보고서 정보
주관연구기관 |
전남대학교 Chonnam National University |
연구책임자 |
양갑승
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참여연구자 |
류호진
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2021-08 |
과제시작연도 |
2021 |
주관부처 |
과학기술정보통신부 Ministry of Science and ICT |
등록번호 |
TRKO202200011810 |
과제고유번호 |
1711126691 |
사업명 |
나노·소재기술개발(R&D) |
DB 구축일자 |
2022-10-06
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키워드 |
그래핀산화물 복합 탄소섬유.마이크로파처리.고연화점 피치.연속 용융방사공정.통전 열처리.Graphene oxide composite carbon fiber.Microwave treatment.High softening point pitch.Continuous melt spinning.Joule thermal treatment.
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초록
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□ 연구개발 목표 및 내용
○ 최종 목표
◆ 그래핀산화물은 그 자체의 특수한 물성에도 불구하고 그 특성이 재료에 반영되지 못하고 있다. 이는 그 공정이 연속적이거나 그 재료의 균일하지 못한데 그 원인이 있다. 따라서 이 연구 과제를 통해서 그래핀산화물 액정 방사 공정변수, 산소관능기를 이용한 안정화조건, 탄화조건, 열처리 조건을 확립하여 그래핀산화물 기반 탄소섬유의 연속 용융방사공정 확립하고 그 섬유의 특성을 분석하여 신뢰성을 확보한 후 이를 원천핵심 특허로 확보하고자 한다. 이 공정은 석유계잔사의 탄화수율을 향상시켜 탄
□ 연구개발 목표 및 내용
○ 최종 목표
◆ 그래핀산화물은 그 자체의 특수한 물성에도 불구하고 그 특성이 재료에 반영되지 못하고 있다. 이는 그 공정이 연속적이거나 그 재료의 균일하지 못한데 그 원인이 있다. 따라서 이 연구 과제를 통해서 그래핀산화물 액정 방사 공정변수, 산소관능기를 이용한 안정화조건, 탄화조건, 열처리 조건을 확립하여 그래핀산화물 기반 탄소섬유의 연속 용융방사공정 확립하고 그 섬유의 특성을 분석하여 신뢰성을 확보한 후 이를 원천핵심 특허로 확보하고자 한다. 이 공정은 석유계잔사의 탄화수율을 향상시켜 탄소재료에 응용함으로 친환경공정을 개발하고 탄소섬유의 저가 생산에 기여할 것으로 기대된다.
◆ 그래핀산화물 액정섬유의 방사 공정이 그래핀산화물 액정섬유의 물성에 미치는 영향을 분석하여, 물성 향상 기구를 규명하고, 그래핀산화물 액정섬유의 물성 향상을 위한 방사 공정변수 확립에 기여하며, 다양한 나노 소재와의 복합화 전략을 통해 다양한 응용처에 적합한 맞춤형 그래핀 섬유를 제조한다.
○ 전체 내용
◆ 이를 위해서 열가소성이 있는 화석연료 잔사(이후 잔사로 명칭)인 다핵 방향성 탄화수소에 π-π* 상호 작용이 가능한 그래핀산화물을 도입하여 마이크로파 (microwave, MW, 2.45GHz) 조사를 통해 발생하는 열을 이용하여 그래핀산화물 복합 탄소섬유 프리커서 제조하고 이러한 고수율·고연화점의 피치 프리커서의 방사성을 평가한다.
◆ 여기서 용융방사성을 결정하는 요소는 그래핀산화물의 잔사 내에서의 균일한 분산성과 열방성 액정상의 가공성이다. 이러한 조건을 최적화하여, 최종 연구에서는 150m/min 이상으로 목표로 설정한다.
◆ 그래핀산화물 복합 섬유는 산소관능기 안정화, 탄화, 열처리 과정을 거쳐야 전도성과 기계적 물성이 확보 된다. 따라서 그래핀산화물 복합섬유의 안정화 탄화 메카니즘을 체계적으로 연구하여 탄화된 섬유의 구조적인 특성을 평가한다.
◆ 그래핀산화물 섬유는 고온 열처리 과정에서 중요한 특성인 도전성과 기계적 강도가 확립된다. 이 고온 열처리 과정을 통전방식(Joule heating)으로 전환하면 에너지 절약 및 소량열처리가 가능해진다. 따라서 이 통전 열처리 조건을 확립하는 연구를 한다.
◆ 이렇게 해서 제조된 섬유는 섬유의 배향도, 인장강도/탄성율, 결정화도, 결점 등의 평가하여 그 신뢰성을 확보한다.
◆ 그래핀 액정섬유 습식방사 공정을 이루는 각각의 단일 공정이 그래핀산화물 액정섬유의 특성에 미치는 영향을 확인하고 공정 최적화를 통해 더욱 향상된 물성을 가지는 섬유의 연구를 진행한다.
◆ 그래핀산화물 액정섬유 복합화 혹은 후처리를 통해 탄소섬유를 대체할 수 있는 섬유개발과 각각의 분야에 맞는 맞춤형 물성을 지닌 섬유소재를 제조하고 성능을 평가한다.
○ 1단계
● 목표
◆ 그래핀산화물은 그 자체의 특수한 물성에도 불구하고 그 특성이 재료에 반영되지 못하고 있다. 이는 그 공정이 연속적이거나 그 재료의 균일하지 못한데 그 원인이 있다. 따라서 이 연구 과제를 통해서 그래핀산화물 액정 방사 공정변수, 산소관능기를 이용한 안정화조건, 탄화조건, 열처리 조건을 확립하여 그래핀산화물 기반 탄소섬유의 연속방사공정 확립하고 그 섬유의 특성을 분석하여 신뢰성을 확보한 후 이를 원천핵심 특허로 확보하고자 한다.
◆ 그래핀산화물 액정섬유의 방사 공정이 액정섬유의 물성에 미치는 영향을 분석하여, 물성 향상 기구를 규명하고, 그래핀산화물 액정 섬유의 물성 향상을 위한 방사 공정변수 확립에 기여하는 동시에 신뢰성 있는 그래핀산화물 액정섬유 방사를 위한 최적화 공정을 정립하고자 한다.
● 내용
◆ 이를 위해서 그래핀산화물에 π-π* 상호 작용이 가능하고 열가소성이 있는 화석연료 잔사(이후 잔사로 명칭)인 다핵 방향성 탄화수소를 가소제로 도입하여 그래핀산화물의 열방성액정 상거동을 확립하고 적절한 상을 선택해서 유변특성 및 방사성을 평가한다.
◆ 여기서 용융방사성을 결정하는 요소는 그래핀산화물의 잔사 내에서의 균일한 분산성과 열방성 액정상의 가공성이다. 이러한 조건을 최적화하여 이 단계에서 1단계 연구에서는 100m/min 이상으로 목표로 설정한다.
◆ 그래핀산화물 복합 섬유는 산소관능기 안정화, 탄화, 열처리 과정을 거쳐야 전도성과 기계적 물성이 확보 된다. 따라서 그래핀산화물 복합섬유의 안정화 탄화 메카니즘을 체계적으로 연구하여 탄화된 섬유의 구조적인 특성을 평가한다.
◆ 그래핀산화물 섬유는 고온 열처리 과정에서 중요한 특성인 도전성과 기계적 강도가 확립된다. 이 고온 열처리 과정을 통전방식(Joule heating)으로 전환하면 에너지 절약 및 소량열처리가 가능해진다. 따라서 이 통전 열처리 조건을 확립하는 연구를 한다.
◆ 이렇게 해서 제조된 섬유는 섬유의 배향도, 인장강도/탄성율, 결정화도, 결점 등의 평가하여 그 신뢰성을 확보한다.
◆ 액정섬유의 원료인 여러 종류의 상용화된 그래핀 산화물 및 제조된 그래핀산화물의 미세조직과 물성 및 액정성을 비교평가하여 방사공정에 적합한 원료를 탐색한다.
◆ 그래핀 산화물 액정섬유의 습식방사 공정 변수인 노즐 두께, 농도, 속도비에 따른 기본 미세조직과 액정 섬유의 물성변화를 연구한다.
◆ 방사-응고-세척-권취 4단계의 공정으로 이루어진 그래핀 산화물 액정섬유 연속장비를 제작하고, 2 m/min 이상의 속도로 신뢰성 있는 그래핀 산화물을 제조하고 미세조직 및 물성 변화를 평가한다.
◆ 연속장비를 통해 농도, 노즐 두께, 속도비 등 다양한 공정 변수에 대한 액정섬유의 물성을 최대화 할 수 있는 공정 조건을 다구치 기법을 통해 최적화 한다.
○ 2단계
● 목표
◆ 라디칼생성 및 결합에 효과적인 에너지 마이크로파 (microwave, MW)를 조사를 통해FCC-DO의 85%의 성분이면서 방향화도가 높은(방향화도, 0.74) 저분자량 FCC-DO (low molecular weight FCC-DO, LMFD)를 마이크로파에 발열이 큰 산화그래핀과 혼합하여 라디칼 반응을 유도한다. 이를 이용해서 분자량을 증가시켜 메조페이스 피치나 용융방사 가능한 탄소섬유 프리커서를 제조하고 이 프리커서의 방사하기 위한 공정변수, 안정화조건, 통전탄화조건, 열처리 조건을 확립하여 그래핀 복합 탄소섬유를 제조하고 그 특성을 연구한다.
◆ 그래핀 산화물 액정섬유의 방사공정 중 다양한 나노물질과 복합화, 후처리 등의 공정을 통해 다기능적인 물성을 부여하고 바이오분야, 에너지 분야 뿐만 친환경 분야에 응용할 수 있는 차세대 섬유재료로써 응용성이 확장된 소재를 개발하고자 한다. 1단계에서 확립된 공정변수를 바탕으로 다양한 나노 소재와의 복합화를 통해 응용처에 적합한 맞춤형 그래핀을 제조하고 성능을 평가한다.
● 내용
◆ 그래핀산화물 액정섬유의 제조는 낮은 농도에서(1.0wt%이하) 낮은 방사속도 (2m/min 이하)로 섬유성형성을 확인하여 물성을 분석하는 정도였기 때문에 각각의 단계에서 공정속도 인자가 감안되지 않았다. 그러한 방법으로는 소재의 신뢰성을 확보 할 수 없기 때문에 이 연구에서는 각각의 공정 변수를 체계적으로 연구하고 이를 용융연속방사공정으로 확립하여 최적화한 다음 그 공정마다의 섬유의 물성을 평가하고자 한다.
◆ 이를 위해서 열가소성이 있는 화석연료 잔사(이후 잔사로 명칭)인 다핵 방향성 탄화수소에 π-π* 상호 작용이 가능한 그래핀산화물을 도입하여 마이크로파 조사를 통해 발생하는 열을 이용하여 그래핀산화물 복합 탄소섬유 프리커서 제조하고 이러한 고수율·고연화점의 피치 프리커서의 방사성을 평가한다.
◆ 여기서 용융방사성을 결정하는 요소는 그래핀산화물의 잔사 내에서의 균일한 분산성과 열방성 액정상의 가공성이다. 이러한 조건을 최적화하여, 2단계 연구에서는 150m/min 이상으로 목표로 설정한다.
◆ 그래핀산화물 복합 섬유는 산소관능기 안정화, 탄화, 열처리 과정을 거쳐야 전도성과 기계적 물성이 확보 된다. 따라서 그래핀산화물 복합섬유의 안정화 탄화 메카니즘을 체계적으로 연구하여 탄화된 섬유의 구조적인 특성을 평가한다.
◆ 그래핀산화물 섬유는 고온 열처리 과정에서 중요한 특성인 도전성과 기계적 강도가 확립된다. 이 고온 열처리 과정을 통전방식(Joule heating)으로 전환하면 에너지 절약 및 소량열처리가 가능해진다. 따라서 이 통전 열처리 조건을 확립하는 연구를 한다.
◆ 이렇게 해서 제조된 섬유는 섬유의 배향도, 인장강도/탄성율, 결정화도, 결점 등의 평가하여 그 신뢰성을 확보한다.
◆ 은 나노입자와의 그래핀 액정섬유의 복합화를 통해 그래핀 액정섬유를 방사성 기체를 제거할 수 있는 복합섬유를 제조하고 미세조직 및 성능평가를 통해 가능성을 확인한다.
◆ 그래핀 액정섬유와 MXene 등의 나노소재와 복합화하여 이온성 오염물질을 제거할 수 있는 복합섬유를 제조하고 전기수착 필터로서 활용가능한 섬유 집합체(부직포)를 제조한다.
□ 연구개발성과
◆ 기존의 탄소섬유공정은 수천 톤 이상의 단일화된 제품을 생산하는 대량생산 공정인데 비해 통전 열처리기술을 개발하여 응용하면 소량의 특성화된 그래핀산화물 기반 탄소섬유를 제조할 수 있으며 설계된 특성을 발현시켜 다양화된 용도에 응용할 수 있다.
◆ 그래핀 액정섬유의 연속공정으로 생산성이 증가하였고, 최적화된 물성을 갖는 공정조건을 확립하였고, 그래핀 액정섬유의 복합화를 통해 친환경 분야 등 다양한 응용처에 적합한 맞춤형 그래핀 생산 기술을 확보하였다.
□ 연구개발성과 활용계획 및 기대 효과
◆ 마이크로파 조사를 통한 고수율·고연화점의 피치 프리커서 제조 조건이 확립되면 반응시간이 단축되고 공정이 단순화되어 공정비용을 절감 시킬 수 있어 실용화의 기본단계가 된다. 특히 이 연구를 통해서 방사공정, 산소관능기를 이용한 안정화공정, 환원공정 및 열처리 공정의 체계적인 데이터를 확보하게 되어 그 결과를 이용하면 공정속도를 결정하게 되는 정보가 확립되어 양산기술의 기틀이 된다. 저온 탄화 (500℃)에서 도전성이 확보되면 이를 통전하여 고온 열처리 하는 과정을 도입하여 연속공정화 한다. 이 기술은 창의성이 있어 원천특허로 확보가 가능하고 이로부터 기술이 파생되어 그래핀산화물 실용화 기술의 거점기술이 될 것으로 보인다. 한편 이 공정은 석유계잔사의 탄화수율을 향상시켜 탄소재료에 응용함으로 친환경공정을 개발하고 탄소섬유의 저가 생산에 기여할 것으로 기대된다.
◆ 그래핀산화물 액정섬유의 방사 공정을 구성하는 단위공정이 그래핀산화물 액정섬유의 미세조직 및 물성에 미치는 영향을 확인하고 이를 토대로 다양한 분야에 적용가능한 그래핀 섬유의 개발에 기여할 것으로 기대된다. 특히 방사성 물질 흡착 분야 연구를 통해 친환경, 에너지 분야에 관련된 기능성 그래핀 액정섬유 관련 시장을 창출할 것으로 기대된다.
(출처 : 요약문 2p)
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 요 약 문 ... 2
- 목차 ... 6
- 1. 연구개발과제의 개요 ... 7
- 1) 고연화점 피치의 제조 ... 7
- 2) 그래핀 산화물 액정섬유 나노소재 기능성 복합화 및 친환경 응용 ... 8
- 2. 연구개발과제의 수행 과정 및 수행 내용 ... 9
- 3. 연구개발과제의 수행 결과 및 목표 달성 정도 ... 29
- 1) 연구수행 결과 ... 29
- 2) 목표 달성 수준 ... 37
- 4. 목표 미달 시 원인분석 ... 39
- 1) 목표 미달 원인(사유) 자체분석 내용 ... 39
- 2) 자체 보완활동 ... 39
- 3) 연구개발 과정의 성실성 ... 39
- 5. 연구개발성과의 관련 분야에 대한 기여 정도 ... 39
- 6. 연구개발성과의 관리 및 활용 계획 ... 40
- 끝페이지 ... 41
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