[보고서]DC-UC 복합 발광특성의 비희토류 산화물 형광체 설계 및 휘도개선 기술 개발

정경열

[국가R&D연구보고서] DC-UC 복합 발광특성의 비희토류 산화물 형광체 설계 및 휘도개선 기술 개발
Design of non-rare-earth oxide phosphors with DC-UC coupled luminescence properties and development of luminance improvement technology 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	공주대학교 Kongju National University
연구책임자	정경열
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2021-06
과제시작연도	2019
주관부처	교육부 Ministry of Education
연구관리전문기관	한국연구재단 National Research Foundation of Korea
등록번호	TRKO202300012503
과제고유번호	1345297866
사업명	이공학학술연구기반구축(R&D)
DB 구축일자	2023-10-25
키워드	상향전환 형광체.보안소재.비희토류.위조방지.분무열분해.Upconversion phosphor.Security material.Non-rare earth.Anti-counterfeiting.Spray pyrolysis.

초록 ▼

□ 연구개발 목표 및 내용
○ 최종 목표
비희토류 산화물 기반 위조방지용 UC-DC 복합발광 형광체를 설계하고 형상 및 미세구조를 조절을 통하여 광학적 특성개선 기술개발

○ 전체 내용
비희토류 기반 다양한 산화물 모체에 대해 UC 및 DC 발광특성을 조사하여 적절한 모체를 선정. 선정된 모체기반 형광체의 나노구조를 제어와 합성조건 최적화를 통해 우수한 UC-DC 복합발광 특성을 갖는 형광체 합성기술을 확보

□ 연구개발성과
● 다양한 비희토류 산화물에 대한 UC 또는 DC 발광특성을 확보, 우수한 발광 휘도를 얻기 위한 활성제 농도 및 후 열처리 온도 등 합성조건 최적화. 비희토류 모체로 TiO₂와 ZrO₂가 우수한 UC 발광을 보이고 발광 휘도 최적화를 위한 조성을 확보하였음.
● 비희토류 산화물 단일 입자 기반으로 UC와 DC 발광을 위한 활성제 조합에 따른 복합 발광 특성 조사하였음. 단일 입자로 UC-DC 복합발광을 구현은 가능하나 독립적으로 UC와 DC 발광하는 형광체에 비해 현저한 휘도 저하가 발생함. 이에 선정된 비희토류 산화물 기반 UC-DC 복합발광 형광체 설계에 있어 단일 입자형은 적절하지 않다고 결론 내림.
● 나노구조 제어와 UC/DC 형광체 함량에 따른 UC-DC 복합발광 특성 조사. 우수한 UC-DC 복합발광을 갖는 비희토류 기반 형광체의 조성과 합성기술 확보. 적절한 UC-DC 복합발광을 할 수 있는 형광체 제조 측면에서 UC 형광체 표면에 DC가 코팅된 코어-셸 구조보다는 UC 나노 입자가 DC 발광 모체로 분산된 구조가 더 유리하였음.
● 관련 핵심 결과들은 특허 출원과 논문게재 함.

□ 연구개발성과 활용계획 및 기대 효과
● 비희토류 기반 산화물 UC 또는 DC 형광체, UC-DC 복합발광 형광체들은 위조방지, 태양전지, 의료 진단용, 광학 소자 등 다양한 분야로 활용할 수 있음.
● 우수한 발광특성을 갖는 비희토류 산화물 형광체는 기존 고가의 희토류 산화물 형광체를 대체할 수 있음.
● 개발된 UC-DC 복합발광 형광체의 설계 및 나노구조 기술에 대한 지식재산권 확보하고 UC-DC 복합발광 소재의 응용에 관심있는 기업을 발굴하여 관련 기술의 이전을 전극 추진함.
● 과제를 통해 개발된 형광체 설계 및 제조기술은 디스플레이 및 LED 발광재료 설계에 적용할 수 있고, 에너지 저장 소재 등 다양한 기능성 화합물 제조에 확대 적용 가능.

(출처 : 요약문 2p)

목차 Contents

표지 ... 1
요 약 문 ... 2
목차 ... 3
1. 연구개발과제의 개요 ... 4
1) 연구의 필요성 ... 4
2) 연구개발과제의 목표 및 내용 ... 6
2. 연구개발과제의 수행 과정 및 수행 내용 ... 7
3. 연구개발과제의 수행 결과 및 목표 달성 정도 ... 10
1) 연구수행 결과 ... 10
2) 최종 연구개발 목표 대비 달성내용과 달성도 ... 33
4. 연구개발성과의 관련 분야에 대한 기여 정도 ... 34
5. 연구개발성과의 관리 및 활용 계획 ... 34
6. 참고문헌 ... 35
끝페이지 ... 35

표/그림 (47)

표 나라별 년도별 위조품 적발 현황
표 보안용 발광재료의 응용 예
표 산화물계 UC 형광체 연구 Top 10 국가
표 연차별 내용과 UC-DC 복합 형광체의 개념도
표 형광체 합성 과정과 제조장치 모식도
표 형광체 제조 및 UC-DC 복합 입자 설계에 대한 개념도
표 Upconversion emission spectra of Ho/Yb- or Er/Yb-doped hosts measured under the excitation of 980 nm IR: (a) GdVO4:Er/Yb, (b) BiPO4:Ho/Yb, (c) ZrO2:Ho/Yb, (d) TiO2:Ho/Yb, (e) TiO2:Er/Yb and (f) Al2O3:Er.Yb
표 UC spectra of GdVO4:Er/Yb with changing dopant concentration: (a) Yb and (b) Er. Green emission intensity as a function of Er and Yb contents (c)
표 (a) UC spectra, (b) XRD pattern, and (c) green emission intensity and crystallite size of GdVO4:Er/Yb (1.5%-Er/20%-Yb) with changing the calcination temperature from 900 ℃ to 1400 ℃
표 (a) UC spectra of BiPO4:Ho/Yb with changing the calcination temperature. (b) Effect of the Yb concentration on the upconversion emission of BiPO4:Ho/Yb
표 (a) UC spectra of TiO2:Ho/Yb with changing the content of Ho at a fixed Yb content of 1.25%. (b) Upconversion emission spectra of TiO2:Er/Yb as the Er concentration changes at a fixed Yb content of 1.0%. (c) The red or green emission intensity of TiO2:Er/Yb as a function of the Er content (the inset is the ratio of red to green emission). (e) UC spectra of TiO2:Er/Yb as the Yb concentration changes at a fixed Er content of 0.3%. (f) the red and green emission intensity of TiO2:Er/Yb
표 (a) UC spectra, (b) emission intensity and R/G ratio of TiO2:Er/Yb as varying the calcination temperature. (c) XRD patterns of TiO2:Er/Yb particles calcined at various calcination temperature
표 TEM images and element mapping of TiO2:Er/Yb spherical particles prepared by spray pyrolysis
표 Energy level diagram of Ho3+-Yb3+ and Er3+-Ho3+ couples
표 Dependancy of UC emission on the IR power as the Er or Yb concentration changes in GdVO4:Er/Yb
표 Dependancy of UC emission on the IR power as the Er or Yb concentration changes in TiO2:Er/Yb
표 UC spectra of (a) TiO2:Er/Yb and (b) (Ti,Si)O2:Er/Yb samples calcined at different temperature. (c) UC intensity (Red emission) as a function of calcination temperature
$XRD patterns of (a) TiO2:Er/Yb and (b) (Ti,Si)O2:Er/Yb samples calcined at different temperature. (c) XRD patterns of (Ti1-x, Six)O2:Er/Yb samples prepared with changing the SiO2 mole fraction and calcined at 700 oC$ 표 XRD patterns of (a) TiO2:Er/Yb and (b) (Ti,Si)O2:Er/Yb samples calcined at different temperature. (c) XRD patterns of (Ti1-x, Six)O2:Er/Yb samples prepared with changing the SiO2 mole fraction and calcined at 700 oC
표 (a) Red emission intensity as a function of calcination temperature, (b) UC spectra, and (c) the red emission intensity at 700 oC as a function of the SiO2 content for (Ti,Si)O2:Er/Yb samples
표 DC PL spectra of (a) TiO2:Eu and (b) (Ti,Si)O2:Eu (10 mol% SiO2). (c) Emission intensity as a function of the calcination temperature
표 TEM images, elementary mapping and PEMP Mark of the prepared (Ti,Si)O2:Eu particles
표 Effect of calcination temperature on the UC properties for ZrO2:Ho/Yb (a) and (Zr,Ce)O2:Ho/Yb (c) powders. XRD patterns: (a) ZrO2:Ho/Yb (a) and (b) (Zr,Ce)O2:Ho/Yb
표 (a) Green UC intensity as a function of calcination temperature. Effect of (b) Yb3+ and (c) Ho3+ concentration on the UC intensity. (d) Direct UC comparison between ZrO2:Ho/Yb and (Zr,Ce)O2:Ho/Yb
표 Ce codoping effect on (Ti,Si)O2:Eu DC phosphor
표 (a) DC and (b) UC spectra of (Ti,Si)O2:Eu/Er/Yb system. (c) Comparison in the UC intensity between (Ti,Si)O2:Er/Yb and (Ti,Si)O2:Eu/Er/Yb
표 Tb/Ce/Yb and Eu/Ce/Ho/Yb combination effect on the ZrO2-based DC and UC properties
표 DC (left) and UC (right) spectra of ZrO2:Eu/Ho/Yb
표 Effect of organic additives on (a) PL intensity and (b) XRD patterns. Flux effect on (c) PL and (d)XRD properties of (Zr,Ce)O2:Ho/Yb
표 SEM photos of (Zr,Ce)O2:Ho/Yb samples prepared by using different organic additives
표 (a) UC PL spectra of (Ti,Si)O2:Er/Yb powder prepared using different fluxes. (b) DC PL spectra and (c) XRD for the (Ti,Si)O2:Eu,Li powder calcined at different temperatures. (d) DC PL comparison
표 TEM images of (Ti,Si)O2:Eu/Li powder
표 Preparation process for the UC-dispersed DC particles using spray pyrolysis
표 SEM images of (Zr,Y)O2:Ho/Yb UC particles prepared by spray pyrolysis and calcined at different temperatures
표 SEM of UC nanoparticles obtained by a ball milling method
표 Upconversion spectra of (Zr,Y)O2:Ho/Yb calcined at different temperature
표 (a) Emission photos, (b) UC emission spectra (λex = 980 nm) and (c) DC emission spectra (λex = 254 nm) of the prepared UC-DC composite phosphor with different ratios of UC to DC
표 Effect of heat treatment temperature on the UC emission of UC-DC composite phosphor prepared by spray pyrolysis
표 Effect of heat treatment temperature on the DC emission of UC-DC composite phosphor prepared by spray pyrolysis
$(a) Green UC emission intensity and (b) DC red emission of (Zr,Y)O2:Ho/Yb-(Zr,Y)O2:Eu3+ composite phosphor as a function of UC mass fraction at different calcination temperature. (c)UC emission as changing the NIR pumping power and the plot of ln(intensity) versus ln(power) for the green UC emission$ 표 (a) Green UC emission intensity and (b) DC red emission of (Zr,Y)O2:Ho/Yb-(Zr,Y)O2:Eu3+ composite phosphor as a function of UC mass fraction at different calcination temperature. (c)UC emission as changing the NIR pumping power and the plot of ln(intensity) versus ln(power) for the green UC emission
표 34 XRD patterns of UC-DC composite phosphor: (a) calcination temperature effect for the sample of 30%-UC/70%-DC and (b) UC % effect at the calcination temperature 1100 ℃
표 Particle size distribution of (Zr,Y)O2:Ho/Yb UC nanoparticles with the average particle size of (a) 100 nm and (b) 300 nm
표 (a) UC emission spectra and (b) DC emission spectra of UD-DC composite phosphor prepared using different UC nanoparticles. (c) NIR-power effect on the emission spectrum and (d) plot of ln(intensity) versus ln(pumping powder) for the UC-DC composite phosphor prepared using UC nanoparticles of 300 nm in size
표 Preparation procedure of UC particles attached by DC nanoparticles using spray pyrolysis and spray drying processes
표 SEM images of (Zr,Y)O2:Ho/Yb UC particles preaprd by spray pyrolysis and calcined at different temperature: (a) as-prepared, (b) 900℃, (c) 1000℃, (d) 1100℃ and (e) 1200℃
표 (a) UC emission spectra of (Zr,Y)O2:Ho/Yb UC particles prepared using citric acid (CA) and calcined at different temperature. (b) comparison in UC emission for the UC particles prepared with and without CA addition. (c) green UC emission intensity as a function of calcination temperature for the samples prepared with and without CA
표 UC emission spectra (a, b and c) and DC emission (d, e and f) of (Zr,Y)O2:Ho/Yb@(Zr,Y)O2:Eu composite phosphor calcined at different temperatures
표 Photos showing the UC and DC emissive mark prepared by (Zr,Y)O2:Ho/Yb(UC) -(Zr,Y)O2:Eu(DC) composite phosphor powder

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