[보고서]인터페이스 기능화기술을 통한 란탄나이드원소들의 선택적 전기화학 분리거동 연구

손영구

[국가R&D연구보고서] 인터페이스 기능화기술을 통한 란탄나이드원소들의 선택적 전기화학 분리거동 연구
Selective electrochemical separation behavior of lanthanide elements by interface functionalization 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	충남대학교 Chungnam National University
연구책임자	손영구
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2021-06
과제시작연도	2021
주관부처	과학기술정보통신부 Ministry of Science and ICT
연구관리전문기관	한국연구재단 National Research Foundation of Korea
등록번호	TRKO202200011957
과제고유번호	1711132966
사업명	원자력연구기반확충사업(R&D)
DB 구축일자	2022-10-26
키워드	인터페이스 기능화.전기화학.선택적 분리.악티나이드 원소.란탄나이드 원소.방사성폐기물.순환전류법.물리화학적특성.interface functionalization.electrochemistry.selective separation.actinide element.lanthanide element.radioactive waste.cyclic voltammetry.physicochemical properties.

초록 ▼

연구개발 목표
원자력 폐기물에 잔류하는 악티나이드 산화물의 효율적 처리기반의 기초를 다지고자 그와 유사 산화상태 거동을 가지는 란탄나이드 (희토류) 원소들을 인터페이스 기능화 기술을 통하여 전기화학적 거동 및 선택적으로 분리하는 연구의 기반을 확보하고자 함. 기능화된 전극표면의 광물리화학 및 전기화학적 거동 특성 및 원소들의 거동연구 결과물은 방사성물질의 선택적 분리뿐만 아니라 전기화학적 센싱 관련 연구, 악티나이드 물질 연구등 다양한 응용분야에 관련정보를 제공하고 활용

연구개발 내용
■ 전극위에 란탄나이드 원소들과 착물을 형성하는 분자들의 기능화
- 기능화된 표면에서의 란탄나이드 원소별 전기화학적 거동 연구
- terpyridine 계열리간드/고분자를 이용한 원소별 적합 기능성 분자 스크리닝
- 전극기판의 개발 (금, Si, ITO, FTO, Ti, 탄소전극 등) 및 변형
- 다양한 환경 조건에서의 란탄나이드 원소들의 전기화학적 거동 측정
■ 광물리화학 및 전기화학적 특성규명
- 광전자 분광학, Auger, 형광이미징, Raman, UV-VIS 흡수, SEM 등
(화학상태, 산화상태규명, 진동모드, 발광에너지, 빛 흡수에너지, 표면형상 등)
- Voltammetry, amperometry 등을 이용한 란탄나이드 원소들의 전기화학적 거동 측정
■ 인터페이스 기능화된 표면의 센싱 응용 가능성 연구
- 여러 유무기 물질들의 흡/탈착 연구

활용계획 및 기대효과
(응용분야 및 활용범위 포함)
▶ 방사성 폐기물에 존재하는 란탄나이드/악티나이드 원소의 선택적 전기화학 분리 분석의 진보된 기술 선점 및 확보, 필요시 활용
▶ 기초연구 및 응용 결과물들은 방사성 폐기물처리 뿐만 아니라 환경/에너지/바이오 센싱분야등 인터페이스 기능화 기술 및 전기화학적 거동연구가 필요한 다양한 분야 연구에 기초연구 정보와 관련기술을 제공함
▶ 대학에서 전기화학 분리분석 기술에 대한 전문연구인력을 양성함

(출처 : 요약문 2p)

목차 Contents

표지 ... 1
요 약 문 ... 2
목차 ... 4
1. 연구개발 목표 및 평가항목별 성과 ... 5
1-1. 연구개발 목표 ... 5
1-2 평가항목별 성과 ... 6
1-3. 목표 미달 시 원인 분석 ... 7
1-4 (해당 시) 연구개발 목표 및 주요내용 변경사항 ... 7
1-5. 선정/단계/연차점검의견 ... 7
2. 추진내용 및 연구개발결과 ... 8
2-1. 추진내용 및 연구개발결과 ... 8
2-2. 추진 일정 실적 ... 31
3. 연구 개발 결과의 활용 방안 ... 32
3-1. 연구개발성과의 관련 분야에 대한 기여정도 ... 32
3-2. 연구개발성과의 관리 및 활용 계획 ... 33
3-3. 계획하지 않은 성과 및 관련 분야 기여사항 ... 34
4. 당초 연구계획 대비 주요 변경사항 ... 35
끝페이지 ... 36

표/그림 (30)

표 최종 목표 개략도
표 Calculated thermodynamic properties (hartree) of Ce(III), Ce(IV), TpySH, and their complexes of Ce-STPy in the aqueous phase at the standard state
표 Survey, Eu 3d, O 1s, S 2p, and C 1s XP spectra of electrodeposited Eu over bare ITO (A), ITO-APTMS-Tpy (B), ITO-AuNP (C), and ITO-AuNP-STpy (D) electrodes (from the bottom)
표 Optimized molecular structure of the Tpy (A), the energies (eV) of the selected molecular orbitals (LUMO, LUMO+1, LUMO+2, LUMO+3, HOMO, HOMO-1, HOMO-2, and HOMO-3) (B), and the selected HOMO and LUMO in gaseous and aqueous states (B)
표 TEM (a1 and b1) and HRTEM (a2, a3, b2, and b3) images of electrodeposited (30 min) Eu on bare ITO and ITO-Tpy electrodes after thermal annealing at 700 °C. The FFT patterns are along the each [010] and [001] zone axis for a3 and b3, respectively. Structure projections of the (202) and (310) planes (a4 and b4, respectively) are displayed along the [010] and [001] directions, respectively. Crystal structure environments (c1) and the unit cell (c2) projected along the b-axis
표 SEM images of Eu electrodeposited on various electrodes of (a, a1, a2) bare ITO; (b, b1, b2) ITO-APTMS-Tpy; (c, c1, c2) ITO-AuNP; (d, d1, d2) ITO-AuNPSTpy samples, and the corresponding optical microscopy images (a3, b3, c3, and d3). Insets show the corresponding digital camera photo images. The inset in each figure shows the white deposited side
표 Optimized structure (a) of STpy complexed with a Ce ion in an aqueous state and the selected molecular orbital energy levels (LUMO, LUMO+1, LUMO+2, LUMO+3, HOMO, HOMO−1, HOMO−2, and HOMO−3) of STpy complexed with Ce(III) and Ce(IV) ions in an aqueous state (b,c), and ESP maps (b1,c1) of the Ce(III) and Ce(IV) complexes. Only HOMO and LUMO for each complex are displayed for clarity
표 CV curves at 100 mV/s before (A1–C1) and after (A2–C2) electrochemical oxidation over bare CP (left column), CP-AuNP (middle column), and CP-AuNP-STpy (right column) electrodes in a starting 1 mM Ce(III)/0.1 M H2SO4 electrolyte. Corresponding change in UV– vis absorption spectra (a1–c1 for oxidation process and a2–c2 for the reduction process) with oxidation (at +1.4 V) and reduction (at +1.25 V) time. Corresponding amperometry curves at +1.4 and +1.25 V in the insets. Relative absorbance (%) curves (d). Oxidation (d1) and reduction (d2) analysis curves. Inset photos show the corresponding electrolytes
표 Photos (left column) of the amperometry test cells. Corresponding SEM (two middle columns) images of CP (A1,A2,a1,a2), CP-AuNP (B1,B2,b1,b2), and CP-AuNP-STpy (C1,C2,c1,c2) electrodes after amperometry at − 1.3 and +1.3 V for 12 h in 10 mM Ce(III)/0.1 M NaClO4. HRTEM (right column) images for selected CP (a3) and CP-AuNP-STpy (c3) electrodes after amperometry at −1.3 V for 12 h. Structure projections of the crystal planes are displayed at the bottom
표 Cyclic voltammetry curves at a scan rate of 0.2 V/s for various 10 mM RE(III) ions in 0.1 M NaClO4 electrolyte over bare Ni sheets. The reduction peak positions (V vs. Ag/AgCl) are shown with RE elements. A schematic of the three-electrode system used in this study is shown
표 SEM images (A–N) and optical microscope (300×) images (A1–N1) are shown for a bare Ni sheet (A) and electrodeposited RE elements on a Ni sheet (from B–N)
표 Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDXS) data for electrodeposited RE elements over a Ni sheet
표 Cyclic voltammetry curves at 200 mV/s for 10 mM Ln(III) ions over Ti-SiTpy electrodes in 0.1 M NaClO4 electrolyte. The newly appeared reduction peak positions (V vs. Ag/AgCl) are shown with Ln elements. A cartoon of a Ti-SiTpy electrode is shown on the bottom
표 SEM images of a Ti-SiTpy sheet (A) and electrodeposited Ln over Ti-SiTpy sheets (from B to N), respectively. Selected optical microscope images (300×) are shown for Ti-SiTpy sheet (A1) and electrodeposited Yb on Ti-SiTpy sheet (N1)
표 Transmittance FT-IR spectra of electrodeposited Ln over bare Ti (A) and Ti-SiTpy (B) sheets
표 SEM images (a - m) of the electrochemical recovered Ln elements. Insets showed the corresponding recovered materials on PCC, a typical cyclic voltammogram (n), and photos (o) of a PCC before and after amperometry at –1.6 V for 5 h
표 FT-IR spectra (a) of as-electrodeposited Ln on PCC, Raman spectra of bare PCC (b), electrodeposition Eu (c), and electrodeposited Ce (d) before and after thermal annealing
표 Temperature programmed reaction profiles of H2 (a1), CO2 (a2) and CO (a3) for bare and electrodeposited PCC electrodes, thermogravimetric and heat flow profiles (b1) and temperature programmed mass profiles (b2) of CS packaging material, and PCC preparation under Ar gas at 800°C before (c) and after (d) reaction
표 XRD profiles of bare PCC (a, gray line), electrodeposited Ho before (b, violet line) and after (c, dark violet) thermal annealing, the structure projection (inset) of cubic crystal phase H2O3
표 Real-time FL intensity profiles (a) and the kinetic analysis plot (b) for Ce recovery on a PCC electrode in 10 mM Ce(III)/0.1 M NaClO4 electrolyte, and the experimental setup (C) of the real-time FL measurement during the amperometry. Inset in (b) shows the FL spectra with time
표 Pore size distribution with a mean diameter of (a) bare-PCC (180 μm) and (b) Ln-PCC (130 μm). Each inset shows colour-coded 2D pore size distribution map for a selected region of bare PCC and Ln-PCC
표 Cyclic voltammetry curves at 100 mV/s before electrochemical oxidation and reduction amperometry over bare Au (a and c, respectively) and Au-STpy (b and d, respectively) electrodes in starting 1 mM Ce3+/0.1 M H2SO4 (a and b) and 1 mM Ce4+/0.1 M H2SO4 (c and d) electrolytes, the corresponding FL spectra (a1 and c1 for oxidation process, and b1 and d1 for reduction process), the corresponding amperometry curves in the insets, changes in FL intensities with time in the oxidation (e) and reduction (e1) processes. Inset photos show the corresponding electrolytes
표 SEM images of bare Au (a) in 1 mM Ce4+/0.1 M H2SO4, Au-STpy (b) in 1 mM Ce3+/0.1 M H2SO4, bare Au (c) in 1 mM Ce3+/0.1 M H2SO4, and Pt wire surface (d) after amperometry. Photos (a1, b1 and c1) of the corresponding electrolytes and photos (a2, b2 and c2) of the Au electrodes
표 UPS spectra of Au and Au-STpy electrodes (a), expanded UPS regions (b), difference spectrum of normalized UPS spectra (b1), and the interfacial energy level alignment (c)
표 Real-time FL profiles with amperometry time for oxidation (left column) and reduction (middle column) over bare ITO (a and a1), ITO-APTMS-Tpy (b and b1), ITO-AuNP (c and c1), and ITO-AuNP-STpy (d and d1) electrodes in 1 mM Ce(III)/0.1 M H2SO4 (a, b, c, and d) and 1 mM Ce(IV)/0.1 M H2SO4 (a1, b1, c1, and d1) electrolytes, changes in (relative) FL intensities with time in the oxidation (e) and reduction (f) processes, and the corresponding oxidation (e1) and reduction (f1) analysis data. Insets show the photos of the corresponding electrolytes before and after redox reactions
표 Photos (a, b and c) for a bare ITO (at -1.2 V for 3 h in a blank 0.1 M NaClO4), and ITO and ITO-AuNP electrodes (at -1.2 V for 3 h in a 10 mM Ce(III)/ 0.1 M NaClO4) before and after CO oxidation reaction to 800 °C, SEM images (a1, b1 and c1) of the corresponding electrodes after the reaction, Ce 3d XPS (d), and O 1s XPS (d1) of the three electrodes, and the temperature-programmed CO oxidation profiles (e, e1 and e2)
표 UPS spectra (a) of bare ITO, ITO-Au(30 s), ITO-Au(30 s)-STpy, ITO-Au(300 s), ITO-Au(300 s)-STpy electrodes, interfacial energy level alignment (b), and normalized (c) and difference (c1) spectra of ITO-Au(300s), ITO-Au(300s)-STpy electrodes
표 CO2 reduction product amounts (a), FE (%) for bare ITO, ITO-Au(300s) and ITO-Au(300s)-STpy at -1.5V (b), typical GC profiles before and after amperometry at -1.5V for ITO-Au(300s)-STpy (c), and the airtight closed electrochemical cell (d)
표 화학작용제를 기능화 ITO 전극에 흡착한 후 형광 세기의 변화를 나타낸 data (좌), 이산화탄 소 환원에 대한 기능화 ITO 전극의 효율을 나타낸 data (우)
표 CO2 reduction product amounts (a), FE (%) for bare ITO, ITO-Au(300s) and ITO-Au(300s)-STpy at -1.5V (b), typical GC profiles before and after amperometry at -1.5V for ITO-Au(300s)-STpy (c), and the airtight closed electrochemical cell (d)

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