[국가R&D연구보고서]Compact Bench-Top 70MHz. 핵자기 공명 분광기 (NMR Spectrometer) 개발-High Sensitivity(50:1) High Resolution(Half Line Width 1.0 Hz)원문보기
보고서 정보
주관연구기관
에치엠알
연구책임자
조정혁
참여연구자
송홍주
보고서유형
최종보고서
발행국가
대한민국
언어
한국어
발행년월
2018-07
과제시작연도
2017
주관부처
산업통상자원부 Ministry of Trade, Industry and Energy
과제관리전문기관
한국산업기술평가관리원 Korea Evaluation Institute of Industrial Technology
등록번호
TRKO202200007230
과제고유번호
1415152284
사업명
기계산업핵심기술개발사업
DB 구축일자
2022-09-03
키워드
핵자기공명.탁상설치용.영구자석.분해능.민감도.
초록▼
3. 개발결과 요약 □ 최종목표 o 고가의 액체 헬륨과 액체 질소를 사용하는 기존 대형 핵자기공명 분광기 (NMR Spectrometer)를 대체하는 소형 Bench-Top NMR Spectrometer 개발 - 기존 60MHz이하 급 보다 성능 (감도,분해능)이 우수한 70MHz급 개발 - 최상급 성능 High Sensitivity (1:70), High Resolution (Half-Line-Width 1.0Hz) - 신규 고균일도 (High Homogeneity) 영구자석(Permanent Magne
3. 개발결과 요약 □ 최종목표 o 고가의 액체 헬륨과 액체 질소를 사용하는 기존 대형 핵자기공명 분광기 (NMR Spectrometer)를 대체하는 소형 Bench-Top NMR Spectrometer 개발 - 기존 60MHz이하 급 보다 성능 (감도,분해능)이 우수한 70MHz급 개발 - 최상급 성능 High Sensitivity (1:70), High Resolution (Half-Line-Width 1.0Hz) - 신규 고균일도 (High Homogeneity) 영구자석(Permanent Magnet) 개발-Updated Halbach array Magnet - 자석은 Polarizing field를 생산 하고 8개의 자석 블럭으로 구성 - 자석 소재 NdFeB, SmCo로 재작 및 halbach array designed - 온도 안정 0.01도(Temperature Stable)영구자석 개발-Updated Halbach magnet - 신규 Compact 전자제어 유닛 개발 - Low noise, High gain-Radio Frequency Interface (RFI)개발,Pre-amplifier, Filter, quater wave, Cross-diode 등 - 사용자 편의 소프트웨어 개발 (Developement of the NMR data aquisition software) - Sensitivity :Ethylbenzene 1%의 농도로 NMR Solvent, Single scan의 스펙트럼 (>1Hz) - Resolution :H2O 신호 Half-Line-Width측정 (1:70) - 측정핵종:1H-Tetramethylsilane(TMS) 신호 측정,19F-Hexafluorosilicic acid 신호 측정 - 시료관 종류 :5mm, 1.8mm각 시료관에 대한 스펙트럼 도출
□ 개발내용 및 결과 o 자석(Magnet) - Halbach Array Magnet 설계 후 조립 - Pole Face, Ring Shim을 도입한 8개의 조각 자석으로 Halbach 배열 자석 제작 - 자장의 균질도 향상을 위하여 Pole Face와 Ring Shim 도입 - 더 높은 자장의 세기를 얻기 위하여 조각 자석들의 Grade (자석의 세기)를 높임 - Halbach array을 사용하여 조립한 자석은 무게는 가벼우며 자석의 세기는 증가 함 o NMR 신호 전달 Radio Frequency Interface(RFI) - Probe에서 검출(detected)된 NMR신호(Free Induction Decay,FID)는 프리앰프에서 증폭 되어 스펙트로메터에 전달 - 반면, 라디오 주파수 펄스를 Probe에 송신하기 위해서는 분광기에서 발생시킨 라디오 주파수 펄스를 증폭해야 하며 고주파에 해당하는 라디오 주파수 펄스를 증폭하기 위해서는 라디오 주파수 전력증폭기 (Power Amplifier)를 사용 - 적합한 전력(Power)과 주파수에 적절한 모델 선택 - RF Interface상의 신호 송수신 고속 전환을 위하여 Cross Diode Switch와 Quater Wave cable을 주파수에 맞게 개발 하여 잡음(noise) 최소화 하였음 - 50 ohm impedance matching 하였으며 ,필터를 개발 하여 잡음(noise) 최소화 o Probe - 자석 간극사에 알맞은 폭으로 비자성(Non magnetic)물질로 제작-100% 구리, 테프론 튜브 사용 - 프로브 RLC회로 설계 및 비자성 가변 커패시터(Variable capacitor) 사용하여 자석에 영향을 미치지 않게 함 - 가변 커패시터(Variable Capacitor)를 사용 하여 주파수 변경에 따라 대처를 용이하게 함 - 50 Ohm 임피던스 매칭 구성 하여 제작 - 사용자 편의 소프트웨어 - 측정가능 핵종: H, F - 사용가능 프로브: 5mm, 1.8mm - Sensitivity: 1:70 - Resolution: 1Hz
□ 기술개발 배경 - 초전도 자석을 이용한 대형 핵자기 공명 분광기 및 의료 진단용 MRI 관련 기술개발 시도는 있었으나, 영구 자석을 이용한 Bench-Top 핵자기 공명 분광기의 개발 시도는 없음 - 저렴하고, 온도안정성이 우수한 영구자석을 사용하는 고자장(1.65 Tesla:양성자 NMR ),고 분해능(Half-Line-width 1.0Hz) 소형 Bench-Top NMR Spectrometer 개발 반드시 필요함 - 현재는 제픔의 초기 도입 단계로, 국내 시장은 전량 수입에 의존하고 있어 국산화 개발이 지연될 경우 , 향후 폭발적 수요를 전량 수입제품이 차지하게 됨 - 초전도 자석NMR은 고가(USD 5,000만), 별도의 공간 소요, 액체헬륨/액체 질소 냉매 사용비용(2천만원/년), 전문요원 필수 일반 연구원이나 생산 QC요원들 사용에 제약, 결과 도출까지 3~7일 소요 - 소형 영구 자석사용은 온도 안전성 미흡으로 분해능이 우수하지 못하여 현재까지 개발된 장비도 고가임(10만 유로 이상) - 기존 대형 핵자기 공명 분광기(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer)는 100% 수입에 의존하고 있으며 막대한 도입 비용이 필요함 - 첨산 산업의 발달로 다양한 분야에서 화학 분석의 필요성이 커지고 있음 - 초소형 영구 자석, 스펙트로미터 ,Probe, Radio Frequency Interface(RFI) 관련 기술 개발도 전무 한 상태 - 해외 기술 개발 수준과 비교하면 아직 초기 단계이며, 앞으로 많은 연구 개발의 필요
□ 핵심개발 기술의 의의 기술개발의 의의 - 2000년대 까지 NMR (핵자기 공명) 분광기 국내 기술 개발은 전무 하였으며 NMR 기기는 100% 수입에 의존 - 2000년대 이후 초전도 자석 분야와 MRI 관련 연구가 시작 됨 - 2001년 (주)메디너스 초고속 핵자기공명 진단기기(MRI) 개발 - 2000년 한국전기연구원 초고자장 핵자기공명분광기기 개발 - 독일 Bruker 사, 미국 Varian 사 ,일본 JEOL 사 등 선진국 제품의 시장 선점과 시장 포화 및 소형 Bench-Top NMR 분광기로의 선호도 변화 - 기술은 NMR 기기의 소형화, 즉 영구자석 사용과 소형화 추세 파급효과 - 개인용 (Personal) NMR 분광기 사용 - 소형, 중형 NMR기기 개발 촉진 - Analysis of historical porous building materials by the NMR-MOUSE - 생화학적 시료(whole cells, cell extracts, culture media, soil samples)의 in vivo 혹은 in vitro 분석 - 세포의 molecular analysis - bioconjugation (antibody와 철 nanoparticle의 결합)을 이용한 체외(in vitro) 분석 - 암, 박테리아 바이러스 현장현시 측정 가능
□ 적용분야 화학구조분석(Unknown Compound Structure Elucidation) - Reaction Monitoring, Food Screening,metabolite 연구, 건축재 등과 같은 재료 분석 연구 - Analysis of historical porous building materials by the NMR-MOUSE - 생화학적 시료(whole cells, cell extracts, culture media, soil samples)의 in vivo 혹은 in vitro 분석 - bioconjugation (antibody와 철 nanoparticle 의 결합)을 이용한 체외(in vitro) 신속 진단 - Nuclear Quadrupole - Crude oil analysis ,Petroleum product analysis, Polymer characterization
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