초록 ▼

Ⅳ. 연구개발결과
◦신규 분석법 개발 및 도입 (IR-MS 도입)
- 실내·외 가스 라인 설치, 장비 인수 및 설치
- ZEUS 장비 등록, 검수 및 교육
- HS-IRMS 물의 수소 및 산소동위원소 분석시스템 구축
- WICO (Water Isotope Inter-Comparison Test) 2020 test 참가하여 Z-score가 전항목에서 2이하의 훌륭한 결과를 받음
- 물의 산소동위원소 분석 서비스는 2021년 3월, 수소 동위원소 분석 서비스는 4월에 개시함

◦분석가능 시료범

Ⅳ. 연구개발결과
◦신규 분석법 개발 및 도입 (IR-MS 도입)
- 실내·외 가스 라인 설치, 장비 인수 및 설치
- ZEUS 장비 등록, 검수 및 교육
- HS-IRMS 물의 수소 및 산소동위원소 분석시스템 구축
- WICO (Water Isotope Inter-Comparison Test) 2020 test 참가하여 Z-score가 전항목에서 2이하의 훌륭한 결과를 받음
- 물의 산소동위원소 분석 서비스는 2021년 3월, 수소 동위원소 분석 서비스는 4월에 개시함

◦분석가능 시료범위 확대를 위한 분석기술 개발
- TIMS Pb 동위원소비 분석 개발을 위해 염산을 이용한 Pb 원소 분리 컬럼캘리브레이션을 완료하고 회수율 90% 이상 달성함. Pb 표준시료 (NBS 981)를 이용하여 측정법을 확립하고, 재현성, 정확도 검증 완료함
- Cu (ICP-OES) As, Cd, Co (ICP-MS)의 실험 결과 네 성분 모두 표준물질 인증기관에서 제시한 인증값에 9% 이내의 결과를 얻음
- 몰리브덴광석 중 Mo, Co, Ni 분석 전처리기술 확립을 위해 세 가지 분석법을 테스트 하여 알칼리 용융법이 시료 분해 후 잔여물이 남아있지 않음을 확인함 (ICP-OES, ICP-MS)
- 티타늄광석 표준물질의 Glass bead 제작방법을 개발하고 TiO₂ 성분 분석 기술 개발하였으며, 오차범위 5% 이내에서 모든 분석결과를 얻음

◦자동 전처리장치 기술 고도화
- AMS 화학전처리 자동화 장비(Aba Chembot)의 개선
ㄱ. 시린지 펌프를 사용하여 용액 정량제어 정밀도 1ml (2%) 달성함
ㄴ. 실제 분석서비스에 사용하면서 안정성 검증을 수행
ㄷ. 화학 전처리요원 1인이 1년에 7,000개의 시료를 처리하는 목표 달성함
ㄹ. 블랭크시료의 평균 측정치는 2.16 ± 1.36 × 10^-15 로 매우 훌륭함
- 자동 질량희석 전처리( ICP-OES, ICP-MS)
ㄱ. 하루에 처리가능 시료 개수는 120개 이상임
ㄴ. 한 개 시료 처리 시간은 40초로 전체 시료 처리시간은 1시간 30분소요
ㄷ. 질량 측정 정밀도 : 0.1mg
ㄹ. 희석비 정밀도 : 0.01%
ㅁ. 시료간에 교차 오염 테스트에서 오염이 나타나지 않았고, 희석한 시료가 정확한 값으로 측정 되는지 테스트하여 1% 이내의 정확한 값을 얻음

(출처 : 요약문 4p)

Abstract ▼

Ⅳ. Results
◦Start the service of new analytical method (IR-MS)
- Setup the instruments and gas line for running IR-MS
- Registration for ZEUS and examination of instrument
- Setup the analytical system for hydrogen and oxygen isotope in water
- Participated in WICO (water isotope inte

Ⅳ. Results
◦Start the service of new analytical method (IR-MS)
- Setup the instruments and gas line for running IR-MS
- Registration for ZEUS and examination of instrument
- Setup the analytical system for hydrogen and oxygen isotope in water
- Participated in WICO (water isotope inter-comparison test) 2020 test and got an excellent result
- Start the service of isotope analysis was kick-off at 2021, march

◦Development of analytical methods for expand analyzable sample range
- Completed development of Pb separation column calibration technique using HCl of TIMS sample, achieved 90% yield, and established measurement method using Pb standard sample (NBS 981)
- As a result of the Cu (ICP-OES) As, Cd, and Co (ICP-MS) study, all three elements obtained within 9% of the certified value
- By the alkali fusion method, there are no residue remains after sample decomposition in Mo ore (ICP-OES, ICP-MS)
- Within the 5% of error range, developing a method of manufacturing glass bead for titanium ore and TiO₂ analysis technique

◦Improvement of pre-processing automation technique
- Improvement of AMS chemical pre-processing automation machine (Aba Chembot)
a. Achieving 1ml (2%) precision of solution quantitative control using a syringe pump
b. Stability verification is performed in actual analysis services
c. Processing 7,000 samples per year by one person
d. The average of blank is very excellent as follow (2.16 ± 1.36 × 10^-15 )
- Automatic pre-processing machine (ICP-OES, ICP-MS)
a. More than 120 samples can be processed per day
b. The processing time for one sample take 40 seconds, and the overall processing time take one and half hour
c. Mass precision : 0.1mg
d. Dilution precision : 0.01%
e. No cross-contamination observed during test, and an accurate value within 1% was obtained during precision test

(source : SUMMARY 6p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 요약서 ... 3
• 요 약 문 ... 4
• SUMMARY ... 6
• CONTENTS ... 8
• 목차 ... 9
• 그림목차 ... 13
• 표목차 ... 15
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 16
• 제1절 연구개발의 목적 및 필요성 ... 16
• 1. 분석의 다양화를 위한 신규 분석분야 개발, 분석가능 시료범위 확대 ... 16
• 2. 분석의 효율화 및 측정 정밀도 향상 ... 18
• 제2절 연구개발 범위 ... 20
• 1. 지질자원물질 시험·감정·분석법 ... 20
• 2. 신규 분석법 ... 25
• 제2장 국내외 기술개발 현황 ... 27
• 제3장 연구개발내용 및 결과 ... 29
• 제1절 신규 분석 분야 개발 (IRMS, EPMA) ... 29
• 1. HS-IRMS 시스템 구축 ... 29
• 2. HS-IRMS를 이용한 물의 안정 동위원소 분석법 개발 ... 32
• 3. 국제 숙련도 시험 (WICO 2020) ... 32
• 4. 물의 안정동위원소 분석 공동 활용 서비스 ... 33
• 5. 병입수의 안정동위원소 예비연구 ... 34
• 6. 유기물(농산품)의 안정동위원소 분석법 개발 ... 36
• 제2절 TIMS 분석 기술 개발 ... 39
• 1. Pb 원소 분리법 개발 (Pb회수율 90% 이상) ... 39
• 2. Pb 동위원소 측정법 개발 ... 41
• 제3절 ICP-OES, ICP-MS 분석 기술 개발 ... 44
• 1. ICP-OES에 의한 폐슬러지 중 Cu 분석 기술 개발 ... 44
• 2. ICP-MS에 의한 폐슬러지 중 As, Cu, Co 분석 기술 개발 ... 45
• 3. 몰리브덴광석 중 Mo, Co, Ni 분석 전처리 기술 개발 ... 47
• 제4절 XRF 분석 기술 개발 ... 51
• 1. 티타늄광석의 전처리방법 확립을 위한 연구 ... 51
• 2. 티타늄광석의 TiO2 성분 분석 기술 개발 ... 54
• 제5절 AMS 화학전처리 자동화장비(Aba Chembot)의 개선 연구 ... 59
• 1. 용액공급 펌프의 개발 ... 59
• 2. 장비의 경량화 ... 59
• 3. 자동제어 정밀도 향상연구 ... 59
• 4. 장비의 안정화 향상 연구 ... 60
• 5. 기타 사항 ... 60
• 제6절 자동 질량희석 전처리 장치 개발 ... 61
• 1. 자동 질량 희석 장치 구성 ... 61
• 2. 질량 희석 과정 ... 65
• 3. 자동 질량 희석 장치 성능 ... 65
• 4. 분주되는 시료의 질량 control 정밀도 구현을 위한 노하우 ... 66
• 5. 시료와 희석된 시료 질량을 정확하게 측정하는데 있어서의 노하우 ... 67
• 6. 오염도 테스트 ... 69
• 7. 추가 개선 계획 ... 71
• 8. 활용 상황 ... 72
• 제7절 고객 만족도 향상 ... 73
• 1. KOLAS 인증 유지 ... 73
• 제8절 기타 성과 ... 76
• 1. ICP-OES, Q-ICP-MS 분석지원 서비스 확대 ... 76
• 2. Fe2+ 이온의 킬레이션 정량 ... 76
• 3. 지속적인 숙련도 평가 참가 ... 79
• 제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 84
• 제1절 분석의 다양화 ... 84
• 제2절 분석의 고도화 및 효율화 ... 86
• 제5장 연구개발결과의 활용계획 ... 88
• 제1절 지질자원물질 시험·감정·분석법 ... 88
• 제2절 신규 분석법 ... 90
• 제6장 참고문헌 ... 91
• 끝페이지 ... 94