOF-74의 생성물의 비율 분석
표 고분자가 배위된 Au/C의 CO 패러데이 효율
표 고분자가 배위된 Au/C의 CO 및 수소 전류 특성
표 Sputtering을 이용한 Au-M polycrystalline pellet 샘플 제작
표 금속 종류별 –1.0 VRHE 에서의 전류밀도
표 Au 2nm/M의 –1.0 VRHE에서의 전류밀도 비교
표 다양한 금속 및 core-shell 구조의 합성가스 조성 및 비율
표 Au 5nm/M의 –1.0VRHE에서의 전류밀도 비교
표 다양한 금속 및 core-shell 구조의 합성가스 조성 및 비율
표 Au 10nm/M의 –1.0VRHE에서의 전류밀도 비교
표 Sweep 방법에 의한 촉매의 전기화학적 거동변화와 –1.0 VRHE에서의 전류 밀도 변화
표 Au/GC와 Au/Cu의 합성가스 조성 및 비율
표 Cu, Au 그리고 Au/Cu의 CO 패러데이 효율
표 Au 4f core level spectra와 Au, Au/Cu, Cu의valence band spectra
표 Ag, Ag-Cu, Cu의 전압에 따른 Faradaic efficiency;(a) Ag100, (b)Ag84Cu16, (c)Ag75Cu25, (d)Ag57Cu43, (e)Cu100
표 전압에 따른 수소와 일산화탄소 생성 Faradaic efficiency
표 전압에 따른 일산화탄소 생성 Faradaic efficiency를 촉매의 total mass로 나눈 값
표 -1.5V 환원전위에서의 촉매에 따른 CO 선택도
표 촉매 전기도금에 사용된 용액 농도 구성
표 FESEM으로 분석한 Ag, Ag-Cu, Cu의 표면 형태; (a) Ag100, (b)Ag84Cu16, (c)Ag75Cu25, (d)Ag57Cu43, (e)Cu100
표 (a)Cu 와 (b)Ag 전극에서 CO2 의 전기화학적 환원 동안 연속적으로 얻어진 SER spectra과 그에 따른 (c)cyclic voltammogram
표 EDS와 XPS로 분석한 atomic concentration 비교
표 TEM 사진(PEI-Au/C)
표 전기화학분석 CO FE CO 생성전류 총 전류밀도
표 촉매 전해도금에 사용된 용액 농도 구성 및 도금 조건
표 여러 조성의 AgIn 촉매의 XRD pattern
표 Ag-In 촉매와 Ag only 촉매의 표면 구조 FESEM 분석 이미지
표 Commercial Ag plate, Ag displacement substrate, Ag only, 그리고 Ag-In 촉매 (Ag 3 mM + In 10 mM)의 morphology와 –1.5 VSCE에서의 CO 생성 Faradaic efficiency(%)
표 AgIn 촉매와 Ag only 촉매의 전압에 따른 CO, H2 생성 faradaic efficiency(%)
표 -1.5V 환원전위에서의 촉매에 따른 CO 선택도 (x 축: AgIn 촉매에서의 Ag precursor 농도(x mM Ag2SO4 + 0.05 M citric acid + 10 mM In2(SO4)3), 그리고 Ag only)
표 (a) Ag-no additive, (b) Ag-PVP, (c) Ag-CTAB, (d) Ag-BTA, (e) Ag-PEI 용액에서 -0.5 V의 도금 전압에서 제작된 Ag 촉매 전극의 표면 형태, 왼쪽에서 오른쪽으로 갈수록 도금 시간이 10초, 60초, 120초로 증가함
표 도금 시간에 따른 Ag 촉매의 일산화탄소 환원 효율과 생성 속도 (a) 10초, (b) 60초, (c) 120초
표 -1.5 V의 이산화탄소 환원 전압에서 일산화탄소 생성 효율(bar)과 Ag(220)/Ag(111) 비율(line)과의 상관관계
표 Ag 촉매의 종류와 도금시간에 따른 일산화탄소와 수소 가스의 생성 속도
표 (a) 다양한 농도 하에 –0.45 V에서 제작된 대표적인 Ag 촉매들의 XPS 스펙트럼과 Ag 3d5/2의 chemical shifts 값; (b) AgEN0, AgEN40에서 다양한 도금 전압별로 제작된 Ag 촉매들의 chemical shifts
표 -1.5 V 에서 실시한 이산화탄소의 변환에 대한 환원 효율 비교 및 사용된 Ag 촉매들의 Ag(220)/Ag(111)의 결정성 비율; (a) AgEN0, AgEN40에서 도금 전압별 환원 효율 (b) -0.45 V의 도금 전압에서 EN 농도별 환원 효율
표 다양한 EN 농도 하에서, -0.45 V에서 제작된 Ag 촉매 들의 -1.5 V에서 1800초 동안 진행한 이산화탄소의 환원 반응의 전류 밀도 그래프; (a) 전체 전류 밀도, (b) CO 환원에 쓰인 전류 밀도, (c) H2 생성에 쓰인 전류밀도
표 다양한 EN 농도에서의 CO 환원 효율과 그때의 촉매 무게당 활성도
표 제조된 GDE를 이용한 CO2 환원 평가 및 단위전지 평가 결과
표 전류 밀도에 따른 핵 생성 개수
표 (a) 초음파 처리 유무에 따른 LSV, (b) 초음파 처리를 하면서 도금한 Ag 촉매의 표면 도금 형태, (c) 초음파 처리를 하지 않고 도금한 Ag 촉매의 표면 도금 형태
표 초음파 처리 유무와 펄스 도금 중 off-time 변수 조절에 의한 Ag촉매의 표면 도금 형태. (a),(b) 기본조건, (c),(d) 초음파 처리조건, (a),(c) 0.5 s의 off-time, (b),(d) 3 s의 off-time
표 촉매 조건에 따른 표면 산화 전류 그래프, 초음파처리 및 펄스 도금이 적용된 Ag 촉매의 단면 SEM & EDS 분석 결과. (a) 0, (b) 0.5, (c) 3 s의 off-time 조건
표 (a) Ag 촉매의 XRD 분석 결과, (b) Ag(220)/Ag(111) 비율 계산 결과
표 생성물들의 전환 효율과 CO 및 수소 생성 전류
표 PEG를 첨가하여 실시한 실험 결과: 생성물들의 전환 효율과 CO 및 수소 생성 전류
표 단위전지 평가 결과. (a) 0 bar;상압 조건 결과, (b) 4 bar; 가압 조건 결과
표 산 및 염기 용액을 사용한 전처리 방법
표 표 3에서의 (a) 표 3의 ①, (b) 표 3의 ②, (c) 표 3의 ③, (d) 표 3의 ④, (e) 표 3의 ⑤ 방법으로 전처리한 Ti plate의 물 접촉각 분석 및 FE-SEM 이미지
표 표 3의 5가지 전처리 방법으로 전처리를 한 후의 각 Ti (a) 18 mesh, (b) 40 mesh, (c) 60 mesh, (d) 80 mesh에서 이를 기판으로 사용하여 -0.494 V (V vs. SCE) 에서 전착한 Ag 촉매의 FE-SEM 이미지
표 표 3의 ①번과 ⑤번 방법으로 전처리한 Titanium (a) 18 mesh, (b) 40 mesh, (c) 60 mesh, (d) 80 mesh에서의 전착된 Ag 촉매의 XRD 그래프. (도금조건: – 0.494V (vs.SCE)에서 15분 동안 전착)
표 표 3에서의 5가지 전처리 방법을 적용한 Ti (A) 18, (B) 40, (C) 60 그리고 (D) 80 mesh 기판에서 –0.494V (vs. SCE)로 15분 동안 전기도금 방식으로 전착한 Ag 촉매를 –1.5 V (vs. SCE)에서 30분 동안 이산화탄소의 환원특성을 측정한 후 (a) 수소와 일산화탄소의 생성 효율, (b) 전류밀도, (c) 일산화탄소의 생성에 대한 전류밀도를 나타낸 그래프
표 표 3의 ⑤번 방법으로 전처리한 Ti 60 mesh에서 –0.494 V (vs. SCE)으로 5분, 15분, 25분, 50분, 75분으로 도금시간을 달리하여 제작한 Ag 촉매를 –1.5 V (vs. SCE)에서 30분 동안 CRR 측정 후 (a) 생성효율, (b) 전류밀도, (c) 일산화탄소의 생성 전류밀도를 나타낸 그래프
표 산 처리 전, 후의 CP에 대한 물 접촉 각 분석 (a) 산 처리 전, (b) 황산 처리, (c) 질산 처리, (d) 황산-질산 혼합 산 처리
표 산 처리가 되지 않은 CP에 전착된 은 촉매와 황산 처리가 된 CP에 전착된 은 촉매에 대하여 –1.5 V (vs. SCE)의 분석 전압에서 실시한 임피던스 분석
표 (a) 이산화탄소의 환원 전류 밀도, (b) 일산화탄소의 생성효율, (c) 수소의 생성효율, (d) 일산화탄소의 생성을 위한 전류 밀도
표 은 촉매 제조를 위한 도금 시스템의 모식도: (a) 수직적 3전극 시스템(-0.49 VSCE, 도금시간 50분), (b) 수평적 2전극 시스템(0.83 mA/cm2, 도금시간 50분) 및 각 시스템에서 제조된 은 촉매의 이산화탄소 환원 성능: (c) 총 전류밀도 및 일산화탄소 부분 전류밀도, (d) 생성물의 패러데이 효율
표 (a) 3전극 시스템(-0.49 VSCE, 도금시간 50분) 및 (b) 2전극 시스템 (0.83 mA/cm2, 도금시간 50분)으로 각각 제조된 촉매의 부위별 FE-SEM 이미지
표 전류별 (0.63 mA/cm2, 0.83 mA/cm2 및 1.03 mA/cm2)로 제조된 은 촉매 (도금시간 50 분)의 이산화탄소 환원 성능: (a) 총 전류밀도 및 일산화탄소 부분 전류밀도, (b) 생성물의 패러데이 효율
표 전류별로 제조된 은 촉매 (도금시간 50분)의 FE-SEM 이미지: (a) 0.63 mA/cm2, 0.83 mA/cm2 및 1.03 mA/cm2)
표 작동-상대전극 간격별 (1, 2, 4 및 5 cm)로 제조된 은 촉매 (도금시간 50분) 이산화탄소 환원 성능: (a) 총 전류밀도 및 일산화탄소 부분 전류밀도, (b) 생성물의 패러데이 효율
표 작동-상대전극 간격별(1, 2, 4 및 5 cm)로 제조된 은 촉매 (도금시간 50분) 이산화탄소 환원 성능: (a) 총 전류밀도 및 일산화탄소 부분 전류밀도, (b) 생성물의 패러데이 효율
표 PEM 기반 MEA 유형 전해기에서 적용된 각 셀 전압에서의 이산화탄소 환원 반응의 성능: (a) 총 전류밀도 및 (b) 일산화탄소 비율. (셀은 유기물 제거 +HCl-H2SO4전처리를 적용하여 은-전착 된 Ti GDE를 접합하여 제조되었고, 은-촉매는 50 분과 75 분으로 전착)
표 최적화 된 촉매 (0.83 mA/cm2, 4 cm의 작동-상대전극 간격, 도금시간 50분)의 PEM 기반 MEA 유형 전해기에서 적용된 각 셀 전압에서의 이산화탄소 환원 반응 성능: (a) 총 전류밀도, (b) 생성된 일산화탄소 비율
표 25.5 cm2 및 136 cm2 Ag 촉매 제작을 위한 수평적 2전극 시스템 모식도. A-E 의 전극면적은 모두 2.56 cm2
표 도금시간 (35분 및 50분)을 변화시켜 제조된 Ag/Ti 촉매의 위치별 (2.56 cm2) 이산화탄소의 전기화학적 환원을 실시하여 총 전류밀도, CO 부분 전류밀도 및 CO 와 H2의 Fradaic efficiency를 나타낸 그래프
표 다양한 도금시간 (75, 100, 150, 200, 250, 300분)을 적용하여 제조된 25.5 cm2 대면적 촉매의 위치별 (2.56 cm2) 이산화탄소의 전기화학적 환원을 실시하여 나타낸 총 전류밀도 및 CO 부분 전류밀도 그래프
표 다양한 도금시간 (75, 100, 150, 200, 250, 300분)을 적용하여 제조된 25.5 cm2 대면적 촉매의 위치별 (2.56 cm2) 이산화탄소의 전기화학적 환원을 실시하여 나타낸 CO 및 H2의 Faradaic efficiency
표 다양한 도금시간 (75, 100, 150, 200분)을 적용하여 제조된 25.5 cm2 대면적 촉매의 위치별(2.56 cm2) FE-SEM 이미지
표 136 cm2 대면적 촉매 제작 후 위치별 (2.56 cm2) 이산화탄소의 전기화학적 환원을 실시하여 총 전류밀도와 CO 부분 전류밀도 및 CO와 H2의 Fradaic efficiency를 나타낸 그래프
표 50분 및 100분의 도금시간을 적용하여 제조된 136 cm2 대면적 촉매의 위치별(2.56 cm2) FE-SEM 이미지
표 PEM 기반 MEA 유형 전해기 (107.44 cm2)에 적용된 각 셀 전압에서의 이산화탄소 환원 반응의 총 전류밀도, CO 전류밀도 및 CO 비율을 나타낸 그래프. Ag/Ti 촉매는 35분으로 전착됨
표 PEM 기반 MEA 유형 전해기 (107.44 cm2)에 적용된 각 셀 전압에서의 이산화탄소 환원 반응의 총 전류밀도, CO 전류밀도 및 CO 비율을 나타낸 그래프. Ag/CP 촉매는 50분 및 100분으로 전착됨
표 Ag를 사용하여 PEM 기반 MEA 유형 전해기에서 이산화탄소 환원 반응 성능 평가를 진행한 다른 문헌들과 비교하여 CO 전류 및 mass activity를 나타낸 그래프
표 전기화학적 탈합금 기법 모식도와 제작된 나노다 공성 구조 SEM image
표 나노다공성 구조 촉매의 전기화학적 성능 (활성 및 내구성) 평가
표 나노입자 촉매와 나노다공성 구조 촉매의 전도성 비교
표 IrRu 모델촉매의 산화물 형성방법 (EC/TC)에 따른 활성 및 내구성 비교
표 Ir, Ru, Os의 DOS와 산소발생반응 활성 분극곡선
표 IrOs 모델촉매의 표면분석 및 전기화학 성능 평가 결과
표 XPS depth profiling을 통해 확인한 촉매 내부 전자구조
표 과년도 샘플과 당해연도 샘플의 SEM image와 CV 비교
표 과년도 샘플과 당해연도 샘플의 OER polarization curve 비교
표 IrRe GDE 샘플의 SEM image와 CV 그래프
표 과년도 샘플과 당해연도 샘플의 SEM image와 CV 비교
표 Fe 조성에 따른M의 SEM image와 CV 비교
표 Fe 조성에 따른M의 CV와 Polarization curve 비교
표 M의 SEM image와 EDS를 통한 조성 확인 결과
표 ICP-MS를 활용한 Ir-M GDE의 귀금속(Ir) 로딩량 측정 결과
표 rFe GDE(Ar/Air 분위기에서 제작)의 하프셀 평가 결과
표 Ir-M GDE(Ar/Air 분위기에서 제작)의 싱글셀 평가 결과
표 정전류법 조건(5mA/cm2) 및 강산성(좌)/강염기성(우) 매질에서 진행한 산소 발생반응(OER) 활성 평가 그래프 비교
표 전기화학 평가 장치와 Metrohm사 AutoLAB
표 전극 집합체의 내구성 평가 결과(용해량)
표 스프레이 코팅 전후와 열처리 분위기(N2/H2)에 따른 전극 집합체 상태 비교
표 단위전지 성능 평가
표 정전류법 (CP)을 이용한 산소발생반응 활성 평가 및 내구성(용해량) 측정 결과
표 오토스프레이 분사법으로 제조한 가스확산전극 (GDE)의 단위 전지 성능 평가 결과
표 비커 셀의 구조 및 사진
표 (왼쪽) 격막셀의 구조 및 사진, (오른쪽) RDE-격막셀의 사진
표 TCD, FID가 장착된 2-detector의 GC 시스템 구성도
표 선행 연구 조사 및 물질 선정
표 CCM 방법을 통한 MEA 제작 과정
표 이오노머 함량 22 wt. % MEA 전극의 단면 SEM 이미지
표 낮은 이오노머 함량을 갖는 MEA 전극의 표면 SEM 이미지
표 IrO2 black 애노드의 표면 SEM 이미지
표 SEM 사진 (좌) 상용 Ag black(표면) (중) IrO2 (표면) (우) 막전극 접합체 (단면)
표 반응물 주입 방식에 따른 특성
표 CO2 저온전기분해 개략도
표 가압 시스템 평가용 테스트 스테이션
표 KCRC-09셀 가압 평가 (좌), CO 전류 밀도 – 전압 (우) CO 전류 밀도 – 압력 특성
표 KCRC-25 평가 총 전류 밀도 – 전압 특성
표 CO2와 KHCO3의 반응물에 따른 유량별 성능 최적화 (-2.6 V)
표 개선된 조건에서 가압 평가 (좌) 총 전류밀도 – 전압 (우) CO 전류밀도 – 전압 특성
표 액체공급로 개선 후 가압이 성능에 미치는 영향 분석. (좌) 전류밀도-압력 특성, (중) CO 전류밀도-압력 특성, (우) CO 비율-압력 특성
표 CO2 유량이 성능에 미치는 영향 분석. (좌) 합성가스 생산량-전압 특성, (우) CO 비율-전압 특성
표 운전조건에 따른 합성가스 생산량
표 연구 개발 추진 체계
표 Au25 나노 클러스터를 촉매로 한 전해질 조절 실험
표 H-형 전해조와 흐름 전해조 모식도
표 H-형 전해조와 흐름 전해조 성능 비교
표 Au25가 적재된 기체 확산 전극 및 반응 모식도
표 KOH 농도에 따른 촉매 안정성
표 Au25 촉매와 타촉매 비교
표 5 M KOH 하에서 Au25 클러스터의 이산화탄소 전환 성능 및 세계 성능과의 비교
표 이산화탄소 전환 반응 메커니즘
표 Au25 상에서의 이산화탄소 전환 반응과 효소 반응의 유사성
표 이산화탄소 부분 압력에 대한 일산화탄소 전류 밀도 식
표 태양 전지 연동 흐름 전해조 모식도와 부분 압력에 따른 STC 효율 및 세계 수준과의 비교
표 15 mA/cm2 수준에서의 장기 안정성 및 전극 조절을 통한 안정성 향상
표 전해질 조절에 따른 저항 분석 실험과 그에 따른 성능 지표
표 과전위에 따른 장기 안정성 및 최적화 조건 하에서의 50 시간 장기 안정성

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